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文档简介

ICSCCS13.060.20T/STEIStandardsoftraceelementsinhealthydrinkingwater2024-04-12发布IT/STEI0001—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由济南市疾病预防控制中心提出。本文件由山东省微量元素科学研究会归口。本文件起草单位:济南市疾病预防控制中心、山东大学、山东省计量科学研究院、淄博市疾病预防控制中心、临沂市疾病预防控制中心、平阴县疾病预防控制中心、潍坊市疾病预防控制中心、烟台市疾病预防控制中心。本文件主要起草人:刘仲、高希宝、孙湛、张鑫、吴虹、张瑛、孟中华、许爱华、王钟、曹长会、赵书勇、管益涛、徐迎春。1T/STEI0001—2024健康饮用水微量元素含量要求本文件规定了符合健康促进要求的生活饮用水、包装饮用水、天然矿泉水等健康饮用水中的微量元素含量要求。本文件适用于对人群健康有促进作用的包装和非预包装饮用水。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB5749生活饮用水卫生标准GB/T5750生活饮用水标准检验方法GB8537食品安全国家标准饮用天然矿泉水GB19298食品安全国家标准包装饮用水3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1健康饮用水healthydrinkingwater是符合卫生标准,不含有毒化学物质且呈弱碱性,钙、镁、钠等矿物质比例适当,富含锶、硒、锌、锰等微量元素的天然地下水,包括符合GB5749要求的生活饮用水、符合GB8537要求的饮用天然矿泉水、符合GB19298要求的包装饮用水等。4技术要求4.1基本要求4.1.1健康饮用水应为取自地下水、地表水等天然水源,经过或未经过过滤、消毒等处理,且未人为添加任何化学物质的水。2T/STEI0001—20244.1.2健康饮用水应按类别分别符合《GB5749生活饮用水卫生标准》、《GB8537食品安全国家标准饮用天然矿泉水》、《GB19298食品安全国家标准包装饮用水》的要求。4.1.3健康饮用水的感官性状良好,且感官性状和一般化学指标符合GB5749要求。4.1.4健康饮用水中不得含有病原微生物,且微生物指标符合GB5749要求。4.1.5健康饮用水中化学物质不得危害人体健康,且毒理指标、限量指标、污染物限量符合GB5749、GB2762要求。如有指标与本标准规定不一致,执行本标准。4.1.6健康饮用水中放射性物质不得危害人体健康,且放射性指标符合GB5749要求。放射指标镭(226)符合GB8537的要求。4.2微量元素含量指标健康饮用水中微量元素含量指标应符合表1的规定。表1健康饮用水中微量元素含量指标序号元素健康水推荐标准(mg/L)检验方法1铁附录A电感耦合等离子体质谱法2锌0.20~1.0附录A电感耦合等离子体质谱法3硒0.01~0.05附录A电感耦合等离子体质谱法4锰0.001~0.04附录A电感耦合等离子体质谱法5铜附录A电感耦合等离子体质谱法6锂0.20~1.0附录A电感耦合等离子体质谱法7锶0.20~5.0附录A电感耦合等离子体质谱法8砷≤0.005附录A电感耦合等离子体质谱法9镉≤0.001附录A电感耦合等离子体质谱法铅≤0.001附录A电感耦合等离子体质谱法汞≤0.0005附录A电感耦合等离子体质谱法铝≤0.05附录A电感耦合等离子体质谱法钡附录A电感耦合等离子体质谱法硼附录A电感耦合等离子体质谱法钼0.01~0.05附录A电感耦合等离子体质谱法镍≤0.02附录A电感耦合等离子体质谱法银≤0.005附录A电感耦合等离子体质谱法铊≤0.0001附录A电感耦合等离子体质谱法锑≤0.005附录A电感耦合等离子体质谱法3T/STEI0001—2024碘0.01~0.1附录A电感耦合等离子体质谱法氟GB/T5750.5离子色谱法4T/STEI0001—2024(资料性)ICP-MS方法测定健康饮用水中微量元素A.1最低检测质量浓度本方法适用于测定健康饮用水中微量元素和最低检测质量浓度(见表A.1)随仪器操作条件而变。表A.1健康饮用水中微量元素和最低检测质量浓度序号元素名称最低检测质量浓度(μg/L)1铁2锌3硒4锰5铜6锂7锶8砷9镉铅汞铝钡硼钼镍银铊锑碘5T/STEI0001—2024A.2原理样品溶液经过雾化由载气送入ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的离子,经过离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比,即在一定的浓度范围内,样品中待测元素浓度与各元素产生的质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度来测定样品溶液中各元素的浓度。A.3试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,实验用水为GB/T6682规定的一级水。A.3.1硝酸(ρ=1.42g/mL)。A.3.2硝酸(1+99)溶液:取1.0mL硝酸,用水稀释至100mL。A3.325%四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]水溶液:英文缩写名称TMAH。A3.40.5%四甲基氢氧化铵水溶液:量取10mL25%四甲基氢氧化铵,用水稀释至500mL,用于碘标准溶液的配制。A3.5半胱氨酸(高纯试剂)。A3.60.1%半胱氨酸硝酸溶液:取1g半胱氨酸,用硝酸(1+99)溶液定容至1000mL,用于汞标准溶液的配制。A.3.5各元素标准储备溶液(100mg/L铁、锌、铝、硒、锰、铜、锂、锶、砷、镉、铅、汞、钡、硼、钼、镍、银、铊、锑、碘,采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。A.3.6混合标准使用溶液:取适量的混合标准储备溶液或各单元素标准储备溶液,用硝酸(1+99)溶液逐级稀释配制成下列浓度的混合标准使用溶液:铁、锌、铝、硒、锰、铜、锂、锶、砷、镉、铅、钡、硼、钼、镍、银、铊、锑(ρ=1.0mg/L用.1%半胱氨酸硝酸溶液逐级稀释配制汞标准使用溶液(ρ=0.1mg/L)、用.0.5%四甲基氢氧化铵水溶液逐级稀释配制碘标准使用溶液(ρ=1.0mg/L)。A.3.7质谱调谐液:宜选用锂(Li)、钇(Y)、铈(Ce)、铊(Tl)、钴(Co)为质谱调谐液,可根据不同厂家的仪器采用适宜的调谐液及浓度。A.3.8内标元素使用液参考浓度:由于不同仪器采用进样管内径不同,当在线加入内标时,需考虑使内标元素在样液中的浓度,样液混合后的内标元素参考浓度范围为5μg/L~50μg/L,低质量数元素可以适当提高使用液浓度。A4仪器设备A4.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)6T/STEI0001—2024A4.2超纯水系统A5试验步骤A5.1仪器参考条件:见表A.2。表A.2电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件A5.2标准系列的制备:吸取混合标准使用溶液,用硝酸(1+99)溶液配制成铁、锌、锰、锶、铝、钡、硼质量浓度为0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L;硒、锰、铜、锂、锶、砷、镉、铅、钼、镍、银、铊、锑质量浓度为0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、30μg/L、50μg/L、100μg/L/L的标准系列溶液。吸取汞标准使用溶液,用1%半胱氨酸硝酸溶液配制成汞质量浓度为0μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L的标准系列溶液。吸取碘标准使用溶液,用0.5%四甲基氢氧化铵水溶液配制成碘质量浓度为0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L的标准系列溶液。A5.3标准曲线的制作将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中,测定待测元素和内标元素的信号响应值,以待测元素的浓度为横坐标,待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标,绘制标准曲线。A5.4试样溶液的测定仪器开机,当仪器真空度达到要求时,用质谱调谐液调整仪器各项指标。仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后,编辑测定方法,选择普通/碰撞/反应模式以及仪器自带的干扰方程,选择各测定元素。引入在线内标溶液,观测内标灵敏度;符合要求后,按照试剂空白、标准系列、样品溶液依次分别测定。以待测元素的浓度为横坐标,其分析谱线强度响应值为纵坐标,绘制标准曲线。根据标准曲线得到水样中待测元素的质量浓度。A6试验数据处理按下式(1)计算水样中待测元素的质量浓度:7T/STEI0001—20241)式(1)中:ρx——水样中待测元素的质量浓度,单位为微克每升或毫克每升(μg/L或mg/Lρ——由标准曲线上查得待测元素的质量浓度,单位为微克每升或毫克每升(μg/L或mg/Lf——水样稀释倍数。A7精密度和准确度测定20种元素的3个浓度水平的模拟水样6次,相对标准偏差均小于等于5.0%。在水样中加入3个浓度的标准溶液,各元素加标回收率为80.0%~120%。A8元素干扰校正方程参考表A.3。表A.3元素干扰校正方程[114Cd]=[114]-1.628A9待测元素和内标元素同位素(m/z

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