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文档简介
ICS73.060.20
CCSD31
中华人民共和国国家标准
GB/TXXXXX—XXXX
锰矿石和锰精矿化学分析方法通则
Manganeseoresandconcentrates-Methodsofchemicalanalysis-
Generalinstructions
(ISO4297:1987Manganeseoresandconcentrates-Methodsofchemical
analysis-Generalinstructions,MOD)
(征求意见稿)
(本稿完成日期:2023.6.26)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会发布
GB/TXXXXX—XXXX
锰矿石和锰精矿化学分析方法通则
1范围
本标准规定了锰矿石和锰精矿化学分析方法通则。
本标准适用于锰矿石和锰精矿化学分析方法标准的制定、修订和使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T1.1标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则
GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法
GB3100国际单位制及其应用
GB3101有关量、单位和符号的一般原则
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T
6379.1-2004,ISO5725-1:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004,ISO5725-2:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管
GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法(GB/T14949.8-2018,ISO310:1992,MOD)
3术语和定义
本标准没有需要界定的术语和定义。
4通则
4.1总则
4.1.1在进行锰矿石和锰精矿化学分析方法标准制定、修订时,应符合GB/T1.1和国家有关要求编写。
4.1.2锰矿石和锰精矿现行化学分析方法标准,可作为仲裁分析、验证其他分析方法及标准样品定值分
析时使用,也可作为锰矿石和锰精矿的例行分析方法。
1
GB/TXXXXX—XXXX
4.1.3同一元素具有一个以上方法标准时,可根据试样组成和含量情况选择使用。仲裁分析时应应优先
选择经典湿法分析方法、对待测元素干扰小、精密度高的分析方法。
4.1.4锰矿石和锰精矿化学分析方法标准中涉及的量、单位和符号按GB3100和GB3101的规定执行。
4.1.5锰矿石和锰精矿化学分析方法标准制定或修订时,分析结果的描述应写明表示结果的方法,计算
公示及简化公式、式中符号、代号和系数的含义与单位,以及指出分析结果所要求的小数位数或有效数
字。
4.1.6数字修约方法按GB/T8170的规定进行。
4.1.7锰矿石和锰精矿化学分析方法标准制定或修订时,推荐采用重复性限和再现性限表示方法的精密
度。精密度试验与统计推荐采用GB/T6379.1、GB/T6379.2的规定执行。
4.1.8分析样品的制备按照GB/T2011的规定进行。
4.1.9试样分析值按照附录A的程序确定。
4.1.10试样分析时应同时进行有证标准样品的分析,有证标准样品须和待测项目含量相近并与试样同类
型或组分相似。有证标准样品的分析值与其标准值之差应在统计上无显著性差异,当差异显著时,应和
试样一起重新分析。在任何情况下,试样分析值的可接受性应视有证标准样品分析值的可接受性而定。
4.1.11应对文件中未指出所有可能的安全问题给予警示提醒。
4.2试剂
4.2.1测定所用的试剂,如无特殊说明,一般应使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,若用其
他规格的试剂,应在该试剂后注明试剂规格。作为基准物质应使用基准试剂,用金属配制标准溶液时,
其质量分数应不小于99.99%。
4.2.2标准中所载入的液体试剂,除注明外,均指试剂的市售溶液,并在该试剂名称后注明密度。含
结晶水的固体试剂,须在其名称后写出分子式。
4.2.3除另有说明外,分析中所用的水应符合GB/T6682的规定。微量元素含量测定过程中应使用符
合GB/T6682规定的二级水。标准中所配制的溶液除注明溶剂外,均指水溶液。配置溶液所用的水,应
保持与分析中所用水的级别、规格一致。
4.2.4由液体试剂配制的非标准溶液的浓度以(V1+V2)表示,即将体积为V1的特定溶液加入到体积
为V2的溶剂中。
4.2.5由固体试剂按比例相混合,系指质量之比,单位%(m/m)。
4.2.6由固体试剂配制的非标准溶液的浓度用质量浓度表示,单位为g/L或mg/mL。
4.2.7标准溶液的标定至少应进行3次平行测定,其浓度单位以mol/L、mg/mL、µg/mL和ng/mL之
一表示。
4.2.8标准系列溶液应取标准贮存溶液逐级稀释配制而成,一般应用时配制,其换算因数及浓度,应
保留4位有效数字。
4.2.9配制贮存试剂溶液,使用硬质玻璃容器,对玻璃有腐蚀性的试剂、容易分解的试剂,应指明使
用何种材料的容器贮存、贮存时的注意事项及贮存时间,如:“高压聚乙烯塑料瓶”、“棕色瓶”等。
4.2.10容量瓶中的溶液被稀释到刻度时,其温度应处于20℃。
4.2.11标准中的温度使用摄氏温度(℃)。一般情况常温是指15℃~25℃,室温是指5℃~35℃。
除另有规定外,冷处是指1℃~15℃,温水或温溶液的温度是指40℃~60℃,热水或热溶液的温度是
指70℃~80℃,冷水在15℃以下。
4.3仪器
4.3.1称量所用分析天平精度级别不应低于三级,其感量应达到0.1mg。天平与砝码应定期由有资质
2
GB/TXXXXX—XXXX
的计量部门检定/校准。
4.3.2分析中除非特别说明,使用通常的容量器具,如滴定管、单标线容量瓶、分度吸量管、单标线
移液管等应分别是符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。
4.3.3本标准允许使用计量/校准合格或满足使用要求的不同型号测量仪器开展分析测试工作。分析方
法标准中应注明所使用的仪器须满足的性能指标。分析测试前,应确认仪器的稳定性、分辨力和灵敏度
等性能指标满足标准或说明书要求。
4.4试样
化学分析应采用空气干燥试样或在105oC~110oC下干燥试样。
4.5分析步骤
4.5.1分析试样个数
试样应当进行至少2次独立分析(如标准中另有规定或双方约定,也可以进行3次独立分析),如
果2次独立测定结果之差值不超过标准中规定的允许差或重复性限时,则认为分析结果有效,把重复分
析试样所得结果的算术平均值作为最终结果。
当2次独立测定结果之差值超过标准中规定的允许差或重复性限时,应查明并消除产生偏差的原因,
然后重新对试样进行第3次或第4次独立分析测定。
4.5.2空白试验
测定试样时,应随试料同步进行两个空白试验,空白试验应与试样同时、同过程、同条件操作,使
用同一瓶试剂配制溶液等。
4.5.3验证试验
随同试样分析同类型的锰矿石或锰精矿标准样品做平行验证试验。
由重复分析锰矿石或锰精矿标准样品所得结果的算术平均值与其证书值之差不应超过标准中规定
的允许差的0.7倍,或不应超过测量值与标准值的允许差,取决于标准样品的种类,对于通过多个实
验室间确定的有证标准样品(CRM)或标准样品(RM),值按公式(1)计算:
��
……�…………(1)
12�−122
式中:�=2�−��+8�
R——实验室间再现性限;
r——实验室内重复性限;
n——标准样品重复测定次数;
u——CRM/RM样品标准值的不确定度。
如不符合上述要求,应查明并消除产生偏差的原因,CRM/RM样品应和试样一起重新分析。
4.5.4湿存水的测定
应采取两份试验样同时按照GB/T14949.8规定测定湿存水含量。
为计算干态样品的元素含量,空气干燥试样测定的数值结果应乘以换算因子K,按式(2)计算K
值至小数后第三位:
………(2)
100
式中:�=100−�
A——按照GB/T14949.8规定测定的湿存水含量(质量分数),以百分数表示。
4.5.5除另有说明外,标准中的“灼烧或烘干至恒重”系指将试料按照规定温度和时间完成加热后,
3
GB/TXXXXX—XXXX
从加热设备中取出(内置天平在线称量除外),采取必要措施尽可能减少水分再吸收对结果的影响,快
速完成称量,再继续加热、取出称量,如此反复操作,直至两次连续加热后质量差不超过试样初始质量
的0.05%为止,即为恒重,以最后一次称得的质量为恒重后计算依据;或最后一次质量有所增加,采用
质量增加前的一次质量作为恒重后计算依据。
4.5.6标准中的“干过滤”,系指溶液用干滤纸和干漏斗过滤于干燥容器中,并弃去最初部分滤液。
4.6校准曲线
在直角坐标系上,根据被测组分(横坐标)的质量或浓度与测量值(纵坐标)之间的关系绘制校准
曲线。值绘制吸光度的标准曲线时,应对系列标准溶液吸光度进行3次平行测定。用一种或两种标准样
品验证由标准溶液绘制出的校准曲线。
4.7试验报告
试验报告应包含下列内容:
a)识别试样所必备的标记;
b)所用方法的标准号;
c)结果及其表示方式;
d)试验过程中所观察到的异常现象、以及方法中尚未包括或被认为可能对结果有影响的操作步
骤。
e)其它事项。
4
GB/TXXXXX—XXXX
附录A
(规范性附录)
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图A.1。
从独立重复结果开始
测定X1、X2
是XX
︱X1-X2︱≤r12
2
否
再次测定X3
是X1X2X3
Xmax-Xmin≤1.2r
3
否
再次测定X4
否是X1X2X3X4
Xmax-Xmin≤1.3r
4
否
中位数(X1,X2,X3,X4)
注:r为重复性限。
图A.1试样分析结果接受程序流程图
_________________________________
5
GB/TXXXXX—XXXX
前 言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起
草。
本标准修改采用ISO4297:1978《锰矿石和锰精矿化学分析方法通则》(英文版)。
本标准与ISO4297:1978相比,主要技术变化如下:
——增加了规范性引用文件内容,并用国家标准代替对应的国际标准(见2);
——增加了“术语和定义”的内容(见3);
——增加了总则(见4.1);
——修改了试剂的相关内容(见4.2.1、4.2.3、4.2.5、4.2.6、4.2.7、4.2.8、4.2.11);
——新增了试剂的相关内容(见4.2.2、4.2.9);
——修改了分析天平感量的要求(见4.3.1);
——修改了容量器具的要求(见4.3.2);
——修改了测量仪器的要求(见4.3.3);
——修改了分析试样个数的表述,增加对重复性限的要求(见4.5.1);
——修改了验证试验的要求(见4.5.3);
——增加了“灼烧或烘干至恒重”的内容(见4.5.5);
——增加了“干过滤”的内容(见4.5.6);
——增加了附录A。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。
本部分起草单位:
本部分主要起草人:
I
GB/TXXXXX—XXXX
锰矿石和锰精矿化学分析方法通则
1范围
本标准规定了锰矿石和锰精矿化学分析方法通则。
本标准适用于锰矿石和锰精矿化学分析方法标准的制定、修订和使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T1.1标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则
GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法
GB3100国际单位制及其应用
GB3101有关量、单位和符号的一般原则
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T
6379.1-2004,ISO5725-1:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004,ISO5725-2:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管
GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法(GB/T14949.8-2018,ISO310:1992,MOD)
3术语和定义
本标准没有需要界定的术语和定义。
4通则
4.1总则
4.1.1在进行锰矿石和锰精矿化学分析方法标准制定、修订时,应符合GB/T1.1和国家有关要求编写。
4.1.2锰矿石和锰精矿现行化学分析方法标准,可作为仲裁分析、验证其他分析方法及标准样品定值分
析时使用,也可作为锰矿石和锰精矿的例行分析方法。
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GB/TXXXXX—XXXX
4.1.3同一元素具有一个以上方法标准时,可根据试样组成和含量情况选择使用。仲裁分析时应应优先
选择经典湿法分析方法、对待测元素干扰小、精密度高的分析方法。
4.1.4锰矿石和锰精矿化学分析方法标准中涉及的量、单位和符号按GB3100和GB3101的规定执行。
4.1.5锰矿石和锰精矿化学分析方法标准制定或修订时,分析结果的描述应写明表示结果的方法,计算
公示及简化公式、式中符号、代号和系数的含义与单位,以及指出分析结果所要求的小数位数或有效数
字。
4.1.6数字修约方法按GB/T8170的规定进行。
4.1.7锰矿石和锰精矿化学分析方法标准制定或修订时,推荐采用重复性限和再现性限表示方法的精密
度。精密度试验与统计推荐采用GB/T6379.1、GB/T6379.2的规定执行。
4.1.8分析样品的制备按照GB/T2011的规定进行。
4.1.9试样分析值按照附录A的程序确定。
4.1.10试样分析时应同时进行有证标准样品的分析,有证标准样品须和待测项目含量相近并与试样同类
型或组分相似。有证标准样品的分析值与其标准值之差应在统计上无显著性差异,当差异显著时,应和
试样一起重新分析。在任何情况下,试样分析值的可接受性应视有证标准样品分析值的可接受性而定。
4.1.11应对文件中未指出所有可能的安全问题给予警示提醒。
4.2试剂
4.2.1测定所用的试剂,如无特殊说明,一般应使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,若用其
他规格的试剂,应在该试剂后注明试剂规格。作为基准物质应使用基准试剂,用金属配制标准溶液时,
其质量分数应不小于99.99%。
4.2.2标准中所载入的液体试剂,除注明外,均指试剂的市售溶液,并在该试剂名称后注明密度。含
结晶水的固体试剂,须在其名称后写出分子式。
4.2.3除另有说明外,分析中所用的水应符合GB/T6682的规定。微量元素含量测定过程中应使用符
合GB/T6682规定的二级水。标准中所配制的溶液除注明溶剂外,均指水溶液。配置溶液所用的水,应
保持与分析中所用水的级别、规格一致。
4.2.4由液体试剂配制的非标准溶液的浓度以(V1+V2)表示,即将体积为V1的特定溶液加入到体积
为V2的溶剂中。
4.2.5由固体试剂按比例相混合,系指质量之比,单位%(m/m)。
4.2.6由固体试剂配制的非标准溶液的浓度用质量浓度表示,单位为g/L或mg/mL。
4.2.7标准溶液的标定至少应进行3次平行测定,其浓度单位以mol/L、mg/mL、µg/mL和ng/mL之
一表示。
4.2.8标准系列溶液应取标准贮存溶液逐级稀释配制而成,一般应用时配制,其换算因数及浓度,应
保留4位有效数字。
4.2.9配制贮存试剂溶液,使用硬质玻璃容器,对玻璃有腐蚀性的试剂、容易分解的试剂,应指明使
用何种材料的容器贮存、贮存时的注意事项及贮存时间,如:“高压聚乙烯塑料瓶”、“棕色瓶”等。
4.2.10容量瓶中的溶液被稀释到刻度时,其温度应处于20℃。
4.2.11标准中的温度使用摄氏温度(℃)。一般情况常温是指15℃~25℃,室温是指5℃~35℃。
除另有规定外,冷处是指1℃~15℃,温水或温溶液的温度是指40℃~60℃,热水或热溶液的温度是
指70℃~80℃,冷水在15℃以下。
4.3仪器
4.3.1称量所用分析天平精度级别不应低于三级,其感量应达到0.1mg。天平与砝码应定期由有资质
2
GB/TXXXXX—XXXX
的计量部门检定/校准。
4.3.2分析中除非特别说明,使用通常的容量器具,如滴定管、单标线容量瓶、分度吸量管、单标线
移液管等应分别是符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。
4.3.3本标准允许使用计量/校准合格或满足使用要求的不同型号测量仪器开展分析测试工作。分析方
法标准中应注明所使用的仪器须满足的性能指标。分析测试前,应确认仪器的稳定性、分辨力和灵敏度
等性能指标满足标准或说明书要求。
4.4试样
化学分析应采用空气干燥试样或在105oC~110oC下干燥试样。
4.5分析步骤
4.5.1分析试样个数
试样应当进行至少2次独立分析(如标准中另有规定或双方约定,也可以进行3次独立分析),如
果2次独立测定结果之差值不超过标准中规定的允许差或重复性限时,则认为分析结果有效,把重复分
析试样所得结果的算术平均值作为最终结果。
当2次独立测定结果之差值超过标准中规定的允许差或重复性限时,应查明并消除产生偏差的原因,
然后重新对试样进行第3次或第4次独立分析测定。
4.5.2空白试验
测定试样时,应随试料同步进行两个空白试验,空白试验应与试样同时、同过程、同条件操作,使
用同一瓶试剂配制溶液等。
4.5.3验证试验
随同试样分析同类型的锰矿石或锰精矿标准样品做平行验证试验。
由重复分析锰矿石或锰精矿标准样品所得结果的算术平均值与其证书值之差不应超过标准中规定
的允许差的0.7倍,或不应超过测量值与标准值的允许差,取决于标准样品的种类,对于通过多个实
验室间确定的有证标准样品(CRM)或标准样品(RM),值按公式(1)计算:
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……�…………(1)
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