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第第页安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养气相色谱仪维护和修理保养1、安捷伦气相色谱仪峰形不规定
①显现拖尾峰。处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
2、安捷伦气相色谱仪检测器造成的影响
以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
3、安捷伦气相色谱仪载气的影响
载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等
以上讨论的是安捷伦气相色谱仪分析中常见的几种故障及其排出方法,但在实在工作中常显现几种故障并存的多而杂情况,这就需要依据故障的症状认真分析和判定,然后利用上述方法逐一排出故障,使仪器恢复正常。
气相色谱仪气源的选择
气源是气相色谱仪载气和辅佑襄助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。
选择载气首先要充分检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的氦气资源较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦气比较好,用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低,易显现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特别情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮气作载气。
一般载气选取原则是:
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价格合理、且能充分检测器使用要求。
气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。
高压气瓶使用注意事项
钢瓶应放置在通风条件好,避开光照并遵守液化气使用注意事项
温度40度以下,2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材
工作前检漏
每3个月检查钢瓶及减压阀
固定钢瓶
使用无油减压阀
气体发生器使用注意事项
氢气发生器
检查发生器干燥剂
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