GB∕T 43098.1-2023 水处理剂分析方法 第1部分：磷含量的测定（正式版）

水处理剂分析方法第1部分：磷含量的测定2023-09-07发布国家市场监督管理总局I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T43098《水处理剂分析方法》的第1部分。GB/T43098已经发布了以下部分：——第1部分：磷含量的测定。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司乌鲁木齐石化分公司、河南清水源科技股份有限公司、山东泰和科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、鞍钢栗田(鞍山)水处理有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院徐州分院、山东鑫泰水处理技术股份有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、上海淼清水处理有限公司、江苏科利恩净水科技有限公司、中海油惠州石化有限公司、浙江水知音检测有限公司、河南博源新材料有限公司、洛阳强龙实业有限公司、泰州先进化工有限公司。Ⅱ为了确保水系统的正常运行及节约用水，减少对环境的污染，需要在水中添加适量的化学处理药品，来控制给水设备及输水管线造成的腐蚀、结垢、菌藻、黏泥等危害。随着水处理技术的发展，水质情况日趋复杂，不同配方组成的水处理剂产品种类不断增加。GB/T43098旨在确立水处理剂产品的化学分析方法，拟由2个部分组成。——第1部分：磷含量的测定。目的在于确立磷含量的测定方法。 分光光度法以其灵敏度高、精密度好、检测效率高等优点，已被广泛应用于水处理剂产品中磷含量的测定。1水处理剂分析方法第1部分：磷含量的测定警告：本文件所使用的强酸具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上立即用大量水冲本文件描述了水处理剂中磷含量测定的分光光度法。本文件适用于水处理复配药剂中正磷酸盐、总无机磷、总磷、总有机磷含量的测定，磷含量测定范围小于10%(以PO₄³-计),对于更高磷含量的水处理复配药剂可以稀释后测定。本文件不适用于铁系水处理剂产品中磷含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯及以上试剂。4.2硫酸溶液：1+3。4.3硫酸溶液：1+35。4.4钼酸铵溶液：26g/L。称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加入0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸，冷却后用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中，有效期2个月。4.5抗坏血酸溶液：20g/L。称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中，放置于冰箱冷藏室，有效期15d。4.6过硫酸钾溶液：40g/L。称取20g过硫酸钾溶于500mL水中，混匀。贮存于棕色瓶中，有效期1个月。4.7磷酸盐标准贮备溶液(以PO₄3-计):0.1mg/mL。按GB/T602—2002中表1的要求进行配制，也可购买市售试剂。4.8磷酸盐标准溶液(以PO₄³-计):0.02mg/mL。移取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液，置于100mL2GB/T43098.1—2023容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5仪器设备分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。6正磷酸盐含量的测定6.1方法提要在酸性条件下，正磷酸和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝，使用分光光度计，于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。6.2试验步骤6.2.1校准曲线的绘制6.2.1.1在6个50mL容量瓶中，分别加入0mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL磷酸盐标准溶液，加水至约25mL。6.2.1.2分别加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置6.2.1.3使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白为参比测量其吸光度。6.2.1.4以磷酸根的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。称取约1.0g试样(正磷酸盐含量约0.1%),精确至0.2mg,加水溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液A。移取25.00mL试样溶液A,置于50mL容量瓶中，以下按6.2.1.2～6.2.1.3操作。6.3结果计算水处理剂中正磷酸盐(以PO₄3-计)含量w₁以质量分数表示，按式(1)计算： (1)式中：w₁——正磷酸盐含量，%;m₁——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出或按回归方程计算出的磷酸根的质量，单位为毫克(mg);m——试料的质量，单位为克(g);V₁——移取试样溶液A的体积，单位为毫升(mL)(V₁=25mL);VA——试样溶液A的体积，单位为毫升(mL)(VA=250计算结果表示到小数点后2位。mL)。7总无机磷含量的测定7.1方法提要在酸性溶液中，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗3GB/T43098.1—2023坏血酸还原成磷钼蓝，使用分光光度计，于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。7.2试验步骤称取约1.0g试样(总无机磷含量约0.1%),精确至0.2mg,加水溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液B。移取10.00mL试样溶液B至100mL锥形瓶中，用水稀释至约40mL。加硫酸溶液(1+3)1mL,置于电炉上保持微沸约30min,定期补水使溶液体积保持在25mL～30mL。冷却后，转移至50mL容量瓶中。以下按6.2.1.2～6.2.1.3操作。7.3结果计算水处理剂中总无机磷(以PO₄3-计)含量w₂以质量分数表示，按式(2)计算： wz——总无机磷含量，%;m₁——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出或按回归方程计算出的磷酸根的质量，单位为毫m——试料的质量，单位为克(g);V₁——移取试样溶液B的体积，单位为毫升(mL)(V₁=10mL);Vg——试样溶液B的体积，单位为毫升(mL)(V;=250计算结果表示到小数点后2位。mL)。8总磷含量的测定8.1方法提要在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，使用分光光度计，于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。8.2试验步骤称取约1.0g试样(总磷含量约10%),精确至0.2mg。加水溶解，然后全部转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液C。移取10.00mL试样溶液C于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液D。用移液管移取5.00mL试样溶液D,置于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液(1+35)、5.0mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约40mL,置于电炉上保持微沸约30min,定期补水使溶液体积保持在25mL～30mL。冷却后，全部转移至50mL容量瓶中。以下8.3结果计算水处理剂中总磷(以PO₄3-计)含量w₃以质量分数表示，按式(3)计算： (3)w₃——总磷含量，%;m₁——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出或按回归方程计算出的磷酸根的质量，单位为毫4V₁——移取试样溶液C的体积，单位为毫升(mL)(V₁=10mL);Vc——试样溶液C的体积，单位为毫升(mL)(Vc=250V₂——移取试样溶液D的体积，单位为毫升(mL)(V₂=5Vo——试样溶液D的体积，单位为毫升(mL)(Vp=500计算结果表示到小数点后2位。mL);mL);mL)。9总有机磷含量的测定水处理剂中总有机磷(以PO₄³-计)含量w₄以质量分数表示，按式(4)计算：W₄=W₃W₂ (4)w₄——总有机磷含量，%;w₃——总磷含量，%;W2总无机磷含量，%。计算结果表示到小数点后2位。10允许差取平行测定结果