(高清版)GB 1260-2008 工作基准试剂 氧化锌

代替GB1260—1990工作基准试剂氧化锌2008-06-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准第4章、5.3.1条和5.3.2条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB1260—1990《工作基准试剂(容量)氧化锌》,与GB1260—1990相比，主要变化如下：——标准名称修改为《工作基准试剂氧化锌》;——修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3);——取消了“附录A基准溶液的配制(补充件)”(1990年版的附录A)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：1工作基准试剂氧化锌相对分子质量：81.389(根据2005年国际相对原子质量)。1范围本标准规定了工作基准试剂氧化锌的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂氧化锌的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10738工作基准试剂含量测定通则称量滴定法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色或淡黄色结晶粉末，不溶于水，溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物溶液中，在空气中吸收二氧化碳及水分。4规格氧化锌的规格见表1。工作基准含量(ZnO),w/%99.95～100.05澄清度试验，号灼烧失量，w/%游离碱合格氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO₄计),w/%2GB1260—2008工作基准硝酸盐(NO₃),w/%镁(Mg),w/%钙(Ca),w/%铁(Fe),w/%铅(Pb),w/%还原高锰酸钾物质(以O计),w/%5试验5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量5.3.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质氧化锌称取0.1g于800℃灼烧至恒量的标准物质氧化锌，精确至0.00001g,置于反应瓶中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20%)至氧化锌溶解，加75mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH10)及3滴铬黑T指示液(5g/L),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，精确至0.0001g。5.3.2含量的测定含量的测定同5.3.1,用测定灼烧失量后的样品代替标准物质。氧化锌的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算：m₁——标准物质氧化锌质量的数值，单位为克(g);m₄——滴定样品时，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);wb——标准物质氧化锌的含量(质量分数),数值以“%”表示；m₂——滴定标准物质氧化锌时，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);mg——样品质量的数值，单位为克(g)。5.4澄清度试验称取6g样品，溶于94mL水及6mL硫酸中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准5.5灼烧失量称取1.5g样品，精确至0.0001g,置于已在800℃灼烧至恒量的铂坩埚中，在高温炉中逐渐升温至800℃并灼烧至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。GB1260—2008灼烧失量w₁,数值以“%”表示，按式(2)计算：式中：m₁——灼烧前样品质量的数值，单位为克(g);m₂——灼烧恒量后样品质量的数值，单位为克(g)。5.6游离碱称取2g样品，加20mL水，煮沸，过滤，冷却。滤液中加2滴酚酞指示液(10g/L),溶液不得呈粉红色。5.7氯化物称取1g样品，加5mL水，滴加硝酸溶液(25%)至样品溶解，稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.8硫化合物称取1g样品，加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及1mL“30%过氧化氢”,缓缓煮沸至气泡逸尽，滴加盐酸溶液(20%)溶解，在水浴上蒸至近干，溶于水，稀释至20mL,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.9硝酸盐称取0.5g样品，溶于10mL水，1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液[c(C₈H₈N₂Na₂O₈S₂)=0.001mol/L],在摇动下于10s～15s内加10mL硫酸，放置10min,在摇动下，缓缓加入10mL水，摇匀。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.015mg的硝酸盐(NO₃)标准溶液，与样品同时同样处理。按GB/T9723—2007的规定测定。5.10.1仪器条件光源：镁空心阴极灯；5.10.2测定方法称取5g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至100mL。取20mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。按GB/T9723—2007的规定测定。5.11.1仪器条件光源：钙空心阴极灯；5.11.2测定方法称取10g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至100mL。取20mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。称取1g样品，加10mL水，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至20mL,加2mL二水合5-磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀，加6mL氨水，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。按GB/T9723—2007的规定测定。5.13.1仪器条件5.13.2测定方法称取25g样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至150mL。取30mL,共四份。按GB/T972