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文档简介

实验室常用玻璃仪器的使用及注意孔凡刚玻璃仪器的一般特点实验室玻璃仪器含的SiO2、B2O3比一般玻璃仪器高,更坚固。化学稳定性和热稳定性较好。耐一般酸腐蚀,短时间可耐碱液注意事项玻璃器皿易被氢氟酸腐蚀,不能进行含氢氟酸的反应实验。玻璃容器易被热或高浓度的碱液腐蚀,不能长时间存放碱液,存放碱液时塞子要用橡胶塞。玻璃容器受热后或使用一定时间膨胀系数会有改变,因而影响容器体积。一、玻璃量器类二、玻璃容器类三、其他玻璃仪器分类常用量器吸管容量瓶滴定管量筒玻璃量器,应具有下列标志准确度等级:A级和B级A级和B级的差别在于容器的可容许误差(容器的实际容积和标称容积的偏差百分比)范围不同。所有用于测量样品,标液配制和配制分析试剂所用的玻璃容器必须是A级的,以确保其精确性和准确性。量筒与量杯准确度较低,没有AB等级。一、实验室常用玻璃量器厂名或商标标准温度(20℃)用法标记:量入式用“In",如容量瓶;量出式用"Ex",如移液管;吹出式用"吹"或"Blowout"标称总容量与单位:xxml特殊标记:如“快”、“吹”等1吸管1.1分类(1)无分度吸管(单刻度吸管):只能吸取一定体积

(2)分度吸管(多刻度吸管):可以吸取不同的体积

分度吸管有完全流出式、吹出式和不完全流出式等多种型式。①完全流出式上有零刻度,下无总量刻度的,或上有总量刻度,下无零刻度的为完全流出式。②吹出式标有“吹”字的为吹出式,使用时最后应吹出管尖内遗留的液体。③不完全流出式有零刻度也有总量刻度的为不完全流出式,使用时全速流出至相应的容量标刻线处。1.2基本操作(1)使用前需用移取液润洗2~3次。(2)移取液体时,管尖应插入液面下,并始终保持在约1cm左右。用吸耳球抽吸液体至刻度线以上2cm处时,迅速用食指按住上口,辅以母指和中指配合,保持吸管垂直,并左或右旋动同时稍松食指,使液面下降至所需刻度(弯月面底部与标线相切)。若管尖挂有液滴,可使其与容器壁接触让其落下,用滤纸擦干移液管外壁(3)放出液体时,保持吸管垂直,其下端伸入倾斜的容器内,管尖与容器内壁接触。放开食指,使液体自然流出,除“吹”出式吸管外,残留在管尖的液滴均不能用外力使之移入容器内。(4)移液管用后,若短期内不再使用它吸取同一溶液,应及时用水洗净并上下各加一纸套后存放在架上。1.3使用注意①写“快”或者“B”的表示:你看到液体放完,再等三秒钟,转移的液体量就达到标明的液体体积了。②写着“A”的管子:与“快”相对,精确度较高,等看到液体转移放完之后,需要再等待15秒钟才能让移液管离开容器壁。③“吹”字意思是:等放液结束,需要用洗耳球把移液管尖端残存的液柱吹到容器里,才算是达到目标体积。④“A”管很少有带“吹”的,带“吹”的一般都是“B”或“快”的管子。⑤单刻度吸管标线部分管直径较小,准确度较高;分度吸管读数的刻度部分管直径较大,准确度稍差,因此当量取整数体积的溶液时,常用相应大小的单刻度吸管,分度吸管主要用于配制系列溶液。⑥移液管移取得体积可精确到0.01ml容量瓶容量瓶,是一种细颈梨形平底的容量器,带有磨口玻塞,颈上有标线,表示在所指温度下液体液体凹液面与容量瓶颈部的标线相切时,溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。容量瓶上标有:温度、容量、刻度线。往瓶中倒入2/3容积的水,塞好瓶塞。用手指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶子倒立过来停留一会儿,反复几次后,观察瓶塞周围是否有水渗出。经检查不漏水的容量瓶才能使用。容量瓶检漏方法2.1使用容量瓶配制溶液的方法(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量溶剂溶解。然后把溶液沿玻璃棒转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂多次洗涤烧杯,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里,当溶液加到瓶中2/3处以后,将容量瓶倒转混匀,使溶液大体混匀。(3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1~2厘米左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面(凹液面)与刻度线正好相切。(4)盖紧瓶塞,反复倒转几次使瓶内的液体混合均匀。2.2注意事项(1)不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。两液体混合时应先在饶杯中混匀后再转移至容量瓶中。(2)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线,一旦超过,必须重新进行配置。(3)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为温度升高瓶体将膨胀,所量体积就会不准确。(4)容量瓶只能用于配制溶液,不能长时间或长期储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。滴定管滴定管是一种精确量取化学液体的玻璃仪器,它一般分为两类,一种是酸式的,一种是碱式的。因为酸性液体对橡胶有侵蚀作用,碱性液体对于玻璃有侵蚀作用,所以这两种滴定管是不同的。3.1操作方法(1)洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷,而后用自来水冲洗干净,去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。(2)酸式滴定管的旋塞涂凡士林。将管中的水倒掉,平放在台上,把旋塞取出,用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用玻棒蘸少许凡士林,在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林),然后把旋塞插入塞槽内,向一个方向旋转几次,使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活。(3)试漏。对于酸式滴定管:将旋塞关闭,滴定管里注满水,把它固定在滴定管架上,放置10分钟,观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出,旋塞不渗水才可使用。碱式滴定管:装满水后夹在滴定管架上静置5分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止。(4)滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。酸式滴定管排除气泡的方法是:用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走。碱式滴定管排除气泡方法是:把橡皮管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。(5)装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次,洗去管内壁的水膜,以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁,并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀,然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。(6)进行滴定操作时,应将滴定管夹在滴定管架上。酸式:左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在后,三指轻拿旋塞柄,手指略微弯曲,向内扣住旋塞。向里旋转旋塞使溶液滴出。碱式:用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外侧,向手心方向捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。(7)滴定管使用完后,应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。使用时先检查是否漏液。装液前要用洗液、水依次冲洗干净,并要用待装的溶液润洗滴定管。读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。移液管、滴定管和容量瓶是不能加热及量取热的液体,不能用毛刷洗涤内管壁。3.2注意事项4.量筒使用注意不能作为反应容器,不能加热,不可量热的液体读数时视线应于液面水平,读取与弯月面最低点相切的刻度精确至0.1ml使用量筒时应根据需量取的液体体积,选用能一次量取即可的最小规格的量筒。操作要领是"量液体,筒平稳;口挨口,免外流;改滴加,至刻度;读数时,视线与液面最低处保持水平"。若不慎加入液体的量超过刻度,应手持量筒倒出少量于指定容器中,再用滴管滴至刻度处。二、实验室常用玻璃容器容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。试剂瓶分为广口瓶和细口瓶。烧杯是一种常见的实验室玻璃器皿,通常由玻璃、塑料、或者耐热玻璃制成。烧杯呈圆柱形,顶部的一侧开有一个槽口,便于倾倒液体。烧瓶分为圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、蒸馏烧瓶、布式烧瓶。1试剂瓶试剂瓶按大小可分为广口瓶和细口瓶,按盛放物质可以分为固体和液体试剂瓶,广口瓶盛放固体,细口瓶盛放液体。瓶口内部为磨砂设计,保持密封,防止试剂外漏。2.1主要用途物质的反应器、确定燃烧产物溶解、结晶某物质盛取、蒸发浓缩或加热溶液2.烧杯反应液体不能超过烧杯用量的2/3。加热时放在石棉网上,使受热均匀。刚加热后不能直接置于桌面上,应垫以石棉网。溶解物质用玻璃棒搅拌时,不能触及杯壁或杯底。2.2使用注意3.烧瓶包括圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、蒸馏烧瓶、布式烧瓶。3.1安全使用方法①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可加热,要在石棉网上加热,使其受热均匀;也可用于其他热浴(如水浴)。②平底烧瓶不能长时间用来加热、抽真空。③不加热时,若用平底烧瓶作反应容器,无需用铁架台固定。3.2主要用途:(1)液体和固体或液体间的反应器.(2)装配气体反应发生器(常温、加热).(3)蒸馏或分馏液体3.3三颈烧瓶

简介:三口烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发,并可配合橡皮塞的使用,来连接其它的玻璃器材。主要用途液体和固体或液体间的反应器。装配气体反应发生器(常温、加热)。蒸馏或分馏液体(用带支管烧瓶又称蒸馏烧瓶)。用于条件严格的有机反应。使用注意注入的液体不超过其容积的2/3。加热时使用石棉网,使均匀受热三、其他玻璃仪器其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器、干燥器等。常用仪器1.分液漏斗2.干燥器3.索氏提取器4.旋转蒸发仪5.减压装置1.分液漏斗分液漏斗分为球型、梨型等多种样式。球型分液漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器;梨型分液漏斗的颈比较短,常用做萃取操作的仪器。圆型分液漏斗梨型分液漏斗1.1使用注意事项①使用前检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。1.2破坏乳化的方法

①较长时间静置,倒出乳化层离心处理。

②轻轻地旋摇漏斗,或用玻璃棒轻搅加速分层。

③把分液漏斗放在烧杯里,加热水或在温水浴中放置,能够很快破坏乳化。萃取时,特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。2.干燥器注意事项:干燥器的开闭应推拉;热物品应稍冷却后再放入。用途:用于存放干燥物品或使潮湿物品干燥。3.1组成:冷凝管、抽提管、平底烧瓶等3.2原理:利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取。当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸。随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。3.索氏提取器3.3使用注意1、搭铁架台装置的时候,一定要让索氏提取器垂直。2、虹吸管部位的毛细管特别容易破碎,使用时要特别小心。3、加溶剂时一定要加到虹吸一次以上才会起到提取的效果;4、使用完毕,尽量放通风橱挥干毛细管部分的溶剂,或者用无水乙醇润洗几遍再挥干;4.旋转蒸发仪旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。使用注意 各接口,密封面,密封圈以及接头安装前,都需要涂一层真空脂。加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。如果真空度太低,应注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。蒸馏瓶内溶液不宜超过容量的50%。如果样品黏度比较大,应放慢旋转速度,以能形成新的液面,利于溶剂蒸出。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落5.减压蒸馏装置5.1主要应用分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;测定纯化合物的沸点。提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度。回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。主要由蒸馏、抽气、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。抽气部分实验室通常用水泵5.2减压蒸馏装置组成克氏蒸馏头5.3使用注意蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半。被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏。旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快加热温度不能

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