《微束分析 分析电子显微术 层状材料截面像中界面位置的确定方法GBT 43087-2023》详细解读

《微束分析分析电子显微术层状材料截面像中界面位置的确定方法GB/T43087-2023》详细解读contents目录1范围2规范性引用文件3术语、定义和符号3.1术语和定义3.2符号4截面试样的制备4.1通则4.2截面试样的要求contents目录5界面位置的确定5.1概述5.2准备工作6界面位置测定步骤6.1概述6.2截面TEM像/STEM像的获取6.3ROI的设置6.4均值强度曲线的获取6.5移动平均处理contents目录6.6差分处理6.7界面位置的确定7不确定度7.1处理过程中各个步骤累积的不确定度7.2图像分析中测量结果的不确定度附录A(资料性)三种类型实际TEM像/STEM像的处理示例A.1概述A.2类型1图像的处理示例contents目录A.3类型2图像的处理示例A.4类型3图像的处理示例附录B(资料性)本方法的两个主要应用B.1概述B.2应用1:层厚的测量B.3应用2:图像放大倍数的校准附录C(资料性)标尺单位的校准:像素尺寸的校准contents目录

C.1概述

C.2校准步骤参考文献011范围010203本标准规定了利用分析电子显微术确定层状材料截面像中界面位置的方法。适用于金属、陶瓷、半导体等多层结构材料的界面分析。适用于科研、生产和质量控制等领域。1范围022规范性引用文件GB/T32269-2015微束分析能谱法定量分析GB/T34072-2017微束分析透射电镜选区电子衍射分析方法GB/T20307-2006纳米级长度的扫描电镜测量方法通则2规范性引用文件033术语、定义和符号通过微束分析技术获得的层状材料截面图像。截面像两种或多种不同材料之间的分界面。界面在截面像中，不同材料分界线的确切位置。界面位置3术语、定义和符号010203043.1术语和定义指层状材料中具有不同晶体结构或化学成分的两相之间的分界面。界面指通过微束分析技术获得的层状材料截面的电子显微图像。截面像指截面像中层状材料两相界面的具体坐标或位置。界面位置3.1术语和定义053.2符号d入射电子束与层状材料截面之间的夹角，单位为度（°）。θΔ测量得到的界面位置与实际界面位置之间的偏差，单位为纳米（nm）。层状材料中各层的厚度，单位为纳米（nm）。3.2符号064截面试样的制备4截面试样的制备抛光使用抛光机对试样进行抛光处理，以进一步提高截面表面的光洁度。研磨用研磨纸或研磨机对试样截面进行研磨，以获得平滑的表面，便于后续的显微观察。切割使用合适的切割工具将层状材料切割成适当大小的试样，并确保截面平整。074.1通则明确了本标准中使用的术语及其定义，包括层状材料、截面像、界面等，确保读者对标准内容的准确理解。术语和定义规定了本标准适用于层状材料截面像中界面位置的确定，包括但不限于金属材料、陶瓷材料、复合材料等，具有广泛的适用性。适用范围列出了本标准所引用的其他相关国家标准和行业标准，保证标准的科学性和严谨性。引用标准4.1通则084.2截面试样的要求4.2截面试样的要求010203应选择具有代表性的材料部位进行截取，确保截面能够真实反映材料的微观结构和界面特征。截面试样的尺寸应满足电子显微镜的观察要求，通常厚度不超过100nm。制备过程中应避免对试样造成不必要的损伤或污染，以保持其原始结构和化学状态。095界面位置的确定5界面位置的确定010203衬度差异根据不同材料在电子显微图像中呈现的衬度差异，判断界面位置。晶格条纹变化观察晶格条纹是否连续、整齐，以及是否存在晶格畸变等现象，从而确定界面。化学成分变化利用电子能量损失谱（EELS）等手段，分析界面两侧的化学成分变化，进而确定界面位置。105.1概述5.1概述标准制定的背景和意义随着科学技术的快速发展，微束分析在分析电子显微术领域的应用越来越广泛，对于层状材料的截面像中界面位置的确定方法的需求也日益增长。本标准的制定旨在规范这一方法，提高其准确性和可靠性，为科研和生产提供有力支持。标准的适用范围和对象本标准适用于利用分析电子显微术对层状材料的截面像中界面位置进行确定。其适用对象包括从事微束分析、材料科学、电子显微术等领域的研究人员、技术人员和检测人员。与其他相关标准的关系本标准与GB/TXXXXX-XXXX《微束分析术语》、GB/TYYYYY-YYYY《微束分析透射电子显微术分析方法通则》等相关标准相互补充，共同构成了微束分析领域的标准体系。115.2准备工作确保样品表面平整，无污染物或损伤。根据实验需求，对样品进行必要的预处理。选取具有代表性的层状材料样品。5.2准备工作126界面位置测定步骤010203选择合适的截面样品，确保其包含需要观察的层状材料界面。对样品进行必要的处理，如研磨、抛光等，以获得平整的截面。确保样品在电子显微镜下具有良好的导电性和稳定性。6界面位置测定步骤136.1概述6.1概述与其他相关标准的关系本标准与其他微束分析、材料分析等相关标准相辅相成，共同构成了材料分析领域的标准体系。同时，本标准的实施也有助于推动分析电子显微术在材料科学研究中的应用和发展。标准适用范围和对象本标准适用于采用分析电子显微术对层状材料截面像中界面位置进行确定的方法，主要涉及金属材料、陶瓷材料、半导体材料等层状结构材料的界面分析。标准制定的背景和意义随着材料科学的快速发展，微束分析在分析电子显微术领域的应用越来越广泛。为了规范层状材料截面像中界面位置的确定方法，提高分析结果的准确性和可靠性，国家制定了《微束分析分析电子显微术层状材料截面像中界面位置的确定方法》标准。146.2截面TEM像/STEM像的获取样品清洁确保样品表面无污染物和氧化物，以保证成像质量。机械研磨和抛光为确保获得高质量的截面TEM/STEM像，需先对样品进行精细的机械研磨和抛光。离子减薄使用离子减薄技术对样品进行进一步处理，以获得足够的薄区供TEM/STEM观察。6.2截面TEM像/STEM像的获取156.3ROI的设置ROI定义ROI即感兴趣区域（RegionofInterest），在图像处理中特指选定进行处理的局部区域。重要性合理设置ROI可以提高图像处理效率，减少计算量，同时有助于准确提取和分析目标特征。6.3ROI的设置166.4均值强度曲线的获取采用合适的算法对原始数据进行平滑处理，以消除噪声和异常值对结果的影响。原始数据平滑处理根据实验需求，对平滑处理后的数据进行合理的截取和分段，以便进行后续分析。数据截取与分段对每个数据段内的强度值进行计算，得出各段的平均强度。强度值计算6.4均值强度曲线的获取176.5移动平均处理6.5移动平均处理简单移动平均法按一定期间（如5天、10天）依次逐期递推，计算平均值。加权移动平均法指数平滑法根据历史数据的重要性，对不同的数据赋予不同的权重，然后计算加权平均值。是一种特殊的加权移动平均法，它通过对近期的数据赋予更大的权重，使得预测值更加敏感地反映最新的数据变化。186.6差分处理6.6差分处理010203差分处理是一种通过计算相邻像素或区域之间的差异来强化图像中某些特征的方法。在层状材料的截面像中，差分处理可以突出界面位置，使得界面更加清晰可见。差分处理通常包括两个步骤：先计算相邻像素或区域的差值，然后对差值进行阈值处理以得到二值化图像。196.7界面位置的确定界面判断标准根据层状材料的晶体结构和化学成分变化，以及界面两侧衬度的明显差异来确定界面位置。界面位置的测量方法界面位置的精度要求6.7界面位置的确定通过测量界面两侧不同材料之间的距离，或测量界面与某一参考点之间的距离来确定界面位置。为了保证测量结果的准确性和可靠性，需要确定界面位置的精度要求，通常要求精度达到纳米级别。207不确定度样品制备过程中引入的不确定度如样品切割、研磨、抛光等处理过程可能导致界面位置的微小变化。测量设备引入的不确定度设备的精度、分辨率和校准情况等都会对测量结果产生影响。人为因素引入的不确定度操作人员的技能水平、视觉判断等也可能对界面位置的确定带来误差。7不确定度217.1处理过程中各个步骤累积的不确定度图像处理不确定度图像处理软件、算法和参数设置等都可能对结果产生影响，引入不确定度。截面像获取不确定度截面像的获取过程中，设备的精度、稳定性和操作人员的经验等因素都可能导致不确定度。样品制备不确定度包括取样、研磨、抛光等步骤，这些过程中可能引入的人为误差和设备误差。7.1处理过程中各个步骤累积的不确定度227.2图像分析中测量结果的不确定度01不确定度的来源主要来源于图像的噪声、测量设备的精度限制、以及人为操作误差等。7.2图像分析中测量结果的不确定度02不确定度的评估方法可以采用统计方法，如计算多次测量的标准差来评估；或者使用更为复杂的模型，例如蒙特卡洛模拟等。03减小不确定度的策略提高图像质量、使用更精确的测量设备、优化图像处理和分析算法，以及加强操作人员的培训和技能提升。23附录A(资料性)三种类型实际TEM像/STEM像的处理示例对原始图像进行降噪、平滑处理，以提高图像质量。图像预处理附录A(资料性)三种类型实际TEM像/STEM像的处理示例利用图像处理技术，如边缘检测、阈值分割等，自动识别并标记出层状材料中的界面位置。界面识别通过测量界面间距、界面角度等参数，对层状材料的微观结构进行定量描述。定量分析24A.1概述A.1概述标准的适用范围本标准适用于利用分析电子显微术对层状材料截面像中界面位置进行确定。通过本标准的方法，可以有效地识别层状材料中的不同相或组分，并进一步分析其结构和性能。与其他相关标准的关系本标准与其他微束分析、材料分析等相关标准相辅相成，共同构成了材料分析领域的标准体系。在实施过程中，应参考相关标准，确保分析结果的准确性和一致性。标准制定的背景和意义随着科学技术的快速发展，微束分析在分析电子显微术领域的应用越来越广泛。该标准的制定，为层状材料截面像中界面位置的确定提供了统一的方法，有助于提高分析结果的准确性和可靠性。03020125A.2类型1图像的处理示例图像获取采用透射电子显微镜（TEM）获取层状材料的截面像，确保图像清晰且分辨率高。界面识别通过观察图像中不同材料层之间的明暗变化和衬度差异，识别出界面位置。必要时，可使用图像处理软件辅助识别。界面位置确定在识别出界面位置后，使用专业软件或手动方式，在图像上准确标出界面，并记录其坐标位置。A.2类型1图像的处理示例26A.3类型2图像的处理示例A.3类型2图像的处理示例图像处理前的准备工作包括对原始图像的预处理，如去除噪声、增强对比度等，以提高图像质量，为后续处理打下良好基础。界面位置的初步确定通过观察图像的灰度分布和形态特征，初步判断层状材料截面像中界面的大致位置，为后续精确定位提供参考。精确确定界面位置的方法可以采用边缘检测算法、阈值分割技术等图像处理方法，对初步确定的界面位置进行精细化处理，从而准确地确定界面的位置。27A.4类型3图像的处理示例A.4类型3图像的处理示例01包括图像预处理、边缘检测、阈值分割和形态学处理等步骤，以获得清晰的界面图像。根据处理后的图像，可以采用基于边缘检测或阈值分割的方法来确定层状材料截面像中的界面位置。通过对处理后的图像进行分析，可以准确地确定界面位置，并进一步讨论该方法在材料科学研究中的应用价值和局限性。0203图像处理流程界面位置确定方法结果分析与讨论28附录B(资料性)本方法的两个主要应用界面结构的精准定位利用微束分析技术，可以精确确定金属材料多层膜中各界面的位置，进而分析其结构与性能。界面化学反应的研究通过分析电子显微术，可以观察界面处的化学反应，了解元素扩散、相变等微观过程。材料性能的优化通过对界面位置及反应的研究，可以为金属多层膜材料的性能优化提供理论支持。附录B(资料性)本方法的两个主要应用29B.1概述标准制定的背景和意义随着科技的进步，微束分析在分析电子显微术领域的应用越来越广泛。本标准的制定旨在统一层状材料截面像中界面位置的确定方法，提高分析结果的准确性和可靠性。B.1概述标准适用范围和对象本标准适用于采用分析电子显微术对层状材料截面像中界面位置进行确定。适用对象包括从事微束分析的专业人员、科研人员以及相关检测机构。与其他相关标准的关系本标准与GB/TXXXX-XXXX《微束分析术语》等相关标准协调一致，共同构成了微束分析领域的标准体系。同时，本标准也参考了国际上的先进标准和实践经验，确保我国在该领域的技术水平和国际接轨。30B.2应用1:层厚的测量测量方法通过电子显微镜观察并测量层状材料截面像中不同材料层之间的厚度，可以采用直接测量或者通过图像分析软件进行测量。测量准确性为了提高测量的准确性，需要在高倍镜下进行，并确保选取的界面位置清晰可辨，避免因图像模糊而导致的测量误差。实际应用层厚的测量在材料科学、半导体制造、陶瓷工艺等领域有广泛应用，对于材料性能研究和产品质量控制具有重要意义。B.2应用1:层厚的测量01020331B.3应用2:图像放大倍数的校准将标准样品放置在显微镜下观察，并调整放大倍数以清晰成像。通过比较显微图像中标准样品的尺寸与实际尺寸的差异，校准图像的放大倍数。选择已知尺寸的