HGT 3752-2024《6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸》

ICS71.100.01；87.060.10CCSG56HG代替HG/T3752-20146-Nitro-1,2-azoxynaphthalene-4-XXXX-XX-XX发布IHG/T3752—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替HG/T3752—2014《6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸》，与HG/T3752—2014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——更改了CASNo.（见第1章，2014年版的第1章）；——更改了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量要求（见第4章，2014年版的第3章——更改了采样量（见第5章，2014年版的第4章）；——更改了外观的评定方法（见6.2，2014年版的5.2——更改了流动相溶液（见6.3，2014年版的5.3）；——更改了标志内容（见8.1，2014年版的7.1）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本文件起草单位：九江善水科技股份有限公司、沈化测试技术（南通）有限公司、河北嘉泰化工科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、厦门一希智能科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本文件主要起草人：黄国荣、赵志敏、孟铎、吴秀荣、林宏松、李婧伊、揭林青、叶友余、杨杰民。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2004年首次发布为HG/T3752—2004，2014年第一次修订；——本次为第二次修订。1HG/T3752—XXXX6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制。结构式：分子式：C10H5N3O6S相对分子质量：295.23（按2022年国际相对原子质量）CASNo.：5366-84-72规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2381—2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求产品的质量要求应符合表1的规定。5采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不应少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。2HG/T3752—XXXX表1质量要求1236-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量45676试验方法警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定在自然北昼光下采用目视评定。6.36-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸纯度、含量及其有机杂质含量的测定6.3.1方法提要采用高效反相液相色谱法，在C18柱上以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相分离6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各有机物质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定纯度，峰面积外标法测定6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸、8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量。6.3.2仪器设备6.3.2.1液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。6.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C185μm。6.3.2.3色谱工作站或积分仪。6.3.2.4微量注射器或自动进样器。6.3.2.5分析天平：精度为0.01mg。6.3.2.6超声波发生器。6.3.3试剂和材料6.3.3.1甲醇：色谱纯。3HG/T3752—XXXX6.3.3.2四丁基溴化铵水溶液：1.6g/L。6.3.3.3水：经微孔过滤膜（6.3.3.5）过滤。6.3.3.46-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸混合标准品(包含：6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸、1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸)。6.3.3.5微孔过滤膜（水相）：孔径0.45μm。6.3.3.6针式过滤器：孔径0.45μm。6.3.4色谱分析条件6.3.4.1流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比=40:60。6.3.4.2波长：254nm。6.3.4.3流量：0.8mL/min。6.3.4.4柱温：35℃。6.3.4.5进样量：10μL。6.3.5标准溶液的配制称取45mg(精确至0.01mg)6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸混合标准品，置于50mL棕色容量瓶中，用水溶解稀释至刻度（标样溶液应避光保存在冰箱冷藏室，保存期为1周）。6.3.6试样溶液的配制称取试样约2.5g(精确至0.0001g)，置于500mL棕色容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。用移液管吸取此溶液10.0mL置于50mL棕色容量瓶中，盖紧瓶塞，充分混合均匀，为试样溶液。试样溶液需现用现配，并避光保存。6.3.7测定可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器分别吸取标样溶液和试样溶液进样，进样顺序：标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液。待最后一个组分流出完毕（色谱示意图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。6.3.8结果计算6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸纯度以w1计，按公式（1）计算：式中：A—试样溶液中6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的峰面积数值；计算结果保留到小数点后两位。6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及其有机杂质的含量以wi计，按公式（2）计算：×100%…………………式中：Ai—试样中6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的峰面积的数值；ms—标样的质量的数值，单位为克（g）；ws—试样中6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的含量，数值以%表示；4HG/T3752—XXXXAs—标样中6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的峰面积的数值；m1—稀释后试样6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量的数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。6.3.9允许差6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸纯度平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%（质量分数有机杂质平行测定结果之差应不大于0.10%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。6.3.10色谱图液相色谱示意图见图1。图16-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸液相色谱示意图6.4游离酸（以H2SO4计）含量的测定6.4.1方法提要用氢氧化钠滴定试样中的总酸，以酸度计指示终点，总酸扣除磺酸即为游离酸含量。6.4.2仪器设备6.4.2.1酸度计：具有0.1pH电位的精确度；6.4.2.2电极：玻璃电极和甘汞电极或复合电极。6.4.3试剂和溶液6.4.3.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；6.4.3.2标准缓冲溶液（混合磷酸盐）：pH=6.86(25℃)。6.4.4测定称取试样约5g(精确至0.0001g),置于400mL烧杯中，加水300mL，打开磁力搅拌使之溶解，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH=7.0（用标准缓冲溶液（混合磷酸盐）校正过的酸度计指示）。5HG/T3752—XXXX6.4.5计算结果6.4.5.1总酸含量的计算总酸的含量以w2计，按公式（3）计算：式中：c1—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/LV1—消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=98.08m2—试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后两位。6.4.5.2游离酸（以H2SO4计）含量的计算游离酸（以H2SO4计）的含量以w3计，按公式（4）计算：w3=w2-0.16597(wi-6+wi-8)-0.19582wi-1,2……………(4)式中：w2——总酸的含量；0.16597——1mol6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和1mol8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸换算成1mol硫酸的系数；wi-6——6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量；wi-8——8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量；0.19582——1mol1,2-重氮氧基萘-4-磺酸换算成1mol硫酸的系数；wi-1,2——1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量。计算结果保留到小数点后两位。游离酸（以H2SO4计）含量平行测定结果之差不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。6.5水不溶物含量的测定按GB/T2381—2013的规定进行。7检验规则7.1检验分类第4章表1规定的所有检验项目均为出厂检验项目。7.2出厂检验产品应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本文件的要求。7.3复检检验结果中有一项指标不符合本文件的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行复检。复检结果有一项指标不符合本文件要求，则整批产品判定为不合格。8标志、标签、包装、运输和贮存8.1标志产品的每个包装容器上