(高清版)GB 1258-2008 工作基准试剂 碘酸钾

代替GB1258—1990工作基准试剂碘酸钾2008-06-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布IGB1258—2008本标准第4章、5.2.1条和5.2.2条为强制性的，其他条文为推荐性的。本标准代替GB1258—1990《工作基准试剂(容量)碘酸钾》,与GB1258—1990相比，主要变化如下：——标准名称改为《工作基准试剂碘酸钾》;——修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB1258—1977、GB1258—11工作基准试剂碘酸钾警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。相对分子质量：214.00(按2005年国际相对原子质量)。1范围本标准规定了工作基准试剂碘酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂碘酸钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9724化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10737工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。4规格碘酸钾的规格见表1。含量(KIO₃),w/%99.95～100.05pH值(50g/L,25℃)澄清度试验，号2表1(续)干燥失量，w/%氯化物及氯酸盐(以Cl计),w/%碘化物(I),w/%硫酸盐(SO₄),w/%总氮量(N),w/%铁(Fe),w/%重金属(以Pb计),w/%5试验5.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2含量按GB10737的规定测定。5.2.1用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物碘酸钾称取0.1g已在180℃±2℃恒重的标准物质碘酸钾，精确至0.00001g,置于反应瓶中，溶于25mL水，加3g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min,加150mL水(不超过10℃),用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737的规定，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS₂O₃)=0.1mol/L]滴定至终点。称量硫代硫酸钠标准滴定溶液，应精确至5.2.2含量的测定含量的测定同5.2.1,用测定干燥失量后的样品代替标准物质。碘酸钾的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算：m₁——标准物质碘酸钾质量的数值，单位为克(g);m₄——滴定样品时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);wb——标准物质碘酸钾的含量(质量分数),数值以“%”表示；mz——滴定标准物质碘酸钾时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);mg——样品质量的数值，单位为克(g)。5.3pH值的测定按GB9724的规定测定。5.4澄清度试验称取5g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.5干燥失量称取1.5g样品，精确至0.0001g,置于已在180℃±2℃恒量的称量瓶中，于180℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。保留干燥恒量后的样品用于含量测定。干燥失量的质量分数w₁,以“%”表示，按式(2)计算：m₁——干燥前样品的质量，单位为克(g);m₂——干燥恒量后样品的质量，单位为克(g)。5.6氯化物及氯酸盐称取1g样品，溶于15mL温水中，在不断摇动下滴加亚硫酸(约20mL)至溶液澄清，缓缓加热煮沸，使过量二氧化硫逸出，冷却，加5mL氨水及10mL水，在搅拌下滴加15mL硝酸银溶液(50g/L),过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL。取20mL,加5mL硝酸溶液(25%),摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液，加15mL水，1mL氨水，5mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(50g/L),稀释至25mL,与同体积试液同时放置10min比浊。5.7碘化物称取5g样品，加热溶于75mL水中，冷却，加0.5mL硫酸溶液(20%),用10mL三氯甲烷萃取，静置分层。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.1g样品及含0.05mg的碘化物(I)标准溶液，与样品同时同样处理。5.8硫酸盐称取0.5g样品，加入5mL盐酸，在水浴上蒸干，加2mL盐酸，再蒸干。重复处理至残渣变白，残渣溶于15mL水中(必要时过滤),按GB9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.015mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，与样品同时同样处理。5.9总氮量称取1g样品，溶于水，稀释至140mL,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.02mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。5.10铁称取1g样品，加10mL盐酸及2滴硫酸，在水浴上蒸至近干，用10mL盐酸反复处理至残渣变白，溶于水(必要时过滤),稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.002mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。5.11重金属称取4g样品，加20mL盐酸，在水浴上蒸干，用10mL盐酸重复处理至残渣变白。残渣溶于水，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4,稀释至40mL,取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液