长效增效复混肥料(复合肥料)企业标准

长效增效复混肥料（复合肥料）2011年11月14日发布2011年11月30日实施吉林省绿优肥料开发有限责任公司发布Q/JLSLY002-2011吉林省绿优肥料开发有限责任公司Q/JLSLYQ/JLSLY002-2011前言本标准由吉林省绿优肥料开发有限责任公司提出并起草本标准由吉林省绿优肥料开发有限责任公司法人宁健志批准。本标准主要起草人：钱光炜宁健志甄国华本标准于2011年11月首次发布。按GB/T8572或GB/T22923进行测定。以GB/T8572中的方法为仲裁法。5.3有效磷含量的测定和水溶性磷占有效磷百分率的计算按GB/T8573或GB/T22923进行测定。以GB/T8573中的方法为仲裁法。5.4钾含量的测定按GB/T8574或GB/T22923进行测定。以GB/T8574中的方法为仲裁法。5.5水分的测定按GB/T8577或GB/T8576进行。以GB/T8577中的方法为仲裁法。5.6粒度的测定按GB15063附录A进行。5.7氯离子含量的测定、按GB15063附录B进行。5.8缩二脲含量的测定按GB/T22924进行测定。以液相色谱法为仲裁法。5.9双氰胺含量的测定。5.9.1测定原理DCD+ɑ-萘酚（ɑ-naphtol）+双乙酰（diacetyl），形成红色络合物，在540nm下比色。5.9.2试剂配制5.9.2.1双乙酰溶液配制：称取0.43g（或0.44ml）分析纯试剂放入1000ml容量瓶中，定容后得0.005M双乙酰溶液。5.9.2.2显色液α-萘酚配制：量取20.6ml95%乙醇加入到1000ml容量瓶中，称取11.53gα-萘酚加入一定量蒸馏水溶解，注入到同一容量瓶中，再称取72g氢氧化钠溶于蒸馏水中，而后注入同一容量瓶中，再称取127.2g碳酸钠溶于蒸馏水中，而后注入同一容量瓶中，然后用蒸馏水定容至1000ml，混合均匀后以1500转/分钟离心分离10分钟，取上清液于试剂瓶中，放入冰箱中可长期储藏。5.9.2.3DCD标准储备液制备：准确称取0.3001gDCD分析纯试剂用蒸馏水溶解，并定容至1000ml，即得DCD标准储备液，存放于冰箱中，可长期保存。5.9.2.4DCD标准液制备：吸取10ml标准储备液于100ml容量瓶中，定容至100ml，制得（20ugDCD-N/1ml）DCD标准液，即相当于准确称取0.03001gDCD分析纯试剂用蒸馏水定容至1000ml，得到DCD标准液。5.9.3浸提液制备称取待测肥料5g，加入20ml蒸馏水，浸泡约24～48小时使其溶化，过滤，定容至200ml，滤液待测。5.9.4标准曲线的绘制分别吸取0、0.2、0.4、0.8、1.6mlDCD-N标准液于10ml试管中，加入1mlɑ-萘酚，0.5ml0.005M双乙酰，定容至10ml，20℃放置1小时，摇动30分钟，在540nm波长下比色测定。5.9.5测定吸取待测液5ml，加入2mlɑ-萘酚，1ml0.005M双乙酰，摇动5分钟，定容至25ml，20℃放置1小时，在540nm波长下比色测定。5.9.6计算DCD=N/M/0.66643DCD单位为ug。N为通过标准曲线算得的DCD-N值M为样品质量（g）。0.66643为由DCD-N换算成DCD系数。5.10聚天冬氨酸（盐）含量的测定5.10.1方法提要在PH=8时，十二烷基二甲基苄基氯化铵与聚羧酸类电解质产生沉淀，以此用比浊法来测定复合肥中微量的聚天冬氨酸含量。5.10.2试剂和材料5.10.2.13%柠檬酸三钠水溶液5.10.2.2EDTA溶液：c（EDTA）=0.01mol／L。5.10.2.3十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液：准确称取0.45g十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于50mL水中，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（现用现配）。5.10.2.4聚天冬氨酸标准溶液：准确称取聚天冬氨酸样品0.200g于干燥的烧杯中，加水稀释，转移至1000mL的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，备用（现用现配）。5.10.2.5盐酸（分析纯）。5.10.3仪器和设备5.10.3.1分光光度计：所用波长420nm；5.10.3.2吸收池：1cm；5.10.3.3恒温水浴：单孔。5.10.4分析步骤5.10.4.1工作曲线的绘制5.10.4.1.1准确吸取聚天冬氨酸标准溶液0mL，3mL，4mL，5mL，6mL于50mL容量瓶中。5.10.4.1.2分别加入0.5mL0.01mol/LEDTA溶液，14mL3%柠檬酸三钠溶液，10mL0.45%十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液用水稀释至刻度摇匀，放入30℃恒温水浴中30min。5.10.4.1.3在420nm处用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定其吸光度。并以吸光度为纵坐标，聚天冬氨酸浓度（单位：mg/L）为横坐标绘制工作曲线。5.10.4.2测定准确称取含聚天冬氨酸的复合肥7g左右，加50mL水溶解，再加入盐酸1mL调PH值，经滤纸过滤至澄清，定容至100mL。量取以上溶液5mL加入50mL容量瓶中，同时用不加溶液的容量瓶作试剂空白对照。两份均按照“工作曲线的绘制”中第②~③款步骤操作至“测定其吸光度”。5.10.5分析结果的表示以质量百分数表示的化肥中聚天冬氨酸的含量X按下式计算：式中C工作曲线上查得的聚天冬氨酸的浓度，mg/L；M聚天冬氨酸复合肥的质量，g。5.10.6测定值系数的确定系数为企业首次测定值与实际添加量的比值，最后实际含量为测定值除以系数.5.10.7备注因为复合肥的成分复杂，而且不同厂家的产品也有很大的区别，所以需根据具体产品对检测方法进行适当的调整，使检测结果更加精确。检验规则6.1检验类别及检验项目产品检验包括出厂检验和型式检验，表1中氯离子的质量分数为型式检验项目，其余为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况时，应.进行测定：——正式生产时，原料、工艺发生变化；——正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验；GB15063-2009——国家质量监督机构提出型式检验的要求时。缩二脉的质量分数在供需双方有约定时进行检验。6.2组批产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为1000t。6.3采样方案6.3.1袋装产品不超过512袋时，按表2确定采样袋数；大于512袋时，按式（1）计算结果确定最少采样袋数，如遇小数，则进为整数。最少采样袋数=3×3√N……………….（1）式中：N——每批产品总袋数。表2采样袋数的确定总袋数最少采样袋数总袋数最少采样袋数1～10全部182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～18117按表2或式（l）计算结果随机抽取一定袋数，用采样器沿每袋最长对角线插人至袋的3/4处，每袋取出不少于100g样品，每批采取总样品量不少于2kg。6.3.2散装产品按GB/T6679规定进行。6.4样品缩分和试样制备6.4.1样品缩分将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500ml具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中（生产企业质检部门可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品），密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。6.4.2试样制备由6.4.1中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。6.5结果判定6.5.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170一2008中“修约值比较法”。5.5.2出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。6.5.3如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格。6.5.4每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、总养分、配合式或主要养分含量、氯离子含量、缩二脲含量、本标准号和法律法规规定应标注的内容。以钙、镁、磷肥等构溶性磷肥为基础磷肥的产品应注明为“构溶性磷”，并应注明是否为“硝态氮”或“尿素态氮”。标识7.1产品中如果含有硝态氮，应在包装容器上标明“含硝态氮”。7.2以钙、镁、磷肥等构溶性磷肥为基础磷肥的产品应在包装容器上标明为“构溶性磷”。7.3氯离子的质量分数大于3.0%的产品，应根据4.2要求的“氯离子的质量分数”，用汉字明确标注“含氯（低氯）、”“含氯（中氯）”或“含氯（高氯），而不是标注“氯”“含Cl”或“Cl”等。标明“含氯””、的产品，包装容器上不应有忌氯作物的图片，也不应有“硫酸钾（型）、”“硝酸钾（型）、”“硫基”等容易导致用户误认为产品不含氯的标识。有“含氯（高氯）”标识的产品应在包装容器上标明产品的适用作物品种和“使用不当会对作物造成伤害”的警示语。7.4含有尿素态氮的产品应在包装容器上标明以下警示语：“含缩二脲，使用不当会对作物造成伤害”。7.5产品外包装袋上应有使用说明，内容包括：警示语（如“氯含量较高、含缩二脲，使用不当会对作物造成伤害”等）、使用方法、适宜作物及不适宜作物、建议使用量等。7.6每袋净含量应标明单一数值，如50kg。7.7其余应符合GB18382。包装、运输和贮存包装8.1产品用符合GB8569规定的材料进行包装，包装规格为50.0kg、40.0kg、25.0kg或10.0kg，每袋净含量允许范围分别为（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（