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四川农业大学题目：氯化物中氯含量的测定姓姓名：

特点干扰较多须加保护剂，干扰较少指示剂种类和应用范围直接相关干扰情况视指示剂不同而不同用莫尔法测定Cl-1含量是本实验的基本要求。由于莫尔法的操作最为简单，本实验测定的粗盐样品中氯含量较大，所以选择莫尔法为本实验的方法。3.4滴定时PH的选择在中性或弱碱性介质中，由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4,因而在用AgNO3标准溶液滴定样品中的Cl-1时，首先生成AgCl沉淀，当AgCl沉淀完全后，过量的AgNO3溶液与CrO42-作用形成砖红色沉淀，到达指示终点。其反应方程式为Ag＋＋Cl-⇋AgCl↓（KSP=1.8×10-10）2Ag＋＋CrO42-⇋Ag2CrO4↓(KSP=2.0×10-12)滴定必须在中性或弱碱性介质中进行，最佳PH范围为6.5~10.5（有NH4+存在时PH缩小为6.5~7.2）。酸度过高会因CrO42-质子化而不产生Ag2CrO4沉淀，过低则生成Ag2O沉淀。3.5指示剂用量的选择根据肉眼一般能够观察到指示剂色变，指示剂量一般控制在5×10-3mol·l-1。如果K2CrO4过多则终点提前，测定的氯的含量偏小；如果K2CrO4过少则终点滞后，测量值偏大。所以选择5%K2CrO4溶液1ml做为指示剂用量。3.6干扰离子对实验的影响在莫尔法测定中，凡是能与Ag＋形成难溶化合物或配合物的阴离子都会干扰测定，如：PO43-,As043-,SO32-,S2-,CO32-,C2O42-等。其中S2-可先酸化成H2S后加热除去，SO32-可以氧化成SO42-后而不干扰测定。大量有色离子如Cu2+、Ni2+、Co2+等，将影终点的观察。此外，能与CrO42-形成沉淀的离子也会干扰测定。结论本次实验选择莫尔法测定水溶性氯化物中氯的含量。用氯化钠标准溶液标定硝酸银标准溶液；以铬酸钾为指示剂，在中性溶液中，用硝酸银标准溶液滴定粗盐样品溶液。实验结果为，硝酸银标准溶液的浓度为0.02390mol·l-1，RSD为0.4%。粗盐样品中氯的质量分数为57.64%，RSD为0.09%。莫尔法操作步骤简单，适用于氯含量较大且干扰较少的水溶液中氯的测定。致谢：感谢吴明君老师的悉心指导，和同学的配合。同时感谢学校为我们提供实验场所，和理学院实验准备老师辛勤工作。参考文献：[1]王升文，EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯含量[J]，化学试剂，2007，29(8)，483～484；502[2]陈红梅等，氯化银比浊光度法测定含氯有机物中的氯含量[J]，分析测试技术与仪器，2010,16（3）,174～178[3]汪益平，银量法测定有机氯化物中总氯的含量[J]，科技创新导报，2008,9,68；70[4]四川大学化学工程学院，浙江大学化学系，分析化学实验-4版，北京：高等教育出版社，2015.1[5]王仁国，张利，无机及分

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