铜含量的测定

实验报告应用化学201502指导老师吴明君老师硫酸铜中铜含量的测定摘要：本实验用配好的Ca2+标准溶液标定配制近似0.05moL/L的Na2S2O3溶液及用标定好的Na2S2O3溶液通过利用间接碘量法测定硫酸铜试样中铜的含量。关键字：硫代硫酸钠、滴定、铜、间接碘量法Abstract：Inthisexperiment,theNa2S2O3solutionof0.05moL/LwascalibratedwiththeCa2+standardsolution,andthecoppercontentinthesamplewasmeasuredbyindirectiodinemethodwiththecalibratedNa2S2O3solution.Keywords:sodiumthiosulfatetitrationcopperIndirectiodinemethod前言硫酸铜的分析方法有国家标准，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般含有少量杂质，比如S、Na2S2O3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。一、实验目的1、掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存。2、掌握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法。3、掌握碘量法测定铜的原理和方法。二、实验原理本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI),I2+I-=I3-,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。反应必须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。因在强酸性溶液中，I-易被空气中氧氧化为碘。如果有Cu2+存在，催化此反应；在碱性溶液中，Cu2+会水解，I2也会分解。所以通常利用HAc-NaAc,HAc-NH4Ac或NH4HF2等来控制溶液的酸度。为了使反应完全，必须加入过量的I-。因I2在水中溶解度较小，过量的I-存在，使I2形成I3-，五、结果与讨论1、硫酸铜的配置中再加入硝酸后应将其蒸干，加入硫酸的作用是为了溶解被硝酸氧化的铜，并起到调节pH，保护的典离子的作用，因为在后面实验中典离子在酸性条件下不易被氧化。2、本实验选择以定粉为指示剂，因为铜氧化典离子生成碘化亚铜和单质碘，遇定粉显蓝色。在实验中，若所加的定粉并未使溶液变色，可加量直至溶液变成淡蓝色。3、氟化钠的加入由于测定的是矿石等中的铜离子的含量，为了防止铁离子的的干扰，加入氟离子铜铁离子形成络合物，而不被滴定。滴定过程中选择碘量瓶由于铜氧化典离子生成碘化亚铜和单质碘，碘会挥发，故选择碘量瓶进行滴定。4、配置的硫代硫酸钠溶液易被空气中的氧化，在进行测定时要对其进行标定，本实验选择以铜为基准物质；并且应用煮沸后的蒸馏水，并加入少量碳酸钠为呈微碱性，因为碳酸钠可以调节溶液的pH，使溶液呈微碱性抑制细菌的生长，防止细菌对硫代硫酸钾的分解作用。5、硫氰化钾必须在接近终点时加入，否则较多的碘会明显的为硫氰化钾所还原，是结果偏低。参考文献[1]四川大学化工学院，浙江大学化学系，分析化学实验，北京：高等教育出版社，2003.6[2]武汉大学，分析化学，北京：高等教育出版社，2