HGT 6340-2024《工业用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶》

ICS71.080.30HG2,3-Dichloro-5-(trifluoromethyl)pyridineforindustri报批稿中华人民共和国工业和信息化部发布IHG/TXXXXX—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC/2）归口。本文件起草单位：安徽国星生物化学有限公司、山东汇盟生物科技股份有限公司、安徽星宇化工有限公司、南京红太阳生物化学有限公司、南京红太阳股份有限公司、苏州科技大学、江苏优嘉植物保护有限公司、内蒙古佳瑞米精细化工有限公司、南京歌德福生物科技有限公司、山东福尔有限公司。本文件主要起草人：王福军、肖才根、张宽宇、钱前、邢平、甘华军、邢文翰、黄煜、金文艺、周礼全、朱书平、霍英树、冯素流、姜长征、戚元强、单涛。1HG/TXXXXX—2023工业用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了工业用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本文件适用于以3-甲基吡啶或2-氯-5-氯甲基吡啶为主要原料制得的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。分子式：C6H2Cl2F3N结构式：相对分子质量：215.99（按2022年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。2HG/TXXXXX—20234要求4.1外观：常温下为无色至淡黄色透明液体。4.2工业用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶应符合表1的技术要求。表1技术要求指标2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，w/%≥99.5最大单一杂质，w/%≤0.2水分，w/%≤0.15试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本文件试验方法中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。5.2外观的测定在常温下取适量液体样品注入50mL具塞比色管中，在白色背景观察，应为无色至淡黄色透明。5.32,3-二氯-5-三氟甲基吡啶及最大单一杂质含量的测定5.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的气相色谱操作条件下，样品汽化后通过毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测。扣除水分后，采用面积归一法定量。5.3.2试剂5.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.3仪器5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定；线性范围要满足测定要求。3HG/TXXXXX—20235.3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。5.3.3.3进样器：微量进样器，1μL。5.3.3.4色谱柱：推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件进样量/μL5.3.4分析步骤根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，用微量进样器吸取0.2μL的试样进样测定，待出峰完毕后，用色谱数据处理机或色谱工作站进行结果计算。5.3.5结果计算2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶及最大单一杂质的含量wi，数值以%表示，按公式（1）计算：式中：Ai——组分i的峰面积；i——Σi——w水——按5.4测得的水分数值，以%表示。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，最大单一杂质两次平行测定结果的相对差值不大于10%。5.4水分的测定4HG/TXXXXX—2023按GB/T6283中“直接电量滴定法”的规定进行。称取约1.0g～1.5g（精确至0.0001g）试样，也可根据水分含量调整称样量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的相对差值不大于10%。6检验规则6.1检验项目本文件第4章要求中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2组批在原材料、工艺不变的条件下，以连续生产的产品为一批，也可按照储罐或槽车组批。6.3采样采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行，采样总量应满足检验的要求，采样后分装于两个干燥、清洁、磨口的玻璃瓶中，贴上标签并注明：产品名称、批号、取样日期。一瓶用于检验部门的检验，另一瓶封好保存待查。6.4判定和复验检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本文件要求时，应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果只要有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品不合格。7标志、包装、运输、贮存7.1标志7.1.1工业用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容至少包括：a）产品名称；b）生产厂名称；c）厂址；d）生产日期或批号；e）净含量；f）GB/T191规定的“怕雨”“怕晒”标志。7.1.2每批包装出厂的工业用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶都应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括：5HG/TXXXXX—2023a）产品名称；b）生产厂名称；c）生产日期或批号；d）产品质量检验结果或检验结论；e）本文件编号。7.2包装工业用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶应采用干燥清洁的钢塑桶或塑料桶包装，每桶净含量不大于250kg，严密封口；或使用专用槽车运输。也可以根据用户要求或订货协议，采取其他形式包装。7.3运输工业用2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶在装卸及运输过程中，应轻装、轻卸，防止日晒雨淋。7.4贮存工业用2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的贮存应与酸碱隔离，远离火源，桶装产品应贮存在干燥、通风的仓库内。6HG/TXXXXX—2023（资料性）2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的典型色谱图及各组分的保留时间A.12,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的典型色谱图典型色谱图见图A.1。图A.1典型色谱图A.2各组分的保留时间各组分的保留时间见表A.1。表A.1各组分的保留时间123457HG/TXXXXX