发射光谱仪与火焰光度计试卷

放射光谱仪与火焰光度计试卷答卷人： 分)：一、填空题〔每空1分，共20分〕依据JJG630-2023火焰光度计检定规程，仪器稳定性用标准溶液连续进样15s≤3%。2%。(k=2)5-35℃内。单色器，光度计。影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：(1)激发状况的稳定性；(2)分析溶液组成转变的影响；(3)光度计局部〔光电池、检流计〕的稳定性。摄谱仪所具有的能正确区分出相邻两条谱线的力量，称为_区分率。把不同_色散率。_蒸发和激发。放射光谱定性分析,常以直流电弧光源激发,由于该光源使电极温度高，从而使试样易于蒸发,光谱背景较小,但其稳定性差。电感耦合等离子体光源主要由高频发生器、_等离子炬管_、雾化器_等三局部组成,此光源具_稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应自吸效应小原子放射光谱仪中,低压沟通电弧、高压火花等激发光源中的激发过程主要是_高速、热运动的粒子激发,碰撞二、选择〔220分〕1.?(B)A炎热的固体 B受激分子 C受激原子 D单原子离子光谱)分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是(A)A光源 B原子化器 C单色器 D检测器310.0305nm309.9970nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以区分出的谱线组是(D)ASi251.61─Zn251.58nmBNi337.56—Fe337.57nmCMn325.40─Fe325.395nmDCr301.82—Ce301.88nm用摄谱法进展光谱定性全分析时应选用以下哪种条件？(D)A大电流，试样烧完 B大电流，试样不烧完;C小电流，试样烧完 D先小电流，后大电流至试样烧完火焰(放射光谱)分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是(A)A光源 B原子化器 C单色器 D检测器以下色散元件中,色散均匀,波长范围广且色散率大的是(C)A滤光片 B玻璃棱镜 C光栅 D石英棱镜原子放射光谱与原子吸取光谱产生的共同点在于(C)A辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 B基态原子对共振线的吸取C气态原子外层电子产生跃迁 D激发态原子产生的辐射下面哪些光源要求试样为溶液,并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？(A)A火焰 B辉光放电 C激光微探针 D沟通电弧用放射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选用(D)A中等色散率的石英棱镜光谱仪 B中等色散率的玻璃棱镜光谱仪C大色散率的多玻璃棱镜光谱仪 D大色散率的光栅光谱仪下面几种常用的激发光源中,(C)A直流电弧B沟通电弧C电火花D高频电感耦合等离子体三、推断题〔110分〕〔主要是碱金属和碱土金属〕使之产生放射光谱〔高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱〔√〕〔×〕在原子放射光谱分析中，自吸现象与自蚀现象是客观存在且无法消退〔×〕ICP〔×〕原子放射光谱仪器类型较多，但都可分为光源、分光、检测三大局部，其中光〔√〕直流电弧具有灵敏度高，背景小，适合定性分析等特点。但再现性差，易发生〔×〕沟通电弧的激发力量强，分析的重现性好，适用于定量分析，缺乏的是蒸发力量〔√〕通过照相方式将记录在感光板上的光谱仪称为摄谱仪〔√〕放射光谱分析中,具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是〔√〕分析线和内标线符合均称线对的元素应当是激发温度一样〔×〕四、问答题〔520分〕对于火焰的不稳定性,为何原子放射光谱要比原子吸取光谱及原子荧光光谱更敏感?T将导致激发态原子数目的比例显著转变，而基态原子数目比例转变很小，故原子放射光谱对火焰的不稳定性较敏感。简述火焰光度法分析中的主要误差来源。1〕火焰不稳定，从而影响测量的线性关系。假设仪器单色器的质量不高，将产生较大的光谱干扰，从而影响测量的准确性。谱线的自吸是什么缘由引起的？答:吸取，使得光强与原子的浓度不呈正比关系，这种现象称为自吸。解释放射光谱中元素的最终线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。答:最终线:元素含量削减而最终消逝的谱线。共振线:是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁产生的谱线,谱线强度大,常用作分析线。分析线:用于定性和定量分析的谱线。五、计算题〔1030分〕1.检出限。钾元素0.01000.04000.06000.08000.1000.2004.014213037672.02.02.01.02.02.02.02.02.02.02.0-----标准溶液浓度〔标准溶液浓度〔mmol/L〕II0.05000.2000.3000.4000.5001.00040140215275315625101010101010101010010-----标准溶液浓度〔mmol/L〕标准溶液浓度〔mmol/L〕II回归曲线I=333.51c+1.5965，r=0.996，b=333.5s=0.302，cL=3s/b=0.003mmol/LA〔2〕钠：I=607.99c+20.069，r=0.996，b=607.99s=3.015，cL=3s/b=0.014mmol/LA2..某合金中Pb的光谱定量测定,以Mg作为内标,试验测得数据如下：黑度计读数黑度计读数溶液MgPbPb的质量浓度/(mg.mL-1)17.317.50.15128.718.50.20137.311.00.301410.312.00.402511.610.40.502A8.815.5B9.29.2C10.710.7依据以上数据,(1)绘制工作曲线,(2)求溶液A,B,C的质量浓度。解:以DS=SPb-SMg对logC作图,即得如下的工作曲线.1210 logC A=-0.6278logC =-0.4806logC =-0.402S 420-2-0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3L ogC依据图中查出的相应logC数据,即可求得A,B,C浓度分别为0.236,0.331,0.396m.mL-13.用内标法测定试样中镁的含量。用蒸馏水溶解MgCl2

以配制标准镁溶液系列。ρMg相对强度ρMg相对强度ng.mL-1279.8nm281.6nmng.mL-1279.8nm281.6nm1.050.671.810501151.7ρMg相对强度ρMg相对强度ng.mL-1279.8nm281.6nmng.mL-1279.8nm281.6nm1.050.671.810501151.710.53.41.6105007391.9100.5181.5分析试样2.51.8解:依据绘内标法制标准曲线的要求,将上页表格做相应的变换如下:logρlogρMgLog(I /IMg Mo)logρMgLog(I /IMg Mo)0.0212-0.433.021.81.020.334.022.62.001.1试样0.1