DZ∕T 0003-2022 汞蒸气测量规程

中华人民共和国地质矿产行业标准代替DZ0003—91中华人民共和国自然资源部发布标准分享吧/DZ/T0003—2022前言 Ⅲ 12规范性引用文件 1 14总则 2 2 2 2 2 35.1编写依据 35.2资料收集 3 3 3 4 4 46仪器设备 46.1汞蒸气测量仪器 4 46.3采样工具 4 5 5 5 6 7 7 78.1分析仪器选择 78.2仪器标定 8 88.4样品分析 9 I标准分享吧/10异常评价 10.2解释推断 10.3查证技术要点 11成果报告编制与资料提交 11.1成果报告编制 11.2资料提交 附录A(规范性)全球卫星导航定位仪坐标校验记录表 附录B(规范性)汞蒸气测量野外采样点位变更登记表 附录C(规范性)设计书编写提纲 20附录D(规范性)捕汞管一致性检查记录卡 22附录E(规范性)壤中气汞测量记录卡 23附录F(资料性)饱和汞蒸气的质量浓度 24附录G(资料性)地球化学标准参考样汞的质量分数推荐值 25附录H(资料性)汞化合物中汞的热释峰值温度和图谱 26附录I(规范性)汞异常登记卡 29参考文献 30Ⅱ标准分享吧/Ⅲ标准分享吧/DZ/T0011地球化学普查规范(1:50000)1标准分享吧/光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或某一物质后的透射光强度比值的以10为底的对数值。利用汞和金可以形成金汞齐，以金为载体，富集微量的汞，从而达到定量测定微量汞含量的分析4总则4.2.1汞蒸气测量适宜在气温低于40℃且高于地表土壤层冻结温度(约一5℃)、无风或微风时开展。4.2.3根据工作要求选择合适的坐标系，应先对全球卫星导航定位仪进行校验，按附录A记录，再定工作比例尺应根据工作任务和工作条件合理选择。汞蒸气测量网格与采样密度见表1。比例尺点/km²2标准分享吧/比例尺点/km²b)一个采样孔最多抽取3.0L壤中气汞。3标准分享吧/设计书按照附录C给出的提纲编写。冷原子吸收式测汞仪是基于汞蒸气强烈吸收波长为253.7nm的光辐射原理设计的。按光源特点分a)单光束型冷原子吸收式测汞仪，检出限小于或等于0.004ng/g,RSD小于或等于5%,基线稳定b)塞曼型冷原子吸收式测汞仪，检出限小于或等于0.007ng/g,RSD小于或等于5%,基线稳定性或等于0.005ng/g,RSD为4.7%,基线稳定性为1A/h,适用于在采样现场快速测量大气汞量。6.2.1热解炉：最高炉温可达1000℃的控温式热解炉。b)瓶内固定一支精度可达0.5℃的温度计；4标准分享吧/b)铁锤，质量为8磅(1磅=0.454kg);h)滤膜。7野外测量7.1开工前准备7.2壤中气汞测量7.2.1应用条件7.2.2捕汞管净化和质量检查a)对于石英质金丝捕汞管，以3%热稀硝酸或5%稀盐酸加热沸煮30min,再用蒸馏水冲洗干净后b)对于活性炭捕汞管和镀金石英砂捕汞管，可直接在500℃~600℃的炉温下加热净化。a)检查时将仪器调至最灵敏挡工作状态，用硅胶管将捕汞管和仪器进气口连接好，5标准分享吧/捕汞管抽气装置采样器7a)重复采样点须大于或等于10%;6标准分享吧/7a)重复采样点应大于或等于2%;8WHg=P,·V (2)9 (3) (4)钾和2.5mL浓硫酸处理的蒸馏水系列还原器中，然后用测水样的方法分别测定吸光度，根据读数绘制a)取经酸化和保护处理的水样100mL,加入5%草酸3mL,待无色透明后，取出10mL水样置还c)将捕汞管在750℃~800℃炉管中脱汞，用测汞仪测定吸光度；k——参照8.4.1.2中的式(3);a)将塞曼型冷原子吸收式测汞仪的流量调节到汞可在700℃~800℃范围内选定，一般情况下为800℃。a)使用样品钳将装有样品的石英舟送入炉温稳定在指定温度下的热解炉的石英管中，进行释b)可用式(6)、式(7)计算其质量浓度或在积分工作曲线(见8.2.3)上查出该吸光度积分值对应的c)将分析中插入的标准参考样分别做5次重复测量，令吸光度总和为ZA、5次测量标准参考样质量总和为Zm、标准参考样汞的质量分数推荐值w参见附录G,每个吸光度对应的汞的质量为k。于或等于800℃、400℃~<800℃、300℃~<400℃、200℃~<300℃、150℃~<200℃、小于Hg°(吸附汞)热释温度℃℃热释延时sc)测定热释汞的温度顺序为从高温800℃到低温150℃;d)分析过程中重复测量样品数为总样品数的10%,℃定温时汞的质量浓度ABCDEE温度区间℃温度区间内汞的质量浓度AE8.5分析质量监控与质量评价8.5.1管理样和重复样的插入8.5.1.1气体样品：每50个样品中插入5个饱和汞蒸气作为标准参考样。8.5.1.2固体样品：每50个样品中插入5个标准参考样或管理样，并随机插入5个重复分析样。8.5.1.3相态汞分析可参照8.5.1.2执行。8.5.2质量监控的主要参数8.5.2.2精密度，用相对标准偏差RSD表示，计算方法如下。a)RSD可通过式(9)至式(11)进行计算： (9) (10) (11)C样品分析结果的平均值；b)利用重复测定结果计算分析精度时，应采用式(12)和式(13): (12)n——参加统计样品对的数量。此时，相对标准偏差可按式(13)计算：C标准参考样分析的平均值；C.标准参考样的推荐值。8.5.2.4合格率，指在抽样检查中，重复测定的两次结果相对误差小于规定数值的样品数占抽查样品总8.5.3.1报出率大于或等于90%。的3倍时，RSD或RSD'小于或等于50%。PE小于或等于100%。8.5.3.4合格率大于或等于80%,其统计方法如下。a)合格率大于或等于95%为优秀；b)合格率在85%～94%之间为良好；c)合格率在80%～84%之间为及格。(规范性)项目名称：工作地区：东m北m东m北m123456789最大偏差(士)平均偏差(士)表B.1汞蒸气测量野外采样点位变更登记表设计点号变更原因工作日期点位变更(规范性)捕汞管一致性检查记录卡见表D.1。表D.1捕汞管一致性检查记录卡%记录人：点线号管号(主要包括地貌植被、土层类型)XY温度℃温度℃0采集地点1陕西蓝田县辋川镇西杆沟陕西蓝田县牧护关花岗岩区23江西德兴市富家坞4安徽铜陵市前冲水库5安徽铜陵市老鸦岭水库67辽宁开原市青城子89湖北武汉市白沙洲湖南郴州市柿竹园暗棕壤内蒙古四子王旗白乃庙山东莱州市焦家广西宜州区湖南浏阳市七宝山雷州半岛徐闻县陕西洛川县秦家寨湖南郴州市千里山安山岩江苏南京市梅山玄武岩安徽铜陵市小倪村页岩天津蓟州区安徽铜陵市狮子山温度/℃温度/℃汞的不同化合物混合物热释图谱见图H.2。Hg,Cl₂-HgCl₂-HgS-HgO-HgSO₂H.4热释汞图谱图H.3热释汞图谱异常编号图幅号(坐标)工作时间工作性质面积一步工作[5]ArmstrongRC.ThedispersionofmercuryandothermetalsrelatedtothintheCanadianCordillera.Kingston,Ontario,C[6]MartinaPöppelbaum,GünterVenResourcesandDevelopment,1980,11:68-77[7]Wat