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文档简介

第2节物质的检验、分离与提纯第1章课标要求1.初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。2.学习进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验的核心思路与基本方法。3.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法;能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。备考指导1.本节在高考试题中的考查形式有:(1)将物质的特征性质与实验现象相结合,考查物质的检验;(2)以制备物质的实验为载体,结合物质的物理性质进行物质分离的考查,结合物质的化学性质进行物质提纯的考查。题型有选择题和综合实验题,试题以中等难度及中等难度偏上为主。2.对检验、分离、提纯等知识的复习,重点掌握常见的分离、提纯混合物的方法,掌握常见离子、特殊物质的检验方法,对物质的检验、分离与提纯的方法形成答题模板。内容索引010203第一环节必备知识落实第二环节关键能力形成第三环节核心素养提升第一环节必备知识落实知识点1物质的检验知识筛查1.常见阳离子的检验名师点拨(1)阳离子的检验除了一些特殊的方法(如焰色试验、KSCN溶液显色反应)外,一般用NaOH溶液即可鉴别;(2)在没有特殊要求时,如果有多种检验方法,应该选择教材中给定的方法,如检验Fe3+用KSCN溶液。2.常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验。(2)利用盐酸和其他试剂检验。

(3)Cl-、Br-、I-的检验。①硝酸酸化的硝酸银溶液。②氧化—萃取检验法(检验Br-、I-)。

③特征反应检验法。

3.常见气体的检验(1)可燃性气体的检验。(2)酸性气体的检验。

(3)碱性气体的检验(NH3)。

(4)强氧化性气体的检验。名师点拨(1)检验气体时,要防止气体之间的互相干扰,如Cl2、SO2均能使品红溶液褪色。(2)中学阶段只学过一种碱性气体,使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般是NH3。知识巩固1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。(

)(2)使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝的气体一定是Cl2。(

)(3)加盐酸有无色无臭气体生成,通入澄清石灰水产生白色沉淀,该溶液中一定含有

。(

)××××√2.向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作,结论正确的是(

)。B知识点2物质的分离与提纯知识筛查1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离:将混合物的各组分分离出来,获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。2.物质分离、提纯的常用物理方法

3.物质分离、提纯的常用化学方法

知识巩固1.判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。(1)过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体。(

)(2)从溶液中获取NaCl晶体,用蒸发结晶的方法,其操作应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热。(

)(3)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。(

)(4)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(

)(5)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中。(

)(6)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加。(

)(7)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。(

)(8)蒸馏中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出。(

)×××××××√2.请选用适当的分离方法,按要求分离下列混合物。

A.过滤B.蒸发C.盐析D.蒸馏E.升华F.分液G.重结晶

①从海水中获得粗食盐

②除去氯化钠溶液中的泥沙

③分离固体氯化钠和单质碘

④用自来水制取蒸馏水

⑤油脂发生皂化反应后产物的分离

⑥四氯化碳和水的分离

⑦除去硝酸钾溶液中混有的少量氯化钠

BAEDCFG3.下列实验所选择的装置或仪器都正确的是(

)。

A解析:植物油和氯化钠溶液不互溶,可用分液法分离,A项正确。除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法,而不能用蒸馏法,B项错误。分离CCl4中的Br2应用蒸馏法,不能用过滤法,C项错误。NaOH溶液可以同时吸收CO2和HCl,D项错误。第二环节关键能力形成能力点1选用合适的方法对物质进行检验的能力整合建构1.物质检验的一般思路和程序如固态物质的检验程序:

2.离子检验实验操作的答题模板例如:检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是取适量溶液放入洁净的试管中,滴加几滴KSCN溶液,无明显现象,再向溶液中滴加几滴H2O2溶液(或新制氯水),溶液变为红色,说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。问题引领(1)解答离子检验问题时,需要注意什么问题?(2)解答物质检验类题目时,常见的突破口有哪些?点拨(1)解答离子检验问题时,需要关注如下“九字诀”。(2)解答物质检验类题目时,常见的突破口有如下几个方面。①溶于水显碱性的气体:NH3。②在空气中由无色变为红棕色的气体:NO。③在一定条件下能漂白有色物质的淡黄色固体:Na2O2。④遇SCN-显红色,遇OH-生成红褐色沉淀的离子:Fe3+。⑤遇Ag+产生不溶于稀硝酸的沉淀,若沉淀为白色则含有Cl-;若沉淀为浅黄色则含有Br-;若沉淀为黄色则含有I-。⑥可溶于NaOH溶液的白色沉淀:Al(OH)3;可溶于NaOH溶液的金属氧化物:Al2O3。⑦能与NaOH溶液作用产生H2的金属是Al。⑧能与盐酸反应产生有刺激性气味的气体,且该气体通入品红溶液后,溶液褪色,加热又复原的离子:训练突破1.根据实验操作和现象所得出的结论正确的是(

)。A2.某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4。将该混合物进行如下实验,根据所给实验现象完成表格(对于能确定的物质在相应位置写化学式,暂不能确定的物质在相应位置填“无”)。(1)将少量混合物放入水中得到无色溶液和白色沉淀。(2)取溶液进行焰色试验,火焰呈黄色。

(3)取白色沉淀加入稀盐酸,沉淀完全溶解并放出气体。

(4)通过上述实验仍无法确定的物质是

答案:(1)无CuSO4溶液无色,而CuSO4溶液为蓝色(2)Na2SO4无焰色试验中钠元素的焰色呈黄色(3)MgCO3

Ba(NO3)2、AgNO3

MgCO3沉淀溶于盐酸,有气体放出;(2)中已确定有Na2SO4,如有Ba(NO3)2,生成的BaSO4沉淀难溶于盐酸;如有AgNO3,生成的Ag2SO4沉淀在盐酸中不消失,会转化为AgCl白色沉淀(4)Al2(SO4)3能力点2选用合适的方法分离或提纯物质的能力整合建构1.物质分离与提纯应遵循的原则及注意事项2.混合物分离与提纯的物理方法的选择(1)“固+固”混合物的分离(提纯)。(2)“固+液”混合物的分离(提纯)。

(3)“液+液”混合物的分离(提纯)。

3.化学方法除杂的一般思路

问题引领(1)解答物质分离提纯类题目的一般步骤是什么?(2)常见物质分离操作中的注意事项是什么?点拨(1)解答物质分离提纯类题目的一般步骤如下。第一步:确定被提纯物质与除杂对象。对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(如溶解度差异、密度差异、熔点或沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。第二步:选择合适的分离或除杂装置。根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般用洗气瓶,固体试剂一般用球形干燥管或U形管。第三步:综合分析,筛选答案。综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。(2)常见物质分离操作中的注意事项。①过滤中的“3要求”:一贴二低三靠。②蒸发中的“2注意”:玻璃棒搅拌和不能蒸干。③萃取分液中的“4步操作”:加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。④蒸馏中的“3注意”:温度计水银球的位置,冷却水的进出方向,加沸石防暴沸。训练突破1.下列操作能达到相应实验目的的是(

)。A解析:A选项,酚羟基遇Fe3+发生显色反应。B选项,“84”消毒液的有效成分是次氯酸钠,是一种强碱弱酸盐,水解使溶液显碱性,但水解产物中的次氯酸具有漂白性,对pH试纸有漂白作用,可以应用pH计测量。C选项,溴水与苯酚生成的三溴苯酚也可溶于苯中,一般加入氢氧化钠溶液再进行分液。D选项,正确顺序为依次加入乙醇、浓硫酸、乙酸、碎瓷片,再加热。2.实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示,下列分析错误的是(

)。A.操作Ⅰ是溶解,操作Ⅱ是蒸发浓缩B.若从分离出固体的滤液中获得NaCl晶体,可再降温结晶C.操作Ⅲ是降温结晶→过滤→洗涤→干燥,使硝酸钾晶体从溶液中分离岀来D.除去KNO3中少量NaCl的原理是两者的溶解度受温度影响不同B解析:试样先用适量水溶解,再进行蒸发浓缩,得到较高温度下的饱和溶液,A项正确。由于NaCl的溶解度随温度降低变化不大,故从其溶液中获得晶体一般采用蒸发结晶的方法,B项错误。操作Ⅲ是降温结晶析出KNO3,经过滤、洗涤、干燥可得KNO3晶体,C项正确。KNO3的溶解度随温度的升高而显著增大,NaCl的溶解度随温度的升高增大不明显,D项正确。第三环节核心素养提升【高考真题剖析】

【例题】

(2020全国Ⅱ改编)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0g。(3)纯度测定:称取0.122g粗产品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题。(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为

(填字母)。

A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mL(2)在反应装置中应选用

(填“直形”或“球形”)冷凝管,当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是

;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是

(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为

;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于

(填字母)。

A.70% B.60%C.50% D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中

的方法提纯。

【核心素养考查点剖析】本题主要以物质的制备为载体,考查制备方案的设计,涉及物质的分离提纯、仪器的使用、产率计算等,考查了实验综合能力

,渗透了

“科学探究与创新意识”的学科素养。题目的难度较大。【答案及评分细则】(1)B(写成小写字母不得分)(2)球形(出现错别字不得分)无油珠说明难溶于水的甲苯已经被完全氧化(其他合理叙述同样得分,物质名称出现错别字不得分)(3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气(其他合理叙述同样得分,物质名称出现错别字不得分)2+5H2C2O4+6H+══2Mn2++10CO2↑+8H2O(方程式不配平不得分,化学式写错不得分,书写不规范如漏掉气体符号的扣1分)(4)MnO2(化学式写错不得分,用汉字“二氧化锰”描述也得分)(5)苯甲酸升华而损失(其他合理叙述同样得分,物质名称出现错别字不得分)(6)86.0%(0.86或者86%均得分)

C(7)重结晶(其他答案不得分,出现错别字不得分)解析:(1)反应物总体积略大于100

mL,根据三颈烧瓶的使用原则,适合选择250

mL的三颈烧瓶。(2)冷凝管在该实验中起冷凝回流作用,为增大蒸气与冷却水的接触面积,提高冷却效果,选用球形冷凝管。甲苯的沸点较低,且难溶于水,回流液中无油珠,则证明甲苯已经被氧化完全。(3)NaHSO3具有还原性,可用于除去过量的KMnO4,避免在后续操作中加入的浓盐酸与KMnO4发生反应产生氯气。H2C2O4中C的化合价为+3价,酸性条件下被氧化为CO2,

(Mn的化合价为+7价)被还原为Mn2+,利用得失电子守恒等配平方程式即可。(4)由题目所给方程式可知,KMnO4氧化

时,被还原为MnO2,故“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分为MnO2。(5)因苯甲酸易升华,若干燥时温度过高,会导致苯甲酸损失。(6)纯度测定时,得到下列关系式:(7)利用苯甲酸在热水、冷水中的溶解度差异,可采用在水中重结晶的方法提纯。【典题训练】

1.(2022浙江卷改编)亚硝酸钠俗称“工业盐”,其外观、口感与食盐相似,人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液,分别取少量该溶液放入试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是(

)。选项方案设计现象和结论A先加入少量KClO3溶液,再加AgNO3溶液和足量稀硝酸,振荡若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠B加到少量KMnO4溶液中,再加硫酸酸化,振荡若溶液褪色,则样品为亚硝酸钠C先加到少量FeCl2溶液中,再加入稀盐酸酸化,振荡若溶液变黄色,则样品为亚硝酸钠D先加入少量Na2SO3溶液,再加入BaCl2溶液和稀硝酸,振荡若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠C解析:氯离子可以与银离子结合生成白色沉淀,若出现白色沉淀,样品也可能为氯化钠,A项错误。若样品为亚硝酸钠,则亚硝酸根离子被酸性高锰酸钾溶液氧化,可以使溶液褪色。若样品为氯化钠,氯离子也能被酸性高锰酸钾溶液氧化,使溶液褪色,B项错误。若样品为氯化钠,溶液颜色无明显变化。若样品为亚硝酸钠,亚硝酸根在酸性环境下会将Fe2+氧化为Fe3+,使溶液变2.(高考组合题)下列有关物质的分离提纯叙述正确的是

(填序号)。

①除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥②将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2③用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层④用下图除去粗盐溶液的难溶物⑤除去乙酸乙酯中的少量乙酸,加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液③⑤3.(2023全国甲)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器

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