轻质高强材料的缺陷演化行为及疲劳损伤先进表征技术

牵引动力国家重点实验室轻质高强材料的缺陷演化行为及疲劳损伤先进表征技术吴圣川，胡雅楠，康国政TPL主要内容

背景及意义√实验：疲劳损伤表征方法理论：疲劳损伤评价模型仿真：基于图像的损伤预测结论与成果先进光源表征技术原位成像加载装置原位疲劳损伤成像TPL

水面以下的冰山或许更为复杂、庞大和惊心动魄！02/45TPL1.背景及意义03/45实验室构建了轨道交通装备现代化发展的应用基础研究平台；有力地支撑了我国铁路提速和高速的发展，起到不可替代作用；在学科发展和赶超世界先进水平方面发挥了重要的引领和示范作用1989年1993年1995年2003年2008年2013年筹建开放国家验收国家评估国家评估国家评估评估结论2018年国家评估国内外高铁车辆结构因疲劳裂纹导致提前退役或者封存，造成巨大的经济损失和社会影响作为高铁最重要承载结构，绝对不允许出现各种缺陷致疲劳开裂问题TPL1.背景及意义04/451.背景及意义长期以来，科学家通过辨识疲劳断口和表面缺陷行为来揭示非标或者小试样的损伤机理，依此预测大块金属材料的真实服役性能，进而建立工程部件/结构的设计及评价方法。基于电光源的扫描电镜（SEM）基于电光源的光学显微镜（OM）随着对材料损伤机制认识不断深化，迫切希望透过“自由表面”看清“微观世界”，从而建立基于材料表面/亚表面/内部微结构特征的更加准确的服役寿命模型和更为完善的强度评价方法。先进光源如同步辐射光源、X射线自由电子激光及散裂脉冲中子源等是开展各种物质微观结构原位、动态、无损和可视化研究的超级显微镜和精密探针，研制兼容于先进光源的原位成像加载装置为材料内部缺陷行为及损伤演化提供了全新的研究手段和历史机遇。TPL05/45TPL局域表面损伤辨识→局域表面缺陷测量→大区域表面损伤测量→空间损伤演变成像及表征1.背景及意义06/451.背景及意义07/45先进材料性能表征成为全球热点关注问题美国总统科技执行局认为：先进材料表征可以大大缩短新材料从概念设计到应用的长周期问题。方岱宁院士在刚刚闭幕的全国固体力学大会报告中指出：开展基于CT的图像数据数字化识别和提取，实现材料内部缺陷与损伤力学演化原位检测，及进行真实服役环境下可靠性评价是进行先进结构设计与制造的关键环节！2018年5月双清论坛“材料内部全场力学参数精细测量技术与表征评价方法”在天津召开，主席有中科大伍小平院士、北理工方岱宁院士、天津大学亢一澜教授、北京工大韩晓东教授，詹世革主持。围绕国家重大需求对材料内部力学测量的新挑战、基于先进光源的材料内部力学行为三维原位实验、多场环境下材料内部微结构演化测量与力学表征、复合结构界面问题的力学测量表征四个主题，针对国际相关领域的研究前沿和研究进展进行深入交流。同时，对我国在内部力学参量实验测试领域的研究现状和特色以及未来3-5年我国科学家应该重点关注的研究方向等进行认真讨论。20μm2cm微观缺陷参数介观缺陷分布缺陷统计宏观试样力学性能宏观构件疲劳性能1mm缺陷频数、体积、球度统计缺陷极值统计疲劳P-S-N曲线

2m多尺度表征的必要性、重要性、迫切性！球度微结构特征（如同步辐射CT）宏观服役行为（如散裂源及其他）TPL1.背景及意义08/45散裂中子源测残余应力介观特征（如工业CT）主要内容背景及意义实验：疲劳损伤表征方法√理论：疲劳损伤评价模型仿真：基于图像的损伤预测结论与成果先进光源表征技术原位成像加载装置原位疲劳损伤成像TPL

水面以下的冰山或许更为复杂、庞大和惊心动魄！09/45同步辐射光源是真空中接近光速运动的带电粒子（如电子）在轨道切线方向释放出的电磁波。主要特性：宽频谱（Widespectrum）

高亮度（Highbrightness）

高准直（Highcollimation）

高纯净（Highpurity）高偏振（Highpolarization）窄脉冲（Narrowpulse）可计算性（Accuratecalculability）电磁波种类、特性及穿透材料深度关系基本涵盖目前所有科学实验用光源需求高水平、高通量交叉前沿实验研究平台TPL2.1先进光源表征技术10/45

同步辐射装置的基本结构组成电子储存环（Storagerings）弯转磁铁（Bendingmagnet）扭摆器（Wigglers）波荡器（Undulators）1965~1975年

第一代同步辐射光源（基于加速器的共生型）1975~1990年

第二代同步辐射光源（基于储存环的专用型）1994年~至今

第三代同步辐射光源（基于插入件的专用型）世界典型的第三代高能光源1991年

北京同步辐射装置（BSRF）第一代1992年

合肥同步辐射装置（NSRL）第二代2009年

上海同步辐射光源（SSRF）

第三代北京规划建设高能同步辐射光源（HEPS），其各项性能指标在三代光源前列中能光源能量最高TPL2.1先进光源表征技术11/45X射线自由电子激光（X-rayFreeElectronLaser，XFEL）是一种以相对论高品质电子束作为工作介质，在周期磁场中以受激发射方式放大短波电磁辐射的新型强相干激光光源。主要特性：波长连续可调、横向和纵向相干、峰值以及平均亮度极高、光脉冲短至阿秒级、时空和能量分辨率极高，为目前任何光源都无法比拟的最先进X射线源。建设中的上海XFEL鸟瞰图各种光源的时空分辨图超高时间和空间分辨特性实现工程材料疲劳损伤的原位表征TPL2.1先进光源表征技术12/45散裂中子源是用来自大型专用加速器高能质子流轰击重金属靶，引起原子核散裂反应，从而释放出高能中子的大科学装置。技术特点：

穿透能力强、对物质破坏性小、对物质核外电子扰动十分微弱主要应用：高精度应变、织构和残余应力测试中国散裂中子源（ChinaSpallationNeutronSource，CSNS）基于同步辐射X射线衍射衬度成像亚稳态粗晶β钛合金原位拉伸变形机制[1]基于显微衍射成像的位错动力学仿真结果[2]裂纹尖端应力场有限元预测与实测结果对比[3][1]LudwigW,etal.MaterSciEngA,524(2009)69-76.[2]LiRG,etal.PHAS,115(2018)483-488.[3]StaronP,etal.Weinheim:Wiley-VCH,2017.TPL2.1先进光源表征技术13/45基于同步辐射成像的材料疲劳损伤表征原理图，能够实现材料疲劳损伤行为的多尺度和高通量表征HPITREPITREPITRE3BMIMICSAMIRAVGSTUDIOIMAGEJ3-MATICHYPERMESHABAQUSANSYS成像数据精确可视化切片处理阈值优化三维重构图像分割网格划分仿真模拟切片处理几何特征统计网格剖分仿真预测图像处理TPL2.2原位疲劳损伤成像-思路14/45研制兼容于相应光源光束线配置的原位成像加载装置(a)兼容于ESRF；(b)兼容于SPring-8；(c)兼容于APS代表性同步辐射光源及主要学者：美国加利福尼亚大学BaleHA教授法国里昂国立应用科学学院BuffièreJY教授日本九州大学TodaH教授英国曼彻斯特大学WithersPJ教授、院士美国APS法国ESRF日本SPring-8英国Diamond2.2原位成像加载结构-进展商用大型试验机不匹配:立柱挡光，导致不能均匀穿过试样质量太重、尺寸太大，无法放置光源光源能量限制，尚不能穿透大尺寸部件

必须研制匹配于光源成像系统的试验机。15/45TPL2.2原位成像加载结构-自主研制原位拉伸成像试验机含温控和氛围成像试验机(-196~+400°C，腐蚀等)原位疲劳成像试验机旋转弯曲疲劳成像试验机16/45铝合金熔焊接头疲劳裂纹萌生行为铝合金熔焊接头气孔分布表征铝合金熔焊接头裂纹演化行为气孔处起裂的疲劳裂纹扩展行为焊趾处起裂的疲劳裂纹扩展行为基于研制的原位材料试验机率先开展高强度铝合金焊缝的疲劳损伤行为！TPL2.4原位疲劳损伤成像-接头17/45气孔缺陷未熔合缺陷激光选区熔化Ti-6Al-4V内部缺陷分布表征[4]基于同步辐射成像的准原位疲劳加载激光选区熔化Ti-6Al-4V损伤行为[6]气孔：气体未及时溢出所致，

尺寸较小、形貌规则；未熔合：粉末熔化不良所致，

尺寸较大，形貌复杂，

极易诱导疲劳裂纹萌生裂纹萌生后的扩展周次电子束熔敷Ti-6Al-4V疲劳裂纹演化行为[5][5]CunninghamR,etal.MaterResLetter,(2017)1-10.[6]Tammas-WilliamsS,etal.SciRep,7(2017)7308.[7]吴正凯，等.金属学报，2018，已接收.

率先开展增材制造材料的缺陷与疲劳损伤演变行为表征研究！TPL2.5原位疲劳损伤成像-增材18/452.6原位疲劳损伤成像-服务用户0N1500NThedamagebehaviorofceramicmatrixcompositesviainsituSR-μCT复合材料（北理工）0N3000N19/45铸造合金（石家庄）不锈钢（有色院）TPL2.7原位疲劳损伤成像-相关进展20/45增材制造的本质问题要从焊接入手，借助先进光源揭示了熔池内部流场特性[4]AucottL,etal.NatureCummunicat(2018)5414.高S元素影响低S元素影响弧焊及增材过程成像清晰揭示了微量元素对表面张力及其对熔池形貌影响英国Diamond光源JEEP线站，英国莱斯特大学董红标教授等TPL2.7原位疲劳损伤成像-相关进展21/45[8]MartinJH,etal.Nature(2017)549:365-369.美国加州大学MartinJH等人引入锆合基纳米颗粒作为形核剂成功打印出高强度7075铝合金，有效避免了粗大晶粒组织和热裂纹等微观缺陷，是突破高强度铝合金大规模应用的重要技术途径！最近致力于打印超高飞行器复合材料！TPL2.7原位疲劳损伤成像-相关进展22/45[9]ZhaoC,etal.SciRep(2017)3602.高时空分辨成像-衍射线站32-ID-B美国APS光源激光选区Ti-6Al-4V过程：功率520W，曝光350ns凝固过程气孔形成基于先进光源的高通量制备和表征技术加速了先进材料及结构从概念设计到工程应用的过程，是目前国际上前沿发展方向。2.8原位疲劳损伤成像-衍射模式23/45[10]LiRG,etal.PNAS(2018)115:483-488.（先投稿Nature，修改后未被接收）APS光源34-ID-E衍射线站，精度1.0μm，高周循环29000周次后制备小试样，（离线+原位）衍射三维成像王沿东表征了低堆垛层错能奥氏体不锈钢试样（2.75×1.25×0.2mm3）在高周疲劳加载过程的应力应变演变，大尺寸应变梯度分布揭示了疲劳剪切带损伤的微观机制，但文中原位衍射细节并不清晰。该研究确定了亚微米尺度应力场的动态演化过程，揭示了位错对剪切带形成、交互及微观损伤的影响，澄清了交叉剪切带处应力集中引起疲劳寿命偏离经典Coffin-Manson定律的物理本质。这一研究成果对金属材料的疲劳断裂行为和使用寿命的准确预测及高性能构件的设计具有重要指导意义2.8原位疲劳损伤成像-衍射模式24/45[11]Cunninghametal.,Science(2019)363:849-852.高时空分辨成像-衍射线站32-ID-B美国APS光源,激光粉末增材Ti-6Al-4V合金过程的“匙孔”形成机制揭示匙孔形成动力学是增材质量及缺陷形成的技术瓶颈之一TPL研究表明：(1)存在一个与激光功率密度有关的阈值，它决定着传导和深熔制造模式；(2)匙孔的形成首先是材料蒸发，然后是液态界面振荡导致的压制效应，最后是深度方向扩充及匙孔的最终形成和稳定存在。主要内容背景及意义实验：疲劳损伤表征方法理论：疲劳损伤评价模型√仿真：基于图像的损伤预测结论与成果先进光源表征技术原位成像加载装置原位疲劳损伤成像TPL

水面以下的冰山或许更为复杂、庞大和惊心动魄！25/45TPLNASGRO方程，当-2≤R≤0.7时塑性致裂纹闭合函数参数3.1疲劳损伤模型-理论基础同步辐射三维成像研究表明：裂纹前缘存在裂纹闭合现象，在压应力加载下尤为明显26/45TPL同步辐射三维成像研究表明：裂纹前缘存在由空穴聚集产生的损伤区，是裂纹扩展的微观驱动力！3.1疲劳损伤模型-理论基础同步辐射三维成像研究表明：裂纹前缘存在孔洞形核、长大和聚合循环现象，并以裂尖钝化方式连续扩展27/45疲劳裂纹尖端塑性区机制：疲劳裂纹尖端材料损伤示意图：(a)宏观断口上的疲劳台阶形貌；(b)平面应变下裂纹尖端循环拉压塑性区形貌适用于任意应力比和裂纹闭合的概率LAPS模型：TPL3.2疲劳损伤模型-损伤容限设计28/45TPL新裂纹扩展模型LAPS预测结果与公认NASGRO和实验结果吻合良好！3.2疲劳损伤模型-损伤容限设计29/453.2疲劳损伤模型-损伤容限设计30/45新思路：基于线性累积损伤的裂纹扩展模型简单、易用，无需复杂实验，例如与蔡力勋一起发展模型：循环塑性参数仍然复杂，提出一种新的基于材料拉伸性能的裂纹扩展模型，式中相关参数见相关文献：[9]ShiKK,etal.IntJFatigue(2016)61:220-225.[10]WuSC,etal.IntJFatigue(2017)103:185-195.式中：SAE1050钢E36钢EA4T钢基于小样本数据的疲劳P-S-N曲线的寿命评估模型疲劳寿命，cyclesNjiNki0SkSj应力水平，MPa寿命概率分位点一致性原理等效寿命转换原理图谢里阳教授提出样本信息聚集原理并结合摄动搜索寻优技术，得到较为精确的疲劳P-S-N曲线。当前小样本疲劳数据处理方法，存在需要样品过多及建立的P-S-N曲线不符合理论情况，即不能反映高周和超高周疲劳下疲劳寿命离散性逐渐增大的现象。TPLp(Nji)p(Nki)3.3寿命曲线模型-失效安全设计31/45TPL（1）试样个数优化（3）P-S-N曲线拟合优化（2）搜素参数K优化试样个数大于6试样个数大于变异系数对应的最少试验数搜索参数K上限值满足：Clot载荷系数

ε尺寸系数

β表面系数镜面抛光，无切口s1000斜率系数k103

k(p,1-α,ν)

可靠性系数SbeSe⑴⑵⑶⑷⑸疲劳寿命,cycles应力水平，MPa疲劳寿命,cycles应力水平，MPa原始方法改进方法

ε尺寸系数

β表面系数Clot载荷系数k(p,1-α,ν)

可靠性系数镜面抛光，无切口s1000斜率系数k103SbeSes´1000⑴⑵⑶⑷⑸3.3寿命曲线模型-失效安全设计32/45TPL改进方法（小样本疲劳数据）比传统方法处理工程问题更为准确和有效！3.3寿命曲线模型-失效安全设计33/45主要内容背景及意义实验：疲劳损伤表征方法理论：疲劳损伤评价模型仿真：基于图像的损伤预测√结论与成果先进光源表征技术原位成像加载装置原位疲劳损伤成像TPL

水面以下的冰山或许更为复杂、庞大和惊心动魄！34/45根据网格敏感性测试结果，有限元剖分时建议40μm气孔表面网格为2μm，远离气孔2倍直径的材料区域可采用更大尺寸的网格。气孔与焊缝表面相切时，应力集中系数迅速增加至最大值，认为当气孔刚好位于自由表面之下时，萌生疲劳裂纹的可能性最大；对于AA7020-T651激光复合焊接接头，认为当应力集中系数小于1.8且直径小于40μm的内部气孔对接头的疲劳性能几乎无影响。应力集中系数随气孔相对位置演变规律直径为40μm气孔处σ11分布：(a)s/r＝-0.2；(b)s/r＝0；(c)s/r＝2.7

气孔相对位置TPL4.1基于图像的仿真-临界缺陷35/45EDV获取方法：(a)基于ABAQUS的EDV收集；(b)基于Photoshop的EDV反选处理EDV随气孔相对位置的演化规律与Kt相似；EDV为一个合理评价缺陷位置力学响应的损伤指标。载荷施加和边界约束条件激光选区熔化Ti-6Al-4VEDV随气孔相对位置演变规律应力集中系数KtMurakami参数√area缺陷扩展区EDV4.1基于图像的仿真-临界缺陷36/45注意事项：基于Kt的缺陷评价不准确，缺陷形貌复杂，应力集中系数并不容易获得。[11]吴圣川，胡雅楠，康国政.材料疲劳损伤行为的先进光源表征技术.北京：科学出版社，2018.增材制造缺陷铝合金焊接缺陷激光选区熔化Ti-6Al-4V气孔附近Mises应力分布原位疲劳成像激光复合焊接AA7020损伤演化裂纹尖端应力场循环周次77300时应力分布（a）含有气孔（b）无气孔开展基于先进光源成像大数据的有限元仿真计算模型，揭示损伤演化机制！TPL4.2基于图像的仿真-损伤演变InitiationsiteInitiationsite37/45气孔几何特征与疲劳寿命之间关系

电子束熔敷Ti-6Al-4V激光复合焊接AA7020-T651材料疲劳强度与缺陷的关系（KT图）表征晶粒与缺陷尺寸关系的概率KT图临界缺陷的准确定义对于材料无损探伤周期和运维方案的制定以及服役性能评价具有重要的工程意义。以AA7020-T651铝合金激光复合焊接接头为例：平均晶粒尺寸

焊缝平均晶粒尺寸约为36.2μm气孔尺寸分布

焊缝内部约99.5%的气孔小于40μm裂纹源处气孔大小

萌生裂纹气孔等效直径大于

64μm临界缺陷尺寸近似取40μmTPL通过先进光源成像表征出缺陷，然后把建立缺陷尺寸-疲劳寿命、缺陷尺寸-应力范围的关系图，是研究终极目标4.1基于图像的仿真-临界缺陷38/45TPLGurson-Tvergaard-Needleman（GTN）模型式中：σeq为VonMises等效应力，σm为基体屈服应力，σH为静水压力，f*为等效孔洞体积分数，q1、q2和q3为拟合参数。孔洞长大和孔洞形核引起的损伤：假设基体不可压缩下孔洞增长率：孔洞形核过程可由应力或应变控制：孔洞形核率：基于真实焊缝几何特征的铝合金接头模型材料初始孔洞体积分数f0余高接头0.26%接头母材0.24%打磨焊缝0.32%打磨母材0.24%母材区母材区焊缝上部焊缝下部激光复合焊接AA7020-T651焊缝及母材力学性能基于先进光源获取的初始损伤的细观损伤力学分析！

弹性模量/MPa屈服强度/MPa抗拉强度/MPa焊缝73399206262母材686783273634.2基于图像的仿真-细观损伤39/45应力集中部位应力集中部位拉伸载荷作用下接头孔洞体积分数分布云图基于原位疲劳同步辐射成像的接头失效位置拉伸载荷作用下接头σ11应力分布云图余高接头与打磨接头峰值应力分布存在差异；拉伸载荷下焊缝区的孔洞体积分数有所增长；孔洞体积分数峰值与最大应力分布基本吻合；打磨接头亚表面/内部气孔暴露于表面成为裂纹源。基于细观损伤力学分析，从理论和实验上揭示去余高和含余高接头的失效行为！有余高时，起裂于焊趾处无余高时，起裂于焊根处TPL4.2基于图像的仿真-细观损伤40/45应力集中部位应力集中部位4.2基于图像的仿真-两种CT41/45(a)工业CT结果(b)同步辐射CT结果共同目标都应是建立缺陷评价方法工业CT检测实现与仿真一体化，同步辐射CT机时有限；工业CT可检大部件、精度低，属于点光源；同步辐射CT精度高，平行、纯净干涉光，小样品，适于原位、动态研究；皆可以开展缺陷评价，应两者结合，打通基础与应用两极。主要内容背景及意义实验：疲劳损伤表征方法理论：疲劳损伤评价模型仿真：基于图像的损伤预测

结论与成果√先进光源表征技术原位成像加载装置原位疲劳损伤成像TPL

水面以下的冰山或许更为复杂、庞大和惊心动魄！42/45实验方面：研制基于先进光源的原位拉伸和疲劳试验机（含温控和氛围），在上海光源和北京同步辐射装置开展轻质高强材料的疲劳损伤行为研究。理论方面：建立了基于裂尖循环塑性的新裂纹扩展模型及概率裂纹扩展模型，提出了基于小样本数据的更准确可靠的疲劳P-S-N