HGT 6333-2024《煤气化灰水阻垢分散剂阻垢性能测定方法》

ICS71.040.40CCSG76HGDeterminationofscaleinhibitionperformanceofcoalgasificationashwaterIHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本文件起草单位：天津正达科技有限责任公司、常州中南化工有限公司、南京佳和日化有限公司、山东泰和科技股份有限公司、宜兴市星光宝亿化工有限公司、山东鑫泰水处理技术股份有限公司、兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司、中海油惠州石化有限公司、河北中天兰清环境科技有限公司、湖北琪朗新材料有限公司、常州市江湖化工有限公司、天津沃川水处理工程技术有限公司、中海油（天津）管道工程技术有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人：胡兴刚、张洪明、孟宁、姚娅、王召光、崔进、路文学、胡博、赵清顺、蒋喆、周建峰、孙振宏、蒋晓斌、王振华、李琳、夏明磊、尹洪清。1HG/TXXXXX—XXXX煤气化灰水阻垢分散剂阻垢性能测定方法本文件描述了煤气化灰水阻垢分散剂阻垢性能的测定方法。本文件适用于煤气化系统阻垢分散剂阻垢性能的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1煤气化灰水coalgasificationashwater煤气化水处理工艺流程中，由气化炉、碳洗塔等设备排出、经闪蒸并在沉降槽中絮凝沉降处理后溢流出的水。4方法提要在一定水质条件下，分别配制一定量的成垢阴、阳离子溶液。将阻垢分散剂与阳离子溶液混合后先进行高温热解预处理，再采用螺旋管动态阻垢测试仪，在设定条件下与阴离子溶液混合模拟成垢过程。通过螺旋测试管结垢速率表征煤气化灰水阻垢分散剂阻垢性能。5试剂或材料警告：本方法所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上立即用大量水冲洗，严重时立即就医。5.1本文件所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682—2008三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。5.2氢氧化钾溶液：200g/L。5.3硼砂缓冲溶液：pH≈9，称取3.80g十水四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于水中并稀释到1L。5.4碳酸氢钠标准溶液：1mL约含18.3mgHCO3－，按下列步骤配制并标定：a)制备：称取25.2g碳酸氢钠置于100mL烧杯中，用水溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。b)标定：移取5.00mL碳酸氢钠标准溶液置于250mL锥形瓶中，加约50mL水，3～5滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色突变为暗红色即为终点。c)计算：碳酸氢根离子（HCO3—）含量以质量浓度ρ1计，数值以mg/mL表示，按式(1)计算：2HG/TXXXXX—XXXX………………式中：V1——滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLc——盐酸标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——所取碳酸氢钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=5.00）；M——碳酸氢根离子（HCO3—）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moLM＝61.00）。5.5氯化钙标准溶液：1mL约含有20mgCa2+，按下列步骤制备并标定：a)制备：称取55.5g无水氯化钙置于100mL烧杯中，用水溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)标定：移取5.00mL氯化钙标准溶液稀释至1000mL容量瓶中，此为标液A；再从标液A中移取25mL置于250mL锥形瓶中，加约80mL水、5mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。c)计算：钙离子(Ca2+)的含量以质量浓度ρ2计，数值以mg/mL表示，按式(2)计算：……………式中：V——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/LV1——移取氯化钙标准溶液体积的数值，单位为毫升（mLV1=5.00V2——移取标液A体积的数值，单位为毫升（mLV2=25.00V3——标液A总体积的数值，单位为毫升（mLV3=1000M——钙离子(Ca2+)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moLM＝40.08）。5.6盐酸标准滴定溶液：c（HCl）约0.1mol/L。5.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）约0.01mol/L。5.8钙-羧酸指示剂：称取0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。5.9溴甲酚绿-甲基红指示液。5.10灰水阻垢分散剂溶液：1.00mL含有0.500mg水处理剂（以干基计）。5.11酸性清洗液：量取50mL乙酸（冰醋酸），用水稀释至1000mL，混匀。5.12碱性清洗液：称量1g碳酸钠、8g乙二胺四乙酸二钠与1g氢氧化钠，置于烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，混匀。6仪器设备6.1螺旋管动态阻垢测试仪测试仪示意图见图1，压差测量范围（0~12）MPa，工作压力（0~34.5）MPa，由进样系统、电热干燥箱、测试系统及废液回收装置组成：a）进样系统：由阳离子溶液罐、阴离子溶液罐和计量泵组成，溶液罐有效容积不小于500mL，计量泵流量在0~10mL/min可调；b）电热干燥箱：最高温度可达150℃,温度从室温至150℃连续可调，温度波动度±1.0℃;c）测试系统：主要包括阴、阳离子液螺旋预热管、螺旋测试管、压差变送器和过滤器，示意图见图2，其中螺旋预热管与螺旋测试管内径均为1mm，长度为3m，材质为316L不锈钢；d）废液回收装置：由废液冷却器和废液收集罐组成。也可采用能满足同等试验条件的测试仪。3HG/TXXXXX—XXXX图1螺旋管动态阻垢测试仪示意图4HG/TXXXXX—XXXX图2测试系统示意图6.2预处理罐耐高温耐高压容器，容量不少于800mL，最高耐温300℃,最高耐压8.7MPa。6.3电热干燥箱最高温度可达300℃,温度波动度±1.5℃。7试验步骤7.1试验准备7.1.1成垢阴、阳离子贮备溶液的配制：按5.4、5.5配制碳酸氢钠标准溶液和氯化钙标准溶液。或根据现场灰水水质，按其主要离子含量配制一定浓度的成垢阴、阳离子贮备溶液。7.1.2成垢阳离子溶液与药剂混合溶液的配制：在500mL容量瓶中加入约400mL水，用滴定管加入一定体积的氯化钙标准溶液，使钙离子（Ca2+）的量为400mg；或用滴定管加入一定体积的成垢阳离子贮备溶液，使成垢阳离子溶液浓度为现场灰水水质的两倍。再移入一定体积的灰水阻垢分散剂溶液，用水稀释至刻度并摇匀。从室温升到250℃后，开始计时，放置15min后取出降温。待溶液冷却后倒入进样系统的阳离子溶液罐中并加入15mL硼砂缓冲溶液，混匀。7.1.4成垢阴离子溶液的配制：在500mL容量瓶中加入约250mL水，用滴定管加入一定体积的碳酸氢钠标准溶液，使碳酸氢根（HCO3-）的量为20mmol；或用滴定管加入一定体积的成垢阴离子贮备溶液，使成垢阴离子溶液浓度为现场灰水水质的两倍。用水稀释至刻度并摇匀。将配制好的阴离子溶液全部倒入进样系统的阴离子溶液罐中。7.1.5分别称量预先用无水乙醇清洗并洗净烘干的螺旋测试管（精确至0.001g）以及装好滤膜（或滤纸）的过滤器（精确至0.2mg），然后安装到测试系统中。7.1.6仪器设置：设定阴、阳离子溶液计量泵流量为8mL/min，测试系统温度为140℃,试验终止压差设为8MPa。7.1.7酸性清洗液、碱性清洗液和水分别转移至相应的溶液罐中。7.2测定7.2.1启动阳离子溶液计量泵，待溶液充满预热管和测试管后，停止阳离子溶液计量泵。7.2.2启动阴离子溶液计量泵，连续注入溶液5min后，停止阴离子溶液计量泵。7.2.3开启电热干燥箱（6.1，b）加热升温，并调整系统压力为1.5MPa。当螺旋测试管进口温度达到140℃时保持干燥箱恒温并调整系统测试初始压力至2.5MPa。7.2.4再次同时启动阴、阳离子溶液计量泵，开始测试并计时。7.2.5当压差达到8MPa时，停止进样，同时关闭电热干燥箱电源并打开干燥箱门进行降温。7.2.6当干燥箱温度降至80℃后，戴隔热手套将螺旋测试管及过滤器拆下，将测试管中的残余溶液全部经过滤器流出后，放入电热干燥箱（6.3）中，于105℃下干燥4h，取出放入干燥器中冷却至室温，5HG/TXXXXX—XXXX进行称量并记录（试验记录表见附录A表A.1）。7.3清洗安装好替代螺旋测试管的连接管后，启动仪器的清洗程序进行系统清洗。7.4空白试验除不加灰水阻垢分散剂溶液外，按7.2~7.3操作。8结果计算平均结垢速率以v计，数值以克每升每小时（g/L·h）表示，按式（3）计算：v=