超声波在中药提取中的应用

关于超声波在中药提取中的应用2超声波的定义声音的频率范围是很宽的。但是一般只有在20~20000Hz范围内的声音才能引起人的听觉。频率高于20000Hz的声波就叫超声波。虽然人类听不到超声波，但是某些动物却可以感受到。例如狗能感受到几万赫兹的超声波，蝙蝠能发出和感受到十几万赫兹的超声波，用来在飞行中探测障碍物或捕食。频率划分：20千赫~50兆赫<20Hz 20Hz<>20kHz >20kHz低声波

声

波

超声波

第2页,共65页，星期六，2024年，5月3一、超声波技术基本原理及其应用

（一）原理：

超声波和声波一样,是一种机械波,由介质中的质点受到外力的作用而发生周期性振动产生的。杭州成功超声设备有限公司拥有聚焦探头式大功率超声波声化学处理设备的国内首创技术，拥有自主知识产权。在不改变用户现有的生产设备和工艺流程的条件下，通过设计安装，就可将用户的普通制药设备，升级为带有超声处理的先进中药成分提取设备，为提升产量、品质和效率找到突破口。第3页,共65页，星期六，2024年，5月4超声波的三种主要发生方法一、通过机械装置产生谐振的方法，一般频率较低20--30KHZ；二、利用刚磁性材料的磁致伸缩现象的电一声转换器发出超声波的方法，频率在几千赫兹到一百千赫；三、利用压电或电致伸缩效应的材料，加上高频电压，使其按电压的正负和大小产生高频伸缩，产生频率100MHz到GHz量级；第4页,共65页，星期六，2024年，5月5（二）超声提取的作用：

1.空化作用2.机械作用3.热作用4.其他作用第5页,共65页，星期六，2024年，5月6超声在现实生活中的应用（1）超声探测（2）超声检查（3）超声振荡（4）超声提取（5）超声波焊接第6页,共65页，星期六，2024年，5月7（1）超声探测超声波容易被会集成一束定向发射，遇到问题又会反射回来，并且在水中能够传播得很远。于是人们利用它制造出水声仪器---声纳，让它向海下射出一束超声波，依靠回波，可以在船上探测出海洋的深度、鱼群、礁石和敌方的潜艇等。第7页,共65页，星期六，2024年，5月8（2）超声检查超声波在人体内不同组织的交界面上也会反射，利用“B超”（B型超声仪）在屏幕上生成的声学图象，可以观察到胎儿和脏器，帮助医生做出诊断。工业上使用超声探伤仪，能够探查出金属零件内部的裂纹等隐患。第8页,共65页，星期六，2024年，5月9（3）超声振荡利用超声波还可以做很多事。例如用它使清洗液产生剧烈的振荡，以便把细小物品表面的污物除掉，用它清洗眼镜片更显出优越性。医生用超声波击碎人体内的胆结石，使之可以顺畅地排出体外。第9页,共65页，星期六，2024年，5月10（4）超声提取超声提取是利用超声波(频率>20KHz)具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度，增大介质的穿透力以提取物质（中药）有效成分的技术。第10页,共65页，星期六，2024年，5月11中药提取技术－超声提取第11页,共65页，星期六，2024年，5月12超声波技术在医药行业中的应用情况在中国药典一部的应用品种鉴别项TLC法TLCS法01315012000（992）512版本含量测定项检查项收载品种素HPLC法GC法UV法1985(713)00001990(784)190011995(920）106431911761第12页,共65页，星期六，2024年，5月13超声波技术在医药行业中的应用情况超声提取法在中国药典一部的使用率（%）版本鉴别法含量测定项方法TLC法HPLC法TLCS法GC法UV法199011.875.0004.5199525.445.523.507.3200031.748.631.518.210.9第13页,共65页，星期六，2024年，5月14

一、中药提取技术现状煎煮法适用水溶性成份，对湿、热稳定的药材浸渍法适用于粘性、易于膨胀……芳香性药材渗漉法贵重药材、毒性药材等回流法用有机溶剂提取药材成分，受热时间长超临界流体提取法适用于提取亲脂性、低相对分子质量的成分第14页,共65页，星期六，2024年，5月15

现有技术弊端煎煮法应用最广,加热时间长,耗能、污染环境，无选择性浸渍法时间长,提取不完全，无选择性渗漉法时间长，提取不完全回流法受热时间长，耗能、污染环境，无选择性超临界流体提取法适用于脂溶性物质，在生产的成本高第15页,共65页，星期六，2024年，5月16超声提取技术的原理1.机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传质，即超声波的机械效应。组织细胞变形植物蛋白变性生物分子解聚超声波

传播辐射压强分子摩擦第16页,共65页，星期六，2024年，5月172.空化效应介质内部溶解的微气泡在超声波的作用下增大，形成共振腔，然后瞬间闭合，即超声波的空化效应。微激波微气泡超声波增大共振腔形成植物细胞破裂瞬间闭合第17页,共65页，星期六，2024年，5月183.热效应超声波在传播过程中，声能不断被介质所吸收，并全部或大部分转化成热能，导致介质本身和药材组织温度升高，促使有效成分的溶解，这就是超声波的热效应。成分

溶出介质及药材组织导

致超声波

传播声能热能介质

吸收促

使第18页,共65页，星期六，2024年，5月19超声波提取优点:

1.提取效率高：超声波独具的物理特性能促使植物细胞组织破壁或变形，使中药有效成分提取更充分，提取率比传统工艺显著提高达50—500％；

2.提取时间短：超声波强化中药提取通常在24—40分钟即可获得最佳提取率，提取时间较传统方法大大缩短2／3以上，药材原材料处理量大；

第19页,共65页，星期六，2024年，5月203.提取温度低：超声提取中药材的最佳温度在0—60℃，对遇热不稳定、易水解或氧化的药材中有效成分具有保护作用，同时大大节能能耗；提取温度为40—60℃，保护有效成份;4.适应性广：超声提取中药材不受成分极性、分子量大小的限制，适用于绝大多数种类中药材和各类成分的提取；第20页,共65页，星期六，2024年，5月215.提取药液杂质少，有效成分易于分离、纯化；

6.提取工艺运行成本低，综合经济效益显著；

7.安全、环保，有效提高产品品质和改善工作环境。8.操作简单易行，设备维护、保养方便。

第21页,共65页，星期六，2024年，5月22在中药提取中的应用：

Text1Text2Text3Text4提取黄酮类成分提取皂苷类成分提取生物碱类成分提取蒽醌类成分提取有机酸类成分提取多糖类成分第22页,共65页，星期六，2024年，5月23提取皂苷类成分超声提取与常规提取的比较

皂苷类成分常用加水煎煮法或有机溶剂浸泡进行提取,耗时长、提出率低。采用超声技术则可缩短提取时间,提高提出率。例：人参总皂苷的提取方法比较张崇禧,郑友兰.不同方法提取人参总皂苷工艺的优化研究,人参研究,2003,4:4-7第23页,共65页，星期六，2024年，5月24人参总皂苷的提取方法比较时间和效果提取时间：5h浸膏含量：50％总皂苷含量：4.2％时间和效果提取时间：6h浸膏含量：53％总皂苷含量：8.3％水煎法温浸法时间和效果提取时间：24h浸膏含量：46％总皂苷含量：8.4％时间和效果提取时间：0.5h浸膏含量：25％总皂苷含量：7.3％乙醇回流微波提取时间和效果提取时间：1h浸膏含量：37％总皂苷含量：8.3％超声提取第24页,共65页，星期六，2024年，5月25提取生物碱成分第25页,共65页，星期六，2024年，5月26提取生物碱成分第26页,共65页，星期六，2024年，5月27提取生物碱成分第27页,共65页，星期六，2024年，5月28提取黄酮类成分例：淫羊藿总黄酮提取方法的比较提取1次，1h提取2次，1h/次提取2次，1h/次提取1次，6h第28页,共65页，星期六，2024年，5月29提取蒽醌类成分例：大黄蒽醌的提取方法比较第29页,共65页，星期六，2024年，5月30提取多糖类成分例：枇杷叶多糖提取方法的比较1.2.3.4.第30页,共65页，星期六，2024年，5月31超声提取用于快速薄层鉴别在薄层鉴别中，有效成分的提取多采用有机溶媒回流提取法，回流时间一般在30min—90min，耗时较长，采用超声提取，可缩短提取时间，且薄层效果与回流近似。应用第31页,共65页，星期六，2024年，5月32取陈皮粉末0.5g，加甲醇20ml，超声提取20分钟，滤过，水浴挥干，残渣用甲醇定容至2ml，作为供试品溶液。取橙皮苷饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1μl，对照品溶液2μl，分别点于同一用0.5％羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G板上，以乙酸乙酯－甲醇－水（10：2：1.3）为展开剂，上行展开约4cm，取出，晾干，再以甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水（20：10：1：1）上层液为展开剂展至8cm，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，略加热吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。可见供试品与橙皮苷对照品相应的位置上，显相同的荧光斑点。（如下图）。陈皮药材中橙皮苷的薄层鉴别第32页,共65页，星期六，2024年，5月331

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111－10陈皮药材、11－橙皮苷第33页,共65页，星期六，2024年，5月34陈皮药材中辛弗林的薄层鉴别

提取方法同上展开剂为正丁醇：乙酸乙酯：氨水3：1：112345678910111213141-2陈皮药材、4-14陈皮药材、3-辛弗林第34页,共65页，星期六，2024年，5月35六味地黄丸的薄层鉴别1.丹皮酚对照品2.六味地黄丸超声10min3.六味地黄丸超声15min4.六味地黄丸超声20min5.六味地黄丸超声25min6.六味地黄丸超声30min7.六味地黄丸回流60min第35页,共65页，星期六，2024年，5月36香砂养胃丸的薄层鉴别1.木香对照药材2.厚朴酚、和厚朴酚3.香砂养胃丸超声10min4.香砂养胃丸超声15min5.香砂养胃丸超声20min6.香砂养胃丸超声25min7.香砂养胃丸超声30min8.香砂养胃丸回流30min第36页,共65页，星期六，2024年，5月37复方超声提取工艺研究

实验研究了不同功率、不同温度、不同提取时间对复方全方药材中评价指标物提出率的影响，并与回流法进行了比较。第37页,共65页，星期六，2024年，5月38大功率超声波设备研制

杭州成功超声设备有限公司是大功率超声波设备研制的领导者，能够提供全系列的聚焦探头式超声波发射设备，浸入式超声波发射设备，满足制药设备企业的各种需求。第38页,共65页，星期六，2024年，5月39大功率聚焦探头式超声波单元

主要技术指标1、可选频率范围：15KHz～60KHz。2、常用频率：20kHz3、每单元标称功率：500W、1000W、1500W、2000W、3000W，或更大。频率越低，每单元功率越大；频率越高，每单元的功率越小。也可以多单元组合使用。4、发射头（探头）材料：不锈钢，钛合金，也可根据用户特殊要求定制。第39页,共65页，星期六，2024年，5月40

5、超声波振动部件典型尺寸：Φ50mm×800mm6、超声波振动部件典型重量：12kg7、驱动电源：模拟式电源，数控式电源，频率自动跟踪、过流过压保护、功率大小可调。8、驱动电源典型尺寸：350×250×120mm9、驱动电源典型重量：18kg第40页,共65页，星期六，2024年，5月41水煎提取小试：称取处方量的全方药材，放入圆底烧瓶中，加入10倍量水，回流提取两次，每次1小时，过滤，收集滤液，计量体积，留样。中试：称取处方量100倍的全方药材，倒入1m2多功能提取罐中，加入10倍量水，回流提取两次，每次1小时，过滤，收集滤液，计量体积，留样。第41页,共65页，星期六，2024年，5月42超声提取小试：（实验室用清洗机，20kHz,300W）称取处方量的全方药材，放入烧杯中，加入10倍量水，超声提取两次，每次1小时，过滤，收集滤液，计量，留样。中试（1）:(20kHz,1000w)

称取处方量的全方药材，放入一装有功率为1000W超声器的提取罐中，加入十倍量水，浸泡1小时。超声，30分钟后，停止超声，取少量液过60目筛，滤液取样。余液继续超声30分钟，停止超声，提取液过滤，60目筛，取样，滤液计量。滤渣再放入大桶中，重复以上操作一遍，留样。第42页,共65页，星期六，2024年，5月43超声提取中试（2）:(20kHz,5000w)

按处方量，称取一定量的全方药材，放入1m3，功率为5000W超声器提取罐中，加入十倍量水，浸泡1小时。超声，30分钟后，停止超声，取少量液过60目筛，滤液取样。余液继续超声30分钟，停止超声，提取液过滤，60目筛，取样，滤液计量。滤渣重复以上操作一遍，留样。中试（3）:(20kHz,5000w)

方法同上，提取时温度控制在60℃第43页,共65页，星期六，2024年，5月44超声提取实验结果

相同温度，不同功率消耗功率（W）总固物柚皮苷葛根素3004.22%0.02%0.01%10006.61%1.28%0.12%50008.19%2.14%0.16%第44页,共65页，星期六，2024年，5月45超声提取实验结果

相同功率，不同温度温度总固物柚皮苷葛根素25℃8.19％2.14％0.16％60℃14.9％3.27％0.22%第45页,共65页，星期六，2024年，5月46提取时间对成分的影响

30min60min90min120min150min180min柚皮苷36.4238.9236.1236.8655.6674.13葛根素32.4130.9632.1234.7036.6543.47第46页,共65页，星期六，2024年，5月47提取时间对成分的影响第47页,共65页，星期六，2024年，5月48提取时间对成分的影响第48页,共65页，星期六，2024年，5月49提取次数对成分的影响

1234柚皮苷84.44（58.6%）38.62（26.8%）21.04（14.6%）未检测到葛根素49.27（53.3%）22.75（24.6%）11.61（12.6%）8.73（9.5%）第49页,共65页，星期六，2024年，5月50提取次数对成分的影响第50页,共65页，星期六，2024年，5月51提取次数对成分的影响第51页,共65页，星期六，2024年，5月52超声与水煎提取的比较浸取方法总固物柚皮苷葛根素超声14.90％3.27％0.22%回流20.05％3.12％0.26％第52页,共65页，星期六，2024年，5月53超声与煎煮的图谱比较水提(柚皮苷)超声第53页,共65页，星期六，2024年，5月54水提(葛根素)超声第54页,共65页，星期六，2024年，5月55结果表明：超声波与传统的提取方法比较，具有低温，提取时间短，提取效率高等优点。

第55页,共65页，星期六，2024年，5月56

弱点：1.首先是设备的稳定性，目前超声提取实验设备都是通过水将超声波间接作用于样品，因此，今后要进一步加强对超声提取工业化设备的研究，解决相关的工程技术问题，以促进超声提取技术在制药工业中的应用。2.其次，如何选择合适的超声频率也是一个需要考虑的问题。由于超声提取的机理尚未完全解释清楚，一些未知的因素也会影响超声提取的效率。为进一步提高提取效率，考虑将超声提取技术与微波提取技术联用。3.此外超声提取得到的产物，其生物学效应的评估尚有待进一步研究。第56页,共