如何正确操作顶空进样器 顶空进样器操作规程

第第页如何正确操作顶空进样器顶空进样器操作规程顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

顶空进样器操作步骤

1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。

2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。

3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。

4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。

5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。

6、吹洗30s后完成本次进样。

顶空进样器操作使用注意事项

1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。

2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。

3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。

4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。

5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。

主要特点：取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量；圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性；进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，避免样品在传输中冷凝；取样管路和进样阀带反吹功能，防止交叉污染；单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入；超温掉温断电保护，使用安全；进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱

操作一：仪器就位开启气相（开空压阀，氮气和氢气），激活VOC方法；开启顶空，按F4，等待仪器激活方法一（仪器自动激活），进行升温程序。

操作二：顶空样品前处理顶空试样瓶进行干净确认；待测胶带，进行统一裁样（5cm5cm），剥掉剥离纸或剥离膜，放入顶空试样瓶内，用盖瓶器盖紧瓶子，标上标记；仪器zui多可一次放12个测试样。

操作三：设置进样顺序根据测试样的数量，进行进样位置设置（顶空仪），设置开始位置和结束位置；按照设置的顺序把测试样放入到相应的测试口内；退出顺序界面，按AUTO，仪器条件达到时，同时气相的VOC方法准备就绪，顶空按START，气相同样进行样品的命名和执行开始；顶空每测完一个样品，GC要再进行样品命名和执行开始。胶带低VOC顶空测试操作规程顶空技术。

操作四：结果分析根据外标制作的校正曲线，进行目标物峰高的记录，代入到外标线内，得出目标物的质量含有量，根据测试的面积，换算成Xg/M2,测试完成。注：外标曲线的制作大致操作步骤同上，但外标曲线制作的标准液内，除了加入目标液外，还加入了内标物，为的是确认进样针会造成的误差。外标曲线的标准液要求至少4个浓度阶梯，要求能覆盖测试的量程。

操作五：仪器关机GC开启关机程序，然后关掉氢气，等待降温；顶空仪调出方法4，等待降温；等各自仪器降温完全，关掉GC界面和顶空，关掉GC主机，zui后关掉氮气。顶空进样器的维护及保养

1、隔垫：隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。2、衬管：衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。1）一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。2）硅烷化是消除载体表面活性比较有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果可以，HMDS其次，TMCS较差。3）郑州泽铭顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类