二氧化硅溶胶凝胶涂层

仅供参考学习第1仅供参考学习第1页氧化硅溶胶凝胶涂层前言溶胶—凝胶法是湿化学反响的一种方法。其特点是用液体化学试剂〔或将粉状试剂溶于溶剂〕或溶胶为原料，而不是用传统反响，反响生成物是稳定的溶胶体系，不应当有沉淀发生，经过放置肯定时间转变为凝胶。配置的溶液在溶胶或凝胶状态下即可成型为所需的制品，然后在较低的温度下烧结。用溶胶—凝胶法不仅可以制得孔径小、孔径分布狭窄的陶瓷膜，也可以制得单组分或多组分的金属氧化物陶瓷膜。二氧化硅溶胶是二氧化硅胶体粒子在溶剂中均匀分散形成的胶体。在溶胶合成无机膜工艺中，溶胶的稳定性格外重要溶胶－凝胶法与其它方法相比具有很多独特的优点:〔1〕首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反响物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。〔2〕很简洁均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。〔3〕进展，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的集中在纳米范围内，而固相反响时组分集中是在微米范围内，因此反响简洁进展，温度较低。〔4〕型材料。溶胶一凝胶法也存在某些问题：首先是目前所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对安康有害；其次通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长，常需要几天或儿几周：第三是凝胶中存在大量微孔，在枯燥过程中又将会逸出很多气体及有机物， 生收缩。二氧化硅溶胶是溶胶—凝胶工艺中的一种重要交替材料，广泛应用于无机膜的制备。在溶胶—凝胶法制备二氧化硅膜时，由于要用溶胶对基体材料反复浸涂， 因此溶胶性能对膜的质量有重要影响在膜的制备过程中，溶胶的稳定性格外重要，同时由 于溶胶的粘度对成膜的厚度有重要影响， 而溶胶的颗粒粒径则影响最终成膜的孔径及孔径分布，同事由于溶胶的粘度、粒径凝胶时间等成为溶胶性能表征中通常要争论的指标，而在制备二氧化硅溶胶的过程中，醇、催化剂和水的参加量都会影响溶胶的这些性能，因此本试验对DNF〔N,N〕加剂对二氧化硅溶胶稳定性的影响做了争论。二、试验方法试验目的凝胶时间通常作为表征溶胶稳定性的指标，本文对枯燥掌握添加剂对二氧化硅溶胶—凝胶时间的影响进展比较系统的争论，从而利用这些因素来实现对二氧化硅溶胶稳定性的掌握。试验原理硅氧烷水解的溶胶—凝胶的反响是一个比较简单的过程，TEOS的水解与缩聚反响同时进展，催化剂同时催化这两个反响，反响过程为

25

3

H+HO→25 225

Si—OH+C3

HOH；25C

25

Si—OH+OH—3Si(OC

H)253

→(C

25

—O—Si(OC3

H)+HO；253 2

25

3

H+HO—25Si(OC

H)253

-

HO)25 3

O —Si(OC

253

HOH。25枯燥掌握化学添加剂〔DCCA〕是一类具有低蒸汽压的有机液体，其本身具有低挥发发的现象，使凝胶中孔的尺寸分布更加集中，枯燥应力降低。本试验选择N,N〔DMF〕作为添加剂，争论其对溶胶凝胶时间的影响。试验试剂正硅酸乙酯〔TEOS〕硝酸〔HNO

，西安化学试剂厂，无水乙醇3酰胺〔DMF〕，全部试剂均为分析纯。试验设备94-2型恒温磁力搅拌器〔仪器仪表制造〕DELTA320型pH计〔〕；电接点式玻璃水银温度计〔上海华辰医用仪表〔上海申力玻璃仪器〕；GKL11CR2〔AL204电子天平〔梅特勒—托利多仪器〕。试验步骤〔1〕依据正硅酸乙酯〔TEOS〔EtOH：

OH+=16.43.80.085的2醇充分混合。〔2〕去离子水和酸性催化剂混合物。〔3〕温度下搅拌回流肯定时间。〕待溶胶冷却后参加肯定量的 N，N二甲基甲酰胺〔DMF〕添加剂，连续搅拌15min即得SiO2

溶胶。参加不同量的DMF。工艺流程TEOSTEOSCHOH25搅逐滴滴加SiO2滴入DMF有添加剂涂膜附着力的测定法：漆膜附着力是指漆膜与被涂物件外表结合在一起的结实程度。附着力是涂料物理机械性能的重要指标之一。测定附着力的方法有：划圈法、划格法、拉开法、扭开法及美国 ASTM中的划X法等数种用前三种方法。、划圈法测定附着力划圈法所承受的附着力测定仪是依据划痕范围内的漆膜完整程度进展评定，以级表示。是依据制备好的马口铁板固定在测定仪上，为确保划透漆膜，酌情添加砝码，按顺时针方向，以80-100r/min均匀摇动摇柄，以圆滚线划痕，标准圆长7.5cm样板，评级。、划格法测定附着力ASTMD3359、ISO-2409和GB9286-98。其测试方法和描述根本一样，只是对于附着力级ASTMD3359是5B-OB级由好到坏，而ISO-2409是0-5为由好到坏。试验工具是划格测试器，它是具有6个切割面的多刀片切割器，切刀间隙1mm、2mm和3mm〔刀头可以更换〕。将试样涂于样板上，枯燥 16小时后，用划格器平行拉动3-4cm，有六道切痕，应切穿漆膜至底材；然后用同样的方法与前者垂直，切痕同样六道；这样形成很多小方格。对于软底材，用软毛刷沿网格图形成每一条对角线，轻轻向前和后各扫几次，即可评定等级；而对于硬质底材，先清扫，之后贴上胶带〔一般使用3M面接触，可以用手指来回摩擦使之接触良好，然后快速拉开，使用目视或者放大镜比照标准与说明附图进展比照定级。在划格法测定附着力时，可以最高测定250μm厚度的涂膜。依据涂层厚度大小，可以选择不同的划格间距，一般为涂层小于60μm1mm2mm60-120μm，软硬质底 仅供参考学习第10仅供参考学习第10页材间距均为2mm；涂层厚度大于120μm，软硬质底材间距选择 3mm。在ISO12944中规定，附着力需要到达 1级才能认定为合格；在GB中附着力到达1-2级时认定为合格。划圈法与划格不同处在于，划圈穿插所形成部位的面积是递增的，评级考察的是不受损区域所处的位置，而划格法每一个划格面积是固定的，评级承受受损面积比率。、拉开法测定附着力拉开法测定的附着力是指在规定的速率下，在试样的胶结面上施加垂直、均匀的拉力，以测定涂层或涂层与底材间的附着破坏时所需的力，以Mpa检验涂层与底材的粘接程度，也可检测涂层之间的层间附着力；考察涂料的配套性是否合理，全面评价涂层的整体附着效果。拉开法测试的相关标准有ISO4624-2023〔版标准、ASTMD-4514、GB5210等三、试验方案将TEOS与乙醇按肯定比例放置在冷水浴中〔避开过早水解〕搅拌10min使其充分混合成均相溶液，在磁力恒温搅拌器猛烈搅拌下逐滴地滴加硝酸和水的混合物， 滴加完毕后将反响混合物升温至肯定温度搅拌回流数小时，冷却得 SiO溶胶。溶胶制成后均匀滴加DMF2加剂的溶胶样品。本试验争论改变DMF的滴加量对实验结果的影响。五、结果总结六、参考文献[1] 王兴利,邱国民,张克铮.SiO2溶胶稳定性的正交试验[J].辽宁石油化工大学学报,2023.2