过程控制检验标准

Q/XNNY03（ZH）J0203-2023Q/XNNY03（ZH）J0203-2023 过程控制检查标准编写：张文慕年珍审核：张琴审定：董忠明批准：石集中新能能源有限公司二○一○年五月1范围本标准规定了本公司检测检查实验技术标准。本标准合用于本公司分析化验工作。2规范性引用文献下列分析标准通过本标准的引用而成为本标准的内容。其随后所需更改、修订的标准或需更新引用最新国家标准的项目将另行注明更新。GB/T601—2023GB/T602—2023GB/T603—2023GB/T6678—2023化工产品采样总则GB/T6679—2023固体化工产品采样通则GB/T6680—2023液体化工产品采样通则GB/T6681-2023气体化工产品采样通则GB/T1250极限数值的表达方法和鉴定方法GB/T6682—2023分析实验室用水规格和实验方法GB3095—1996环境空气质量标准GB/T15436-1995空气中氮氧化物的测定方法——高锰酸钾氧化Saltzman法GBZ/T160.33－2023空气中二氧化硫含量的测定——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法GBZ/T189.8-2023工作场合物理因素测量噪声HG23011一23018-1999化工公司厂区作业安全规程Q/XNNY02（AH）G0623—2023新能能源生产区动火作业安全标准Q/XNNY02（AH）G0621—2023新能能源生产区设备内作业安全标准Q/XNNY02（AH）G0816—2023新能能源污染防治管理制度（试行）目录TOC\o"1-2"\h\z\u绪论 错误！链接无效。。6.6测量结束，显示屏显示被测溶液的粘度值（单位：mPa·S）。同时粘度指示器亮，3秒后仪器进入等待测试状态。从第5分钟起，每1分钟记录一次仪器读数。6.7在等待测试状态时，按“%”键，仪器立即显示本次被测水煤浆的比例读数。若要在“η”、“%”、“RUN”状态间互相切换显示，须等到显示屏显示“nd-8.”后才干进行。7旋转粘度计的标定7.1旋转粘度计定期使用时，应每月标定一次。7.2用标准油代替水煤浆，按测定水煤浆的环节测定四种标准油的粘度，标准油在恒温器中的恒温时间应不少于90分钟。7.3以连续5次读数的平均值为标准油粘度测定值，以测定值为横坐标，标准值为纵坐标，作粘度测定值与标准值关系曲线，依此曲线对黏度测定值进行校准。8结果计算与表述水煤浆的表观粘度从旋转粘度计直接读数，为3次测定值之和的平均值。每人的反复性差值不超过100mPa·S。9注意事项9.1测定粘度前必须将水煤浆搅拌均匀，若水煤浆中有较大颗粒，应及时剔除，否则影响测定结果。9.2为保护转子，当粘度较大时，应在较低转速下测试。（测定前输入所需转速，参考6.3）9.3仪器必须在指定频率和电压允许差范围内测定，否则会影响测量精度。9.4测量时必须保持仪器稳定水平。9.5不能使转子横向受力，以免转子弯曲。在装上转子后，不得将仪器侧放或倒放。9.6必须要在电机运转时变换转速。9.7连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的对的连接及转动时的稳定性。9.8仪器升降时要用手托住仪器，防止仪器坠落。9.9每测量完一个试样，都要将转子用纯水清洗干净，擦干，才干继续下一个试样测量。转子每次使用完毕要及时卸下清洗，清洗后对的放入转子架中。9.10测量时尽也许将转子置于容器中心。第五节水煤浆浓度的测定——GB/T18856.2-2023甲法干燥箱干燥法（仲裁法）水煤浆的浓度也就是水煤浆的固形物含量。即水煤浆在干燥之后的重量占试料重量的比例。1合用范围本方法合用于水煤浆及水煤浆添加剂固含量的测定。2方法原理称取一定量的试料在105～110℃之间干燥至恒重之后，水分完全挥发，只剩下固形物质。通过称量，计算，得到固含量。3仪器3.130×50cm称量瓶（扁形）3.2分析天平：感量0.1mg3.3干燥器3.4电热鼓风干燥箱：能控制温度105℃～1104分析环节4.1将试料搅匀，准确称取3.0±0.2g,称准至0.0002g，均匀平铺在已于105～4.2将称量瓶放在已启动鼓风、温度已升至105～110℃的干燥箱中，注意不能盖称量瓶盖，在鼓风条件下干燥1h4.3取出称量瓶，立即盖上盖，于空气中冷却3分钟，放在干燥器内冷却至室温（约20分钟），称量。反复至恒重。5结果计算固含量(煤浆浓度)C%=（m2—m1）×100/m式中：m2——干燥后称量瓶加试样质量，gm1——称量瓶质量，gm——煤浆试样质量，g6精密度两次反复测定结果的绝对差值不得超过0.2%.乙法——红外干燥法1方法提纲称取一定量的试样置于红外水分测定仪内，试样中的水分在红外线的照射下，迅速蒸发，干燥至恒重，干燥后的试样质量占原样质量的百分数作为水煤浆浓度。2仪器2.1红外水分测定仪3测定环节3.1按红外干燥水分测定仪说明书规定，进行准备和状态调节。3.2取搅拌均匀的水煤浆试样3g～5g置于预先干燥并称量过的称量瓶（或仪器自带的称量器皿）中，迅速加盖，称量（称准至0.0002g),晃动摊平。3.3打开瓶盖，将称量瓶（或仪器自带的称量器皿）和瓶盖放人测定仪的规定区内。3.4关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，干燥到恒重。3.5进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过0.01g3.6打开门，取出称量瓶，盖上盖，放人干燥器中，冷却到室温，然后称量（精确至0.0002g)4结果表述固含量(煤浆浓度)C%=（m2—m1）×100/m式中：m2——干燥后称量瓶加试样质量，gm1——称量瓶质量，gm——煤浆试样质量，g5精密度水煤浆浓度两次反复测定结果的绝对差值不得超过0.2％。第六节水煤浆粒度分布甲法——湿式筛分-干燥-称量法术语：湿式筛分方法：将实验筛的底部放人水盆的清水中，轻轻摇动，使筛网上小于筛孔尺寸的试样透过筛网，必要时，可用缓慢的水流冲洗筛网上的试样来促进试样透筛的筛分方法。1方法提纲称取一定量的水煤浆试样，运用一定孔径的标准实验筛以湿式筛分方法进行筛分，将粒度大小不同的煤粒分开，再放入干燥箱中烘干并分别称量。然后计算出水煤浆中各级粒度煤粒所占的质量百分数即可得出煤浆的粒度分布情况。2设备2.1标准实验筛：选用的实验筛应符合GB6003和GB6005。筛孔尺寸分别为：8目、20目（0.9mm)、40目(0.45mm)、120目、200目、325目。2.2干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度105～110℃。2.3天平：感量0.01g2.4水盆：直径为300mm～400mm搪瓷盆、塑料盆或不锈钢盆均可。3测定环节3.1标准实验筛准备选择实验用孔径尺寸为8目（2.36mm）、20目（0.9mm)、40目(0.45mm)、125目、200目、325目的标准实验筛，并按孔径从大到小的顺序依次从上往下放置，用刷子刷或轻敲的方法清理各个筛子每一处，以保证实验筛没有以前实验中留下的固体颗粒。3.2称量30.0g～50.0g水煤浆（称准至0.0002g)，3.3将按顺序放置好的标准筛放在水盆内，把称量好的已知浓度的水煤浆试样倒人最上层的标准实验筛中，用水将盛水煤浆试样的容器冲洗干净，洗液并入最上层的标准实验筛中。3.4用自来水对水煤浆试样轻轻冲洗，（水煤浆试样温度和湿式筛分所用的水的温度都要小于30'C)，直到不再有煤粒通过最底层实验筛筛孔为止（以冲洗水不变黑为准）。将所有的筛下水弃去。在整个湿法筛分实验过程中，注意不要让实验筛中的水煤浆浆液从实验筛框上部流出。3.5将装有煤粒的各个实验筛放在搪瓷托盘中，放人预先鼓风加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风条件下烘1h，取出后将各实验筛上的煤粒用刷子刷或轻敲的方法收集筛上物，并将嵌人筛孔中的颗粒作为筛上物，提取方式是：网筛置于光滑纸板、金属片或托盘上，将筛孔中的煤粒扫落至表面并收集。分别称量（称准至0.00024结果计算水煤浆的粒度分布按以下各式计算：Pd,8%＝（m-m8）×100/mPd,20%＝（m-m8-m20）×100/mPd,40%＝（m-m8-m20-m40）×100/mPd,120%＝（m-m8-m20-m40-m120）×100/mPd,200%＝（m-m8-m20-m40-m120-m200）×100/mPd,325%＝（m-m8-m20-m40-m120-m200-m325）×100/m式中：m——水煤浆试样折算成干煤的质量（m=mo×C），（g）mo——水煤浆试样质量（g）；Pd,8——粒度小于8目的煤浆所占的质量百分数（%）；Pd,20——粒度小于20目的煤浆所占的质量百分数（%）；Pd,40——粒度小于40目的煤浆所占的质量百分数（%）；Pd,120——粒度小于120目的煤浆所占的质量百分数（%）；Pd,200——粒度小于200目的煤浆所占的质量百分数（%）；Pd,325——粒度小于325目的煤浆所占的质量百分数（%）；m8——孔径为8目的准实验筛的筛上物质量（g）；m20——孔径为20目的准实验筛的筛上物质量（g）；m40——孔径为40目的准实验筛的筛上物质量（g）；m120——孔径为120目的准实验筛的筛上物质量（g）；m200——孔径为200目的准实验筛的筛上物质量（g）；m325——孔径为325目的准实验筛的筛上物质量（g）；C—水煤浆试样的浓度（%）。5附注：本标准参考GB/T18856.3-2023编写。乙法激光粒度仪法——详见《仪器操作规程》第七节水煤浆添加剂1技术规定：外观：无色或浅黄色透明液体2浓度（固含量）测定：（指标≥23.0%）称约2g试样（准确至0.0002g）置于在105～110℃下已恒重的称量瓶中（中号），将其放入干燥箱中，在105～110固含量（%）=（干燥后样加瓶重g-瓶重g）×100/样重。注意恒重坩埚和恒重样品在干燥器中冷却的时间要保持一致。3PH值的测定：PH计法（指标：8～12.5）4密度的测定：用1.0～1.2范围的密度计测定，以视密度报出。（指标：≤1.2g/cm3）第四章环境分析第一节大气中粉尘含量测定——滤膜称量法方法概要样气通过装有滤膜的采样装置，记录通过装置的样气流量，根据通气前后滤膜的重量变化计算粉尘含量。仪器2.1便携式粉尘采样器2.2纤维滤膜2.3干燥器（装有变色硅胶）2.4天平，感量0.1mg测定环节3.1准备滤膜将纤维滤膜衬纸用弯头镊子取走，将纤维滤膜放在装有变色硅胶的干燥器中干燥2小时（滤膜放在干燥洁净的滤纸上）。用弯头镊子夹取滤膜，于万分之一的天平上称重（滤膜放在干燥洁净的滤纸上）。再放入干燥器中半小时，称重，如此反复直至恒重（前后两次之差不大于0.1毫克）。记录滤膜重量为m1。3.2准备采样器检查粉尘采样器电压是否充足，否则应在干净无尘的环境中充足电。将仪器采样头清洁干燥，用小螺丝刀在流量调节钮处调节通气流量为2L/min。备用。3.3安装滤膜将滤膜装于粉尘采样器采样头中，旋紧。3.4采样将采样器挂于测定现场有代表性的位置（采样头须垂直向上）。打开仪器启停按钮，启动计时功能钮，开始计时。根据粉尘含量的高低拟定采样量，估计采样时间。记录下测定期间，关闭仪器启停按钮和计时按钮。3.5滤膜称量打开采样头，用弯头镊子将滤膜小心取出，千万不能使粉尘撒落。放入装有变色硅胶的干燥器中干燥2小时（滤膜放在干燥洁净的滤纸上）。用弯头镊子夹取滤膜，于万分之一的天平上称重（滤膜放在干燥洁净的滤纸上）。再放入干燥器中半小时，称重，如此反复直至恒重（前后两次之差不大于0.1毫克）。记录滤膜重量为m2。4计算粉尘含量x(mg/m3)=（m2-m1）*106/流量*时间式中：m1——采样前滤膜重量，克m2——采样后滤膜重量，克流量——流量机显示流量2L/min时间——采样时间，min注意事项5.1使用前要保证采样器电量充足，采样头清洁干燥。5.2称量滤膜时要保证滤膜不被污染。5.3采样时要保持采样头进口垂直朝上，取滤膜或称量滤膜时要保证滤膜上有粉尘的一面始终朝上，保证粉尘不损失。第二节空气中氮氧化物的测定方法——高锰酸钾氧化Saltzman法1相关术语氮氧化物（以NO2计）：指空气中以二氧化氮及一氧化氮形式存在的氮的氧化物。氧化系数K：空气中的一氧化氮通过氧化管后，被氧化成二氧化氮且被吸取液吸取生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。Saltzman（f）实验系数：用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸取液吸取生成的偶氮染料相称于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮的总量的比值。2范围本方法适宜于测定环境空气中二氧化氮含量。采样体积在4~24L时，可测浓度范围为0.015~2.0mg/m3。3原理空气中的二氧化氮，在采样吸取过程中生成的亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反映，再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料。颜色深浅与浓度成正比，在波长545nm比色定量。4试剂和材料所用试剂均为分析纯，但亚硝酸钠应为优级纯（一级）。所用水为无NO的二次蒸馏水。即一次蒸馏水中加入少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏，制备水的质量以不使吸取液呈淡红色为合格。4.1N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液：1g/L称取0.5gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2*2HCl]，称准至0.001g，用水溶于500mL容量瓶中，并以水稀释至刻度。此溶液储存于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定3个月。4.2显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]，称准至0.01g,溶于200mL热水中。冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸，50.0mL1g/LN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液，用水稀释至刻度。显色液保存在密闭的棕色瓶中，在暗处254.3吸取液：使用前将显色液与水以4+1的比例（v/v）混合，即为吸取液。此溶液于密闭的棕色瓶中存放在25℃4.4亚硝酸钠标准储备液：准确称量0.3750g干燥的（预先在干燥器内放置24h）优级纯亚硝酸钠（称准至0.0001g），溶于水中，移入1L容量瓶中，并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度为1.00mL含250μgNO2-，保存在暗处，可稳定3个月。4.5亚硝酸钠标准工作液：用10ml移液管准确移取亚硝酸钠标准储备液10.00mL，于1L容量瓶中，用水稀释到刻度，此标准溶液1.00mL含2.5μgNO2-。此溶液应在临用前配制。4.6硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=1mol/L量取15ml分析纯浓硫酸，缓缓注入到500ml水中。4.7酸性高锰酸钾溶液：称取25.0g高锰酸钾，称准至0.1g，稍微加热使其完全溶解于500ml水中，冷却后加入500mlC（1/2H2SO4）=1mol/L溶液，混匀，存于棕色瓶中。4.8盐酸羟胺溶液：0.5g/L称取0.50g盐酸羟胺，称准至0.01g，溶解于1000ml水中。5仪器与设备5.150mL多孔玻板吸取管：能使气泡均匀分散，使吸取效率达成97%以上。5.250mL气体缓冲瓶；做氧化瓶用。使用后，用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤。5.3采样探头：硼硅玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯或硅橡胶管，内径6mm，尽量短（不超过2m），配有朝下的空气入口。5.4便携式空气采样器：流量范围：0~1L/min，采样流量0.4L/min时，误差＜±5%；5.5恒温、自动连续采样器：采样流量0.2L/min时，误差＜±5%；能使吸取液温度保持在20±5.6可见光分光光度计，带10mm比色皿。6采样6.1短时间采样（1h以内）：取2支内装10mL吸取液的多孔玻板吸取管（标记好刻线）和1支装有10~25mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在2支吸取管之间。以0.4L/min流量，采气4~246.2长时间采样（不超过24h）用大容积多孔玻板吸取管，内装25mL或50mL吸取液（液柱不低于80mm），标记好刻线，和1支装有50mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在2支吸取管之间。在20℃±4℃范围内，以0.2L6.3采样期间吸取管应避免阳光照射。样品溶液呈粉红色，表白已吸取了NO2。采样期间，可根据吸取液颜色限度，拟定是否终止采样。6.4氧化瓶中有明显的沉淀物析出时，应及时更换。一般情况下，50mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用15~20天（隔天采样）。7分析环节7.1标准曲线的绘制取6个25mL比色管，按下表制备标准系列。瓶号123456标准工作液，mL00.400.801.201.602.00NO2含量，μg/mL00.100.200.300.400.50往各瓶中分别准确加入8.0mL显色液，再加水到10ml刻度线，混匀，在暗处放置20min（若室温低于20℃，应适当延长显色时间，15℃时显色40min）。用10mm比色皿，在波长540~545nm处，以水作参比，测定各瓶溶液的吸光度，以NO2含量（μg7.2样品分析采样后，用水补充到采样前的吸取液体积（稀释至标记的刻线），放置20min，按6.1条操作，测定样品的吸光度A，并用未采过样的吸取液测定试剂空白的吸光度A0。若样品溶液吸光度超过测定范围，应用吸取液稀释后再测定。计算时，要考虑到样品溶液的稀释倍数。8计算空气中二氧化氮浓度（mg/m3）用（1）式计算：CNO2=（A1-A0-a）×V×D/(b×f×V0）（1）式空气中一氧化氮浓度（mg/m3）用（2）式计算：CNO=（A2-A0-a）×V×D/(b×f×K×V0）（2）式空气中氮氧化物浓度（mg/m3）用（3）式计算：CNOx=CNO2+CNO（3）式式中：A1、A2——分别为串联的第一支和第二支吸取瓶中样品溶液的吸光度；A0——空白实验溶液的吸光度；a——标准曲线的截距；b——标准曲线的斜率；V——采样用的吸取液的体积，ml；D——样品溶液的稀释倍数；f——Saltzman实验系数，0.88(二氧化氮含量高于0.72mg/m3时，f值为0.77)；K——NO→NO2的氧化系数，0.68；V0——换算为标准状态的采样体积ml。9允差NO不大于±10%；NO2不大于±8%。10干扰10.1室内空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰。10.2臭氧浓度大于0.25mg/m3时对本法有正干扰，可通过硅胶管吸取消除干扰。10.3过氧乙酰硝酸酯（PAN）可增长15%~35%的读数。然而，在一般情况下，室内空气中的PAN浓度较低，不致产生明显的误差。11附注：本标准等效于GB/T15436-1995。第三节空气中二氧化硫含量的测定——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法1范围本标准规定了监测工作场合空气中硫化物浓度的方法。本标准合用于工作场合空气中硫化物浓度的测定。2原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反映生成红色化合物，于575nm波长下测量吸光度，进行定量。3仪器3.1多孔玻板吸取管：50ml。3.2空气采样器，流量0～1L/min。3.3具塞比色管，25ml。3.4可见光分光光度计，带1cm比色皿。4试剂实验用水为三级水。3.1磷酸，ρ25＝1.68g/ml（AR）。3.2甲醛，37%~40%，AR。3.3环己二胺四乙酸，AR。3.4邻苯二甲酸氢钾，AR。3.5氢氧化钠溶液，40g/L称取40g(准至0.1g)AR氢氧化钠，于1000ml水中，搅拌至完全溶解，冷却至室温。3.6盐酸溶液：1mol/L量取90mlAR盐酸，注入1000ml水中，混匀。3.7甲醛缓冲溶液储备液称取1.82g环己二胺四乙酸，溶于10ml氢氧化钠溶液，用水稀释至100ml，置于冰箱内保存。取20ml此液和5.3mlAR甲醛、2.04gAR邻苯二甲酸氢钾，用水稀释至100ml，置于冰箱内保存。3.8甲醛吸取液用10ml移液管准确移取甲醛缓冲溶液储备液10.00mL，于1L容量瓶中，用水稀释到刻度，此溶液为甲醛吸取液。此溶液应在临用前配制。3.9磷酸溶液：量取82mlAR磷酸用水稀释至200ml。3.10氨基磺酸溶液，3g/L称取0.3g氨基磺酸，称准至0.001g，溶于100ml3.11盐酸副玫瑰苯胺溶液（显色剂）精确称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐，称准至0.0001g，溶于100ml盐酸(1mol/L)中。吸取20ml此液于250ml容量瓶中。加入200ml磷酸溶液，用水稀释至刻度。放置24h后使用。可稳定4个月。3.12碘标准滴定溶液：C（1/2I2）=0.01000mol/L3.13硫代硫酸钠标准滴定溶液：C（Na2S2O3）=0.01000mol/L3.14冰乙酸，AR3.15淀粉指示液：10g/l3.16二氧化硫标准储备溶液称取0.15gAR偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或0.2gAR亚硫酸钠，称准至0.0001g，溶于250ml吸取液中。标定其准确浓度后，为标准储备液。标定方法如下：取6只250ml碘量瓶分为A、B两组。A组各加10.00mL甲醛吸取液，B组各加10.00mL二氧化硫储备液；各碘量瓶中分别加入90ml水、25.0ml碘标准溶液和5.0ml冰乙酸。盖塞后置暗处放置5分钟。用0.01000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入10g/L淀粉2ml，继续滴至溶液蓝色消失为终点。分别记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积，求出A、B两组的平均值。用下式计算二氧化硫的含量：（A－B）×C×32二氧化硫，ug/ml=————————×1000（1式）10式中：A——滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；B——滴定二氧化硫标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的摩尔浓度，0.0100mol/L；32——(1/2SO2)摩尔质量，g/mol；10——二氧化硫溶液的体积，ml。3.17二氧化硫标准工作溶液用10ml移液管准确移取二氧化硫标准储备溶液10.00mL，于1L容量瓶中，用甲醛吸取液稀释成4.0μg/ml二氧化硫标准工作溶液，置于冰箱内可稳定1个月。或用国家认可的标准溶液配制。4样品的采集、运送和保存现场采样按照GBZ159执行。在采样点，用1只装有10.0ml吸取液的多孔玻板吸取管，以0.5L/min流量采集15min空气样品。采样时应避免阳光直射吸取液。采样后，置清洁的容器内运送和保存。样品在冰箱内可稳定7d。5分析环节5.1对照实验将装有10.0ml吸取液的多孔玻板吸取管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。5.2样品解决：用吸取管中的吸取液洗涤进气管内壁3次。取4.0ml于具塞比色管中，加入6.0ml吸取液，混匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸取液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。5.3标准曲线的绘制：在7只具塞比色管中，分别加入0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00ml二氧化硫标准溶液，各加吸取液至10.0ml，配成0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.20、1.60SYMBOL109\f"Symbol"g/ml二氧化硫标准系列。向各标准管加入1.0ml氨基磺酸溶液，摇匀，放置10min。加1.0ml氢氧化钠溶液，迅速将事先取好的3.0ml盐酸副玫瑰苯胺溶液（装入具塞比色管中）倒入此溶液中，塞好塞子，混匀。在（20±2）℃水浴中反映15min。取出，于575nm波长下，1cm比色皿，以水作参比测量吸光度，每个浓度反复测定3次，以测得的吸光度均值对相应的二氧化硫浓度（SYMBOL109\f"Symbol"g/ml5.4样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得二氧化硫的浓度(SYMBOL109\f"Symbol"g/ml)。6计算6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=V×—————×—————（1）273+t101.3式中：Vo—标准采样体积，L；V—采样体积，L；t—采样点的温度，℃；P—采样点的大气压，kPa。6.2按公式（4）计算空气中二氧化硫的浓度：10cC=（4）Vo式中：C－空气中二氧化硫的浓度，mg/m3；c－测得样品溶液中二氧化硫的浓度，SYMBOL109\f"Symbol"g/ml；10－样品的总体积，ml；Vo－标准采样体积，L。7说明7.1本法的检出限为0.45SYMBOL109\f"Symbol"g/ml。最低检出浓度为0.6mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。测定范围为0.45～1.6SYMBOL109\f"Symbol"g/ml；平均相对标准偏差<5.0％。7.2本法的平均采样效率>99％。7.3显色剂加入方式对吸光度影响很大，一定要按本操作环节进行。7.4氧化氮的干扰用氨基磺酸消除；15SYMBOL109\f"Symbol"g以下的Mn2+、Cr3+、Cu2+不干扰测定；0.5SYMBOL109\f"Symbol"gCr6+即可引起褪色，故应避免用铬酸洗液洗涤玻璃仪器。7.5本方法同GBZ/T160.33－2023等效。附表1:废气标准类别污染物浓度mg/m3速率kg/hr周界线值标准来源高度排放量生产废气SO255050390.4GB16297-1996二级颗粒物12035311.0甲醇190507712H2S—605.200.06GB14554-93厂界二级707.25锅炉废气SO2400GB13223-2023第3时段烟尘50NOx450厂界噪声标准：昼间65dB（A）夜间55dB（A）GBZ/T189.8-2023附表2:废气监测频率类型监测点位监测因子监测频率废气CO2排气筒CO、CH3OH、H2S正常情况每季度一次，非正常情况根据需要进行硫回收尾气焚烧炉排气筒NOx装置区、罐区及厂区道路CO、CH3OH、H2S锅炉烟囱SO2、NOx、烟尘在线连续监测环境空气（厂内、厂外上下风向各一点）SO2、NOx、TSP每半年一次，每次连续5天废水污水解决站总排口PH、CODcr、BOD5、NH3-N、SS、S2-、CN-、挥发酚、流量COD在线连续监测；其它因子正常情况每周一次，非正常情况根据需要进行各一级解决装置出口噪声厂界点等效A声级每半年一次第五章安全动火分析安全分析在化工公司中对三防(防火、防爆、防毒)具有重要意义。安全分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全。因此，要严格遵守分析制度，一丝不苟、保证人身及国家财产安全。所以对从事安全分析的人员要做到:(1)必须有高度的责任感、高度的安全素养及强烈的安全意识；(2)精通安全分析技术、对技术精益求精；(3)对人员进行专门培训、严格考核、持证上岗。没通过训练者一律不许从事安全分析工作。一、安全分析的分类安全分析可分为三大类:动火分析、氧含量分析、有毒气体的分析。根据下列情况拟定进行哪一类分析:1、在容器外动火、在容器内取样、只做动火分析;2、人在容器内工作、不动火时，只做氧含量及有毒气体分析;3、人在容器内进行动火，必须做动火分析、氧含量和有毒气体分析;二、取样规定：1、设备管道内取样：1.1取样前必须了解管道、容器、设备是否通过置换，确认置换后方可取样。1.2取样时必须考虑到各种气体的密度。当被测气体密度大于空气时，取中、下部各一份气体样，小于空气密度时，取中、上部各一份气体样。1.3取样要有代表性，设备内取样要有深度应大于2米，对大型复杂设备（如塔、罐），插入深度应大于4米。必须多点取样，注意死角，以保证各点样品均能取到。2、空间取样：2.1一方面了解动火点或作业点周边、上下哪些是可燃或有毒害介质的管道和设备。2.2注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒有害气体。2.3了解上述情况后再进行取样，取样时应特别注意动火点或作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样；另一方面，应注意作业者经常活动的地方，离地面或操作台1.5米高处的呼吸带等。三、注意事项：1、安全分析必须由专门的分析人员进行，对安全分析手段和分析结果负责。2、安全分析的取样点均应由申请安全作业单位的专（兼）职安全员或班组长拟定并向分析人员说明。3、取样分析必须在动火或作业前30分钟进行，超过此间隔或动火作业中断30分钟应重新取样分析。4、安全进入分析和一类动火分析应留样半小时，特殊动火必须将样品留至作业结束为止，以备复查。5、取样所用球胆、容器和设备必须专用，取样前必须置换干净，以防样品污染。6、分析人员到现场取样要按规定着装和穿戴劳动保护用品，遵守现场管理制度，保证自身安全。四、安全分析的合格标准1、动火分析合格标准1.1使用测爆仪或其它类似手段时，被测气体或蒸汽浓度应小于或等于其爆炸下限的20％。1.2使用其它手段时：1.2.1当爆炸下限大于或等于4％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量小于或等于0.5％为合格。1.2.2当爆炸下限小于4％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量小于或等于0.2％为合格。1.2.3当爆炸下限大于或等于10％时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量小于或等于1％为合格。1.2.4两种或两种以上的混合气体，以爆炸下限最低的可燃气体为准。1.2.5在生产、使用、储存氧气的设备上进行动火作业，其氧气含量不得超过20％。1.2.6带压不置换动火，系统内氧含量最高不得超过0.5％。2、安全进入分析合格标准2.1有毒有害气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表一。2.2易燃易爆气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表二。2.3氧含量在18％——21%为合格。五、动火分析分类动火分析事实上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多，不同工厂、不同生产装置可燃性气体各不相同，必须根据具体情况选择合适的分析方法。动火分析可根据动火分析的危险限度，分为特殊动火分析、一类动火分析和二类动火分析。一类动火：在易燃、易爆车间、岗位、设备、管道及周边动火为一类动火。二类动火：固定动火区和一类动火范围以外的动火为二类动火。特殊动火：在处在运营状态的易燃、易爆的生产装置和灌区等关键设备和地区的动火，按一类动火解决。六、安全、动火分析方法（全厂动火分析、氮气置换分析可燃气体）1、GP—226型可燃气体检测/报警仪测定可燃气体1.1操作环节1.1.1将吸气探棒和软管连接到仪器的进气口上。1.1.2旋转开关至“BATT”位置，指针在仪表刻度盘BATT.zone区内。假如不是，则电池需要充电。在这种情况下，只要能报警，仪器就能良好工作。1.1.3旋状开关至“20”处，调整“ZERO”调零旋钮至读数指在“01.1.4旋转开关至“100”。将探棒靠近监测点，监测点的空气气样将被仪器内的泵吸入，仔细读数，观测最大值。假如气体浓度低于20％LEL，旋转开关至“201.1.5当可燃气体大于预设报警点（20％LEL）时，将发出声光报警信号。1.1.6完毕监测工作之后，将探棒从监测点移开，通过吸入清洁空气，使仪器指针回零后，关闭开关。1.2、注意事项1.2.1不要测试高浓度，特别是超过爆炸下限的可燃气体，这样也许损坏元件或缩短寿命。1.2.2操作时仪器应放在携带皮套内。1.2.3充电应在无危险的环境中进行。1.2.4不得将水吸入仪器。1.2.5在也许吸入水的危险部位，应当使用一个防水过滤器或带防水功能的浮置式采样器（带1米软管）。1.3、标定和调整1.3.1标定：标定通常用吸入已知浓度的可燃气体（标准气）调整仪表读数至标气值的方法。两个调零电位器位于仪器的侧面，顺时针旋转电位器将增长读数。假如调零电位器不能使读数调至标准气体的浓度，则需要更换传感器。1.3.2报警设立（调节）：位于仪器侧面的报警调节电位器是用于调节报警电路设立点的。将功能开关置于“100”处，调节“ZERO”1.3.3充电：1.3.3.1当功能开关旋至“BATT”处，而指针不在BATTzone标尺内时，内部可充电电池就需要充电了。1.3.3.2将功能开关旋至“OFF/CHG”处，充电器的插头插入仪器的充电插孔中，接通电源。1.3.3.3规定电源为交流220V、50/60Hz或117V、50/60Hz电源。不要过充电。充电应在安全区域进行。1.4、更换传感器假如不能调零，或使用表定电位器时不能调至标准气体的浓度时，则需要更换传感器。2、氧含量的测定（空分动火、设备进人、置换分析）2.1测定氧含量的目的2.1.1在动火分析时，假如采用燃烧法，必须保证样品中有足够的氧气，否则燃烧不完全导致结果偏低。2.1.2在动火时，现场氧含量应在18%～21%范围内，超过21%时不准动火。2.1.3井下、容器或管道内作业时，必须测定氧含量在18%—21%之间方可人内，否则不得进入。2.2测定氧含量的方法测定氧含量的方法很多，有气体容量法、气相色谱法及各种类型的氧分析器，在安全分析中使用比较普遍的是气体容量法和电化学式氧含量分析器法。2.2.1气体容量（奥氏仪）法：气体容量法是最经典的测定氧含量的方法，该方法操作简朴、快速，在一般气体分析器上即可进行测定。此方法规定O2含量在25%以下使用，lmL吸取剂吸取O2约8～12mL、温度在O℃时不吸取，15～30℃2.2.1.1用样气置换量气管。2.2.1.2在量气管中准确量取100ml样气，打开KOH吸取瓶活塞，慢慢升高水准瓶，使样气进入KOH吸取瓶中吸取CO2。2.2.1.3慢慢放低水准瓶，使样气回到量气管中。这样反复3～5次。2.2.1.4然后将吸取液打到吸取瓶上部细管还原到刻线处，关闭活塞。2.2.1.5将吸取瓶移近量气管，并将水准瓶与量气管内液面调节到同一水平面上，读取量气管内气体体积数（做检查性吸取，直至两次所得体积相差小于0.2ml，则所得的体积可以认为是恒定的）V1。2.2.1.6用同样的方法在焦性没食子酸钾吸取液中吸取氧气，读得剩余体积数V2。2.2.1.7计算a样气中CO2的百分含量按式（1）计算：C（CO2）％＝100－V1┈┈┈┈┈┈┈┈┈（1）b样气中O2的百分含量按式（2）计算：C（O2）％＝V1－V2┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈（2）式中：C（CO2）％——样气中CO2的百分含量。C（O2）％——样气中O2的百分含量。V1——吸取完CO2后量气管中气体体积数（ml）。V2——吸取完O2后量气管中气体体积数（ml）。2.2.1.8注意事项a在吸取中要注意不要将封闭液打入吸取瓶内。也不能将吸取液打入封闭液中。b经常检查仪器的气密性。c定期更换吸取液，以防失效。d不能搞乱各气体组分的吸取顺序。2.2.2OX—226型氧含量测定仪测定：操作如下：2.2.2.1准备：将采样管的一端连接到采样棒上，另一端连接到仪器的气体入口上。2.2.2.2检查电池电压：将控制开关旋转到标有“BATT”位置处，并检查指针指在标有“BATT”范围内。如电压低于上述范围将引起蜂鸣报警。2.2.2.3Span调整：将控制开关转到标有“25”2.2.2.4测量：完毕以上三项后，就可以测量了。将取样棒靠近被测源开始测量，当氧浓度低于18％时，报警灯闪烁，并蜂鸣器响，以警告缺氧。2.2.2.5注意事项a、在操作期间从流量监视口检查泵流量。b、在测量时要带上表套使用。c、更换电池或给电池充电时，应在非危险区内进行。3、有毒气体分析在化工生产中有毒气体种类很多，有无机物、有机物有毒气体。因此测定有毒气体的方法也很多，即使一种有毒气体，也有多种测定方法。安全分析常用有毒有害气体检测管进行分析。3.1用有毒有害气体检测管进行分析常用的气体检气管有：一氧化碳、硫化氢、氨、氮氧化合物、甲醇等，操作使用方法如下：3.1.1割断检测管两端封头。3.1.2用注射器采集规定量的样气（不同种类、规格的检气管采样量不同，按检气管说明书规定采样），用乳胶管将检气管靠近零刻度的一端与注射器连接。3.1.3假如用大气采样器，则将零刻度的远端与大气采样器连接。3.1.4以说明书规定的采样速度注入（或吸入）样气。3.1.5根据检气管的变色区域读取被测有毒有害气体的含量。3.1.6检测过程中有干扰物质影响测量结果时，要去处干扰后（加过滤管、氧化管等）再进行检测。3.1.7环境温度低于15度时，在检测过程中可用手握住检测管。七、安全分析注意事项1、分析仪器的灵敏度必须符合规定，定期进行校正、保证报出的分析结果准确。2、分析仪器和设备必须处在完好状态，保证分析及时，在规定的时间内完毕。3、分析所用的标准样品，必须按规定进行保存，并经常进行校正。4、取样之前要确认是哪一类安全分析。5、应了解容器及管道采用的吹净方法。6、检查取样位置是否与动火证上所签的地名地点一致，所取的样品能否代表动火地点的物料真实情况，否则可拒绝取样。7、动火证上除准确填写分析结果外，还应填写取样时间、地点、安全措施及分析者署名。八、各分析所用分析仪器详解：1、动火分析—使用GP-226便携式测爆仪，做空分动火时还要使用OX-226便携式测氧仪，如做甲醇界区动火要用测爆仪和INT-350微量甲醇测定仪。2、安全分析—进入罐内设备如不动火要用OX-226测氧仪或GasAlert-X袖珍氧气测定仪和TNT-MX6多气体测定仪并用。3、甲醇界区—甲醇界区如有泄漏要用TNT-350微量甲醇测定仪检测。4、噪声检测—如要测定噪声用TESTO-815数字声级计测定。5、煤尘检测—用AKFC-92G个体粉尘采样器采样测定。6、有毒气体—如微量氨、一氧化碳、硫化氢、二氧化硫的检测可用TNT-GASBADGEPRO微量测定仪进行检测。附表一有毒有害气体的允许浓度序号物质名称最高允许浓度mg/m3序号物质名称最高允许浓度mg/m31一氧化碳308溶剂汽油3502二氧化碳159生产粉尘103三氧化硫210煤尘2004硫化氢1011噪音85dB(A)5氨3012甲醛36氧化氮513氯17臭氧0.314甲醇50附表二常见易燃易爆物质在空气中的爆炸极限序号物质名称闪点(℃)自燃点(℃)爆炸极限下限上限1氢5704.075.62氨63015.028.03一氧化碳60512.574.04硫化氢2604.345.05甲烷5375.015.06甲醇114555.536.07乙炔－17.83351.582.08水煤气550－6006.969.59半水煤气7004.0－5.045.0－50.010汽油－42.82801.47.611煤油27－45380－4251.47.512柴油60－110350－38013硫磺粉尘207.2232.22.3g/m314烟煤610350g/m3附表三气体体积随温度、压力变化的校正系数f值核对表P,KPaft,℃86.58787.58888.58989.59090.550.8380.8430.8480.8530.8580.8630.8680.8720.87760.8350.8400.8450.8500.8550.8600.8650.8690.87470.8320.8370.8420.8470.8520.8570.8620.8660.87180.8290.8340.8390.8440.8490.8540.8590.8630.86890.8260.8310.8360.8410.8460.8510.8560.860.865100.8230.8280.8330.8380.8430.8480.8530.8570.862110.820.8250.830.8350.840.8450.850.8540.859120.8170.8220.8270.8320.8370.8420.8460.8510.855130.8150.8200.8240.8290.8340.8380.8430.8480.853140.8120.8170.8210.8260.8310.8360.8400.8450.85150.8090.8140.8190.8230.8280.8330.8370.8420.847160.8060.8110.8160.820.8250.830.8340.8390.844170.8030.8080.8130.8180.8220.8270.8320.8360.841180.8010.8060.8100.8150.8190.8240.8290.8340.839190.7980.8030.8070.8120.8170.8210.8260.8310.836200.7950.8000.8050.810.8140.8190.8230.8280.833210.7920.7970.8020.8070.8110.8160.820.8250.83220.790.7950.7990.8040.8080.8130.8170.8220.827230.7870.7920.7970.8010.8060.8100.8150.8190.824240.7840.7890.7940.7980.8040.8080.8130.8170.822250.7820.7870.7910