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文档简介
《铁矿石同化性能测定方法》国家标准编制说明
一、工作简况
1、任务来源
铁矿物(包括铁矿粉和返矿)、熔剂(生石灰、石灰石、白云石)和燃料(煤粉
和碎焦)经过烧结得到熔剂性烧结矿,是高炉生产的主要原料之一。在烧结过程中,
烧结料经过制粒形成准颗粒结构的小球,其中准颗粒的外层为细粒铁矿粉和熔剂混合
组成的黏附层,内层为粗颗粒矿石。低温烧结过程中,随着温度的升高,黏附层中的
铁矿粉与钙质熔剂同化而首先形成液相,然后液相逐渐增多,并继续同化粗粒核矿
石,当液相冷凝时,最终形成非均相结构烧结矿。因此,研究铁矿粉与熔剂反应形成
液相的能力,即铁矿粉的同化性。
同化性是铁矿粉的重要自身特性之一,影响铁矿粉同化性的因素主要包括含铁矿
物类型、铁矿物的晶粒大小和形貌、SiO2和Al2O3的含量、脉石矿物的赋存状态、烧损
率以及致密程度等。不同类型铁矿粉在同化性能上的差异引起了烧结工作者的重视,
并且针对此差异进行优化配矿,进而降低烧结生产成本、提高烧结矿质量、指导铁矿
粉采购。
经过多年的大量试验验证,该试验方法可操作性强、准确度高,在冶金行业和研
究院所内已普及应用,但目前尚未形成统一的技术规范,为了统一并标准并规范化操
作,便于试验数据的可比性分析,因此有必要制定相应的国家标准,提升烧结配矿的
低成本化、高效化,对不同种类铁矿石的研究与应用具有重要意义。
本项目是依据国家标准化管理委员会〔2021〕23号“关于下达2021年第2批推荐
性国家标准制修订计划的通知”下达的项目计划,项目编号为20213102-T-605,项目名
称为“铁矿石同化性能测定方法”。本项目是制定项目。主要起草单位:山东钢铁股份有
限公司莱芜分公司、冶金工业信息标准研究院等,计划完成时间为2024年。
2、主要工作过程
接到制定任务后,即成立标准工作小组,并制定了工作计划和工作内容,在制定
标准初稿过程中,先后同山钢、首钢、鞍钢、马钢、包钢、天钢等钢铁企业以及北京
科技大学、东北大学等科研院校的有关专家进行了讨论,调研了国内钢铁企业的烧结
配矿现状,本标准应针对的实验模拟对象,及目前我国铁矿粉烧结水平。并基于以上
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调研制定了一些模拟实验过程参数,同时在山东钢铁股份有限公司莱芜分公司开展了
相关实验。按照制定标准的规范性、完整性和科学性铁矿粉同化性能检测方法进行了
反复的探讨和研究,最终起早了《铁矿粉同化性能测定方法》的初稿和编制说明。
起草(草案、调研)阶段:计划下达后,成立了起草工作组,负责主要起草工作。工
作组对国内外铁矿石同化性能测定方法和技术现状与发展情况进行全面调研,同时广
泛搜集相关标准和国内外技术资料,进行了大量的研究分析、资料查证工作,结合实
际应用经验,进行全面总结和归纳,在此基础上编制出《铁矿石同化性能测定方法》
标准草案初稿。经工作组及有关专家研讨后,对标准草案初稿进行了认真的修改,形
成了标准征求意见稿及其编制说明等相关附件。
征求意见阶段:
审查阶段:
报批阶段:
3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作
本标准由山东钢铁股份有限公司莱芜分公司、冶金工业信息标准研究院共同负责
起草。
本标准主要起草人:
所做的工作:工作组共同完成了各阶段标准的审核、起草与编制、国内外相关技术
文献和资料的收集分析及资料查证、本标准技术性能和使用经验进行总结和归纳、国
内外产品和技术的现状与发展情况的全面调研、各方面的意见及建议的归纳和整理等
工作。
二、标准编制原则
本标准在依据国内钢铁企业铁矿石利用现状和烧结配矿水平的基础上,结合现行
的GB/T10322.1《铁矿石取样和制样方法》、GB/T6005《试验筛金属丝编织网、穿
孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸》和GB/T1481-1998《金属粉末在压制(不包含硬
质合金粉末)在单轴压制中压缩性的测定》标准中的有关内容,按照本标准制定是根
据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草;
本标准应充分考虑检测方法的可操作性、科学性、先进性及企业的实际应用情况
等起草标准。
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三、主要内容说明
1、标准主要技术内容
本标准规定了铁矿粉同化性能检测方法的试验设备、试验条件、试样制备、试验
步骤、数据采集和试验报告。
本标准适用于铁矿石、铁矿粉的同化性能评定。
2、主要技术要点说明
(1)范围、规范性文件部分。提出了本标准的制定内容、范围和规范性的引用文
件。
(2)定义、原理。
为了明确本标准中的专用名词,定义了本标准中用到的术语及相关缩略语:铁矿
粉的同化性能、同化反应开始、同化反应结束、同化开始温度Ts、同化开始时间ts、
同化结束温度Te、同化结束时间te、平均同化温度T、同化反应时间t、同化反应体积
分数φ、升温速率β、烧结温度T烧、同化反应参数R、同化反应速度Vz、修正的同化
反应速度VR、修正参数2n、修正参数的指数n、同化反应特征数TR。
原理将规定粒度制成的特定尺寸的铁矿粉试样放置在由规定粒度制成的特定尺寸
的CaO试样的中心位置,并将二者放入高温炉中,按一定升温制度开始升温。记录同
化开始温度(Ts)、同化开始时间(ts)、同化结束温度(Te)、同化结束时间
(te),计算同化反应时间(t)、平均同化温度(T)、同化反应速度(Vz)、修正参
数的指数(n)、修正的同化反应速度(VR)、同化反应参数(R)和同化反应特征数
(TR)。
(3)试验设备、试验条件、试样制备、试验步骤。
本标准给出了本方法所需的试验设备、试验条件、试样制备要求、装样方式、升
温过程和试验进程判断方式。为了尽可能减少因铁矿粉粒度差导致的试验结果差异,
本标准限定铁矿粉的粒度范围为0.074mm~0.15mm,使得不同种类铁矿粉的粒级范围
一致。
第4页共11页
图1模具示意图
设计的模具如图1所示,当上模冲被压至最低位时,上模冲与下模冲之间的高度
正好为试样高度,确保可以获得密度相同的试样。对试样的两个平面用100目砂纸打
磨,去掉毛刺,便于两个试样紧密接触。如果铁矿粉试样不能压制成型,需要重新制
样,可在压制时给铁矿粉加入纯净水等粘结剂,并在试验报告中注明。
为了得到精准的试验温度和清晰、连续的图像,选择控温精度±3℃、摄像头像素
≥1000万、摄像拍摄间隔3s的高温炉,方便试验人员根据图像变化做出相应判断。高
温炉透视孔的防护玻璃采用栅格玻璃,图像投放到屏幕上后,栅格可以起到辅助判定
同化进程的作用,如图2所示。同一样品,至少测定2次。
图2格栅设计示意图
1——铁矿石粉试样;2——栅格;3——CaO试样
(4)结果计算、试验报告部分。给出了试验结果各指标的计算方法和精度要求:
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平均同化温度T=(Te-Ts)/2,单位℃,计算结果精确到十分位;
同化反应时间t=(te-ts)/2,单位s,计算结果精确到个位;
同化反应速度Vz=φ/t,单位%/s,计算结果精确到百分位;
修正参数的指数n=(T-T烧)/10,常数,计算结果精确到十分位;
n
修正的同化反应速度VR=Vz×2,单位%/s,计算结果精确到百分位;
同化反应参数R=Vz·T/(1000β),常数,计算结果精确到百分位;
同化反应特征数TR=VR·T/(1000β),常数,计算结果精确到百分位。
同一试样,实验结果应符合附录A的规定,如果同一试样两次试验之差值在范围
之内,试验合格。不在上述范围之内,则按照附录A中规定的程序进行。Ts、ts、Te、
te应根据附录A中的规定按照试验结果平均值报出,t、T、Vz、n、VR、R、TR作为参
考指标。实验报告包括实验室名称和地址、实验报告发布日期、本标准的编号、试料
本身必要的说明、分析结果、测试过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定
的可能对试样分析结果产生影响的任何操作。
(5)附录A部分。规定了实验结果重复精度与试验次数,根据两个试验结果之极
差的大小,决定是否需要进行补充试验,极差范围的等级列于表1。
表1极差范围
温度(℃)ABC
极差∣x1-x2∣极差范围
Ts101520
Te101520
最终试验结果数值的确定程序见a)~d),平均指数精确到十分位。
a)如果∣x1-x2∣≤A,则取两次结果的平均值。
b)如果A<∣x1-x2∣≤B,则进行第三次试验,得出x3。包括下面四种情况:
1)如果xmix-xmin≤B,则取三次结果的平均值。
2)如果xmix-xmin>B,则做第四次试验,得出x4。
3)如果xmix-xmin≤C,则取四次结果的平均值。
4)如果xmix-xmin>C,则舍去xmix和xmin,取其余两个中间值的平均值。
c)如果B<∣x1-x2∣≤C,一次就要再做两次试验,得出x3、x4。包括下面两种情
况:
1)如果xmix-xmin≤C,则取四次结果的平均值。
2)如果xmix-xmin>C,则舍去xmix和xmin,取其余两个中间值的平均值。
d)如果∣x1-x2∣>C,一次就要再做两次试验,得出x3、x4,舍去xmix和xmin,取
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其余两个中间值的平均值。
x1、x2、x3、x4分别是第一次、第二次、第三次、第四次试验的结果。
xmix和xmin分别是本次检验的3或4次结果中的最大值和最小值。
四、主要试验(或验证)情况
本标准的精密度试验是2022年~2023年由7个实验室,对3个水平2温度的3个
样品进行测定,每个实验室对每个水平测定2次。该测定是指在GB/T6379.1规定的重
复性条件下进行,即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条件、同一校准,在短
的时间内进行的测定。
根据GB/T6379.2,对得到的试验数据进行统计分析,统计分析结果如下所示。
1、参加的实验室
参加的实验室名称列于表2。
表2参加精密度试验的实验室
实验室i实验室名称
1北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验室
2辽宁科技大学高新技术研究院
3华北理工大学冶金与能源学院
4东北大学冶金学院
5西安建筑科技大学冶金与工程学院
6重庆大学材料科学与工程学院中心实验室
7山东钢铁股份有限公司莱芜分公司技术中心
2、试验原始数
试验原始数据列于表3,单位为℃。
表3精密度试验原始数据
水平
实验室123
TSTeTSTeTSTe
127913181347138613421381
1
128313221349138913451384
126913171339138413361380
2
127213201343138713401384
126513151345138313411381
3
126813151342138013391382
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127213221346138513421383
4
127413211348138513451381
126913101335137913331376
5
127313121337138213351378
127413201344138013421377
6
127113211342137913391376
127813241330137613321375
7
127613221335137813341376
注:没有明显的歧离值和统计离群值。
3、单元内平均值
单元内平均值列于表4,单位为℃。
表4单元内平均值
水平j
实验室i123
TsTeTsTeTsTe
11281.01320.01348.01387.51343.51382.5
21270.51318.51341.01385.51338.01382.0
31266.51315.01343.51381.51340.01381.5
41273.01321.51347.01385.01343.51382.0
51271.01311.01336.01380.51334.01377.0
61272.51320.51343.01379.51340.51376.5
71277.01323.01332.51377.01333.01375.5
注:没有明显的歧离值和统计离群值。
4、单元内绝对值
单元内绝对值列于表5。
表5单元内绝对值
水平j
实验室i123
TsTeTsTeTsTe
14.04.02.03.03.03.0
23.03.04.03.04.04.0
33.00.03.03.02.01.0
42.01.02.00.03.02.0
54.02.02.03.02.02.0
63.01.02.01.03.01.0
72.02.05.02.02.01.0
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5、一致性和离群性检查
应用柯克伦检验,计算得到的检验统计量C值,列于表6中。对与n=2,p=7,显
著性水平为5%是的临界值为0.727,表明没有歧离值。
将格拉布斯检验用于单元平均值,也没有发现有单个或成对歧离值或离群值存
在,如表7所示。
表6柯克伦检验统计量C的值
123
水平
TSTeTSTeTSTe
C0.060(7)0.114(7)0.379(7)0.220(7)0.164(7)0.250(7)
注:括号内给出的是实验室数
表7对单元平均值的格拉布斯检验
水平;n单个低值单个高值两个低值两个高值检验类型
TS;71.3971.6860.4990.198
1
Te;71.8011.0810.1090.611
TS;71.6111.1420.1790.480格拉布斯检验统计
2
Te;71.4291.3720.4030.407量
TS;71.4121.0890.2150.446
3
Te;71.3240.9530.3610.644
歧离值
n=72.022.020.07080.0708格拉布斯检验临界
离群值值
n=72.1392.1390.03080.0308
6、,和的计算
,和的计算值在表8中给出,单位为℃。
表8同化开始温度和同化结束温度,和的计算
水平jpjmjsrjsRj
1/TS;771273.0712.1884.951
1/Te;771318.5001.5814.311
2/TS;771341.5712.1715.836
2/Te;771382.3571.7113.940
3/TS;771338.9291.9824.425
3/Te;771379.5711.6043.277
7、精密度与m的关系
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对表8进行粗略的考察揭示不出任何两者之间有明显的依赖关系,或许再现性标
准差稍有一些迹象。考虑到m值的范围太小、不足于表示任何显著的依赖关系。从该
测量的本质看,它们与m的依赖关系也不会存在。因此可以得出下面的结论,在正常
商业材料范围内精密度不依赖于m,因而这些量的平均值可以作为重复性和再现性标
准差的最终值。
8、重复性和再现性结果
就实际应用而言,测量方法的精密度值不依赖于材料的水平,重复性和再现性结
果列于表9
表9重复性和再现性结果
重复性限标准差r再现性限标准差R
1.873℃4.457℃
五、标准中涉及专利的情况
通过资料查询、网上征询和征求意见阶段的反馈意见,直至目前没有发生有关专
利所属权的请求,故本标准不涉及专利与知识产权问题。
六、预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况
该标准方法的制定为钢铁企业提供了一种科学的、准确的、统一的铁矿粉的同化
性能检测方法,钢铁企业通过对铁矿粉进行同化性能检测可以了解不同铁矿粉的同化
性能,进而持续优化烧结配矿技术,对于提高了烧结矿冷热态强度、降低烧结生产成
本以及指导铁矿粉采购有重要作用。
该方法标准仪器设备、试剂等材料用品投入少,准确度高,实用性强。十分具有
推广使用价值。
七、与国际、国外对比情况
本标准制定过程中未查到同类国际、国外标准。
本标准水平为国内先进水平。
八、在标准体系中的位置,与现行相关法律、法规、规章及标准,特别是强制性标准
的协调性
本标准为方法标准,所引用的标准均为最新版本,编写格式按GB/T1.1-2009要求
编写。与国家和行业有关方针、政策、规定、法律、法规是协调一致的。
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本标准为国内首次编制,与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有矛盾。
九、重大分歧意见的处理经过和依据
无(经征求意见稿阶段、送审稿阶段和报批稿审查会征求意见并对反馈意见做了
认真分析研究和讨论,并对标准条文进行了完善和修改。在审查会议上,本标准的起
草单位、科研院所、业内有关专家、学者、用户取得一致性意见,没有提出重大分歧
意见。)
十、标准性质的建议说明
本标准的性质为推荐性国家标准。
十一、贯彻标准的要求和措施建议
本标准的实施有利于掌握不同铁矿粉在烧结过程中的液相形成能力,对构建烧结
配矿体系有着重要的意义。发布后建议从事烧结配矿生产的相关国内钢铁企业将采用
和贯彻执行本标准化工作纳入计划、统筹安排,尽早获得经济效益。可以通过组织会
议宣贯,实时组织有关企业和机构进行标样比对,邀请各方参加研讨等方式来推进标
准实施。
十二、废止或代替现行相关标准的建议
无。
十三、其他应予说明的事项
无。
《铁矿石同化性能测定方法》国家标准编制工作组
2023年3月17日
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《铁矿石同化性能检测方法》(征求意见稿)
编制说明
《铁矿石同化性能检测方法》国家标准项目组
2023年3月
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《铁矿石同化性能测定方法》国家标准编制说明
一、工作简况
1、任务来源
铁矿物(包括铁矿粉和返矿)、熔剂(生石灰、石灰石、白云石)和燃料(煤粉
和碎焦)经过烧结得到熔剂性烧结矿,是高炉生产的主要原料之一。在烧结过程中,
烧结料经过制粒形成准颗粒结构的小球,其中准颗粒的外层为细粒铁矿粉和熔剂混合
组成的黏附层,内层为粗颗粒矿石。低温烧结过程中,随着温度的升高,黏附层中的
铁矿粉与钙质熔剂同化而首先形成液相,然后液相逐渐增多,并继续同化粗粒核矿
石,当液相冷凝时,最终形成非均相结构烧结矿。因此,研究铁矿粉与熔剂反应形成
液相的能力,即铁矿粉的同化性。
同化性是铁矿粉的重要自身特性之一,影响铁矿粉同化性的因素主要包括含铁矿
物类型、铁矿物的晶粒大小和形貌、SiO2和Al2O3的含量、脉石矿物的赋存状态、烧损
率以及致密程度等。不同类型铁矿粉在同化性能上的差异引起了烧结工作者的重视,
并且针对此差异进行优化配矿,进而降低烧结生产成本、提高烧结矿质量、指导铁矿
粉采购。
经过多年的大量试验验证,该试验方法可操作性强、准确度高,在冶金行业和研
究院所内已普及应用,但目前尚未形成统一的技术规范,为了统一并标准并规范化操
作,便于试验数据的可比性分析,因此有必要制定相应的国家标准,提升烧结配矿的
低成本化、高效化,对不同种类铁矿石的研究与应用具有重要意义。
本项目是依据国家标准化管理委员会〔2021〕23号“关于下达2021年第2批推荐
性国家标准制修订计划的通知”下达的项目计划,项目编号为20213102-T-605,项目名
称为“铁矿石同化性能测定方法”。本项目是制定项目。主要起草单位:山东钢铁股份有
限公司莱芜分公司、冶金工业信息标准研究院等,计划完成时间为2024年。
2、主要工作过程
接到制定任务后,即成立标准工作小组,并制定了工作计划和工作内容,在制定
标准初稿过程中,先后同山钢、首钢、鞍钢、马钢、包钢、天钢等钢铁企业以及北京
科技大学、东北大学等科研院校的有关专家进行了讨论,调研了国内钢铁企业的烧结
配矿现状,本标准应针对的实验模拟对象,及目前我国铁矿粉烧结水平。并基于以上
第2页共11页
调研制定了一些模拟实验过程参数,同时在山东钢铁股份有限公司莱芜分公司开展了
相关实验。按照制定标准的规范性、完整性和科学性铁矿粉同化性能检测方法进行了
反复的探讨和研究,最终起早了《铁矿粉同化性能测定方法》的初稿和编制说明。
起草(草案、调研)阶段:计划下达后,成立了起草工作组,负责主要起草工作。工
作组对国内外铁矿石同化性能测定方法和技术现状与发展情况进行全面调研,同时广
泛搜集相关标准和国内外技术资料,进行了大量的研究分析、资料查证工作,结合实
际应用经验,进行全面总结和归纳,在此基础上编制出《铁矿石同化性能测定方法》
标准草案初稿。经工作组及有关专家研讨后,对标准草案初稿进行了认真的修改,形
成了标准征求意见稿及其编制说明等相关附件。
征求意见阶段:
审查阶段:
报批阶段:
3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作
本标准由山东钢铁股份有限公司莱芜分公司、冶金工业信息标准研究院共同负责
起草。
本标准主要起草人:
所做的工作:工作组共同完成了各阶段标准的审核、起草与编制、国内外相关技术
文献和资料的收集分析及资料查证、本标准技术性能和使用经验进行总结和归纳、国
内外产品和技术的现状与发展情况的全面调研、各方面的意见及建议的归纳和整理等
工作。
二、标准编制原则
本标准在依据国内钢铁企业铁矿石利用现状和烧结配矿水平的基础上,结合现行
的GB/T10322.1《铁矿石取样和制样方法》、GB/T6005《试验筛金属丝编织网、穿
孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸》和GB/T1481-1998《金属粉末在压制(不包含硬
质合金粉末)在单轴压制中压缩性的测定》标准中的有关内容,按照本标准制定是根
据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草;
本标准应充分考虑检测方法的可操作性、科学性、先进性及企业的实际应用情况
等起草标准。
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三、主要内容说明
1、标准主要技术内容
本标准规定了铁矿粉同化性能检测方法的试验设备、试验条件、试样制备、试验
步骤、数据采集和试验报告。
本标准适用于铁矿石、铁矿粉的同化性能评定。
2、主要技术要点说明
(1)范围、规范性文件部分。提出了本标准的制定内容、范围和规范性的引用文
件。
(2)定义、原理。
为了明确本标准中的专用名词,定义了本标准中用到的术语及相关缩略语:铁矿
粉的同化性能、同化反应开始、同化反应结束、同化开始温度Ts、同化开始时间ts、
同化结束温度Te、同化结束时间te、平均同化温度T、同化反应时间t、同化反应体积
分数φ、升温速率β、烧结温度T烧、同化反应参数R、同化反应速度Vz、修正的同化
反应速度VR、修正参数2n、修正参数的指数n、同化反应特征数TR。
原理将规定粒度制成的特定尺寸的铁矿粉试样放置在由规定粒度制成的特定尺寸
的CaO试样的中心位置,并将二者放入高温炉中,按一定升温制度开始升温。记录同
化开始温度(Ts)、同化开始时间(ts)、同化结束温度(Te)、同化结束时间
(te),计算同化反应时间(t)、平均同化温度(T)、同化反应速度(Vz)、修正参
数的指数(n)、修正的同化反应速度(VR)、同化反应参数(R)和同化反应特征数
(TR)。
(3)试验设备、试验条件、试样制备、试验步骤。
本标准给出了本方法所需的试验设备、试验条件、试样制备要求、装样方式、升
温过程和试验进程判断方式。为了尽可能减少因铁矿粉粒度差导致的试验结果差异,
本标准限定铁矿粉的粒度范围为0.074mm~0.15mm,使得不同种类铁矿粉的粒级范围
一致。
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图1模具示意图
设计的模具如图1所示,当上模冲被压至最低位时,上模冲与下模冲之间的高度
正好为试样高度,确保可以获得密度相同的试样。对试样的两个平面用100目砂纸打
磨,去掉毛刺,便于两个试样紧密接触。如果铁矿粉试样不能压制成型,需要重新制
样,可在压制时给铁矿粉加入纯净水等粘结剂,并在试验报告中注明。
为了得到精准的试验温度和清晰、连续的图像,选择控温精度±3℃、摄像头像素
≥1000万、摄像拍摄间隔3s的高温炉,方便试验人员根据图像变化做出相应判断。高
温炉透视孔的防护玻璃采用栅格玻璃,图像投放到屏幕上后,栅格可以起到辅助判定
同化进程的作用,如图2所示。同一样品,至少测定2次。
温馨提示
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