生物碱类药物分析 非水滴定法_第1页
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非水滴定法目录01非水滴定法概述0203测定方法问题讨论01非水滴定法概述非水滴定法0201在水中碱性较弱，不能顺利地进行中和滴定（滴定突跃不明显，难以判断滴定终点）。在酸性非水介质中（如HAc中），则能显示出较强的碱性，滴定突跃增大，可以顺利地进行中和滴定。01非水滴定法概述非水滴定基本原理BH+·A-+HClO4

BH+·ClO4-+HABH+·A生物碱类盐HA置换出的弱酸02测定方法供试品以消耗标准液8ml计算溶剂HAc，一般用量10~30ml滴定剂0.1mol/LHClO4/HAc溶液指示剂结晶紫做空白试验03问题讨论溶剂的选择01020304适用范围Kb﹤10-8的有机碱盐Kb为10-8~10-10

选冰醋酸作溶剂Kb为10-10~10-12

选冰醋酸和醋酐作溶剂Kb﹤10-12

选醋酐作溶剂03问题讨论酸根的影响HA不同，对滴定反应的影响也不同HClO4、HBr、HCl、H2SO4、HNO3（1）水中酸强度相等（2）HAc中酸强度不相同HClO4＞HBr＞HCl＞H2SO4＞HNO3＞其它弱酸置换滴定，即用强酸（HClO4），置换出与生物碱结合的较弱的酸（HA）010203问题讨论终点指示方法最常用的指示剂是：结晶紫CrystalViolet（CV）紫蓝蓝绿黄绿黄（碱性区）（酸性区）终点的颜色应用电位法校准03问题讨论注意事项水分的影响及排除HAc和HClO4中都含有一定量的水分排除方法配制时，根据HAc和HClO4含水量，加入计算量的醋酐03问题讨论标准溶液的稳定性01水的膨胀系数是0.21×10-3/

C02HAc膨胀系数是1.1×10-3/

C，较大，体积随温度变化较大，且还具有挥发性03测定样品与标定标准溶液时温度不同，应对浓度进行校正03问题讨论

校正公式0.0011：HAc的膨胀系数t0和t1：标定标准溶液和测定样品时的温度F0和F1：t0和t1所对应的标准溶液的F值其中（1）t1-t0>10

C（2）若贮存时间超过30天，则在临用前必须重新标定标准溶液的浓度。说明04小结01非水滴定0

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