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第第页熔点仪的操作注意事项有哪些及操作规程熔点仪的操作注意事项有哪些？

物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的紧要方法之一、作为实在应如何操作，以及在操作时应注意什么呢？以下将为您认真说明：

一、使用前的准备工作

1.硅油的灌入

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。

2.油浴管的更换

a.首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；

b.用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，c.取出油浴管时，须当心谨慎，以免玻璃破损。

d.把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

二、基本操作

a.装样

b.将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

c.取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。

d.取一长约0.8米的干燥玻璃管，挺立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3—4mm高。假相像时测两个样品进行比较，样品的高度应当一致,以确保测量结果的一致性。

e.所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。

三、熔点测定

a.打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。

b.将熔点管插入样品插座，保持3—5min后，按升温键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。

c.依据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。

d.待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

四、关机

将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。

五、熔点仪使用注意事项

a.样品必需按要求焙干，在干燥和干净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装坚固结实，填装高度应一致，实在要求应符合药典规定。

b插入与取出毛细管时，必需当心谨慎，避开断裂。

c.线性升温速率不同，铜套温度计温室结果也不一致，要求指定确定规范。

d.被测样品建议一次填装五根毛细管，分别测定后取中心三个读数的平均值作为测量结果，以除去毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

e.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。

f.假如需要更换油浴管，请按

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