（高清版）GBT 24138-2022 石油树脂

代替GB/T24138—20092022-04-15发布2022-11-01实施I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T24138—2009《石油树脂》,与GB/T24138—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——更改了产品分类和命名(见第4章，2009年版的4.1和4.2);——增加了“自动软化点测定按GB/T4507规定的方法(环球法)进行”(见6.3);——增加了“本文件中试验结果的表示和判定按GB/T8170执行”(见7.4);——增加了蜡雾点的测定方法(见附录A);——增加了热稳定性的测定方法(见附录B);——删除了溴值的术语和定义(见2009年版的第3章);——删除了石油树脂(PR)溴值的测定方法(见2009年版的附录A);——删除了正庚烷容纳度的测定方法(见2009年版的附录B)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。本文件起草单位：山东齐隆化工股份有限公司、恒河材料科技股份有限公司、淄博鲁华泓锦新材料股份有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中广核俊尔(浙江)新材料有限公司、广东新华粤石化集团股份公司、青岛伊森新材料股份有限公司、盘锦富添石油化工发展有限公司、淄博市产品质量检验研究院、金华市中曼工艺品有限公司、宁波金海晨光化学股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司、兰州汇丰石化有限公司。本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订。11范围本文件规定了石油树脂(PR)的分类和命名、技术要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件及包本文件适用于以乙烯装置副产物(工业用裂解碳五、工业用裂解碳九、裂解萘馏分、乙烯焦油等)为主要原料生产的石油树脂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2294焦化固体类产品软化点测定方法GB/T2295焦化固体类产品灰分测定方法GB/T2895塑料聚酯树脂部分酸值和总酸值的测定GB/T4507沥青软化点测定法环球法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T22295透明液体颜色测定法(加德纳色度)HG/T3660热熔胶粘剂熔融粘度的测定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分类和命名本文件中石油树脂根据所用的原料不同分为以下五种类型：碳五石油树脂、碳九石油树脂、碳五/碳九共聚石油树脂、焦油石油树脂、氢化石油树脂。4.2命名4.2.1石油树脂用PRX-SP表示，字符组PR是petroleumresin(石油树脂)缩写，表示石油树脂；字符X表示石油树脂类型；字符组SP是softeningpoint(软化点)缩写，表示软化点(环球法)型号。2—表示软化点(环球法)型号(80、90、100……)—表示石油树脂类型——PR表示石油树脂4.2.2字符X为石油树脂的类型见表1。表1石油树脂类型数字类型1碳五石油树脂2碳九石油树脂3碳五/碳九共聚石油树脂4焦油石油树脂5氢化石油树脂4.2.3字符组SP为石油树脂软化点型号，用阿拉伯数字表示，型号和对应的温度范围见表2。表2软化点的温度范围型号PR1/PR2/PR4类型树脂软化点(SP)℃PR3/PR5类型树脂软化点(SP)℃70<SP≤8075<SP≤8580<SP≤9085<SP≤9590<SP≤10095<SP≤105100<SP≤110105<SP≤115110<SP≤120115<SP≤125120<SP≤130125<SP≤135130<SP≤140135<SP≤145140<SP≤150150<SP≤160—160<SP≤1703GB/T24138—20225技术要求碳五石油树脂理化性能应满足表3的要求、碳九石油树脂理化性能应满足表4的要求、碳五/碳九共聚石油树脂理化性能应满足表5的要求、焦油石油树脂理化性能应满足表6的要求、氢化石油树脂理化性能应满足表7的要求。表3碳五石油树脂理化性能产品代号碳五石油树脂指标软化点(SP)(环球法)℃外观加德纳色度酸值(以氢氧化钾计)灰分热稳定性(色度增加值)优等品合格品优等品合格品优等品合格品优等品合格品浅黄色黄色实测值道路标线用碳五石油树脂的酸值，根据流平性应控制在0.60mg/g～1.60mg/g范围内。表4碳九石油树脂理化性能产品代号碳九石油树脂指标软化点(SP)(环球法)℃外观加德纳色度酸值(以氢氧化钾计)灰分热稳定性(色度增加值)优等品合格品优等品合格品优等品合格品优等品合格品黄色黄褐色实测值4表5碳五/碳九共聚石油树脂理化性能产品代号碳五/碳九共聚石油树脂指标软化点(SP)(环球法)℃外观加德纳色度酸值(以氢氧化钾计)mg/g灰分蜡雾点℃热稳定性(色度增加值)优等品合格品优等品合格品优等品合格品优等品合格品浅黄色黄色实测值实测值PR3-100PR3-110PR3-120PR3-130PR3-140表6焦油石油树脂理化性能产品代号焦油石油树脂指标软化点(SP)(环球法)℃外观灰分优等品合格品优等品合格品黄褐色深褐色5表7氢化石油树脂理化性能产品代号氢化石油树脂指标软化点(SP)(环球法)℃外观加德纳色度灰分熔融黏度热稳定性(色度增加值)优等品合格品优等品合格品优等品合格品PR5-8075<SP≤85白色浅黄色实测值实测值PR5-9085<SP≤95PR5-10095<SP≤105PR5-110105<SP≤115PR5-120115<SP≤125PR5-130125<SP≤135PR5-140135<SP≤1456试验方法6.1基本规定除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。6.3软化点的测定按GB/T2294规定的方法(环球法)进行；自动软化点测定按GB/T4507规定的方法(环球法)进行；仲裁按GB/T2294规定的方法(环球法)进行。6.4加德纳色度的测定加德纳色度(Gardner)按GB/T22295规定的方法进行，其中试样中的甲苯与二甲苯按照1:1(质量比)进行配制。6.5灰分的测定按GB/T2295中规定的方法进行。6.6酸值的测定按GB/T2895中规定的方法进行。6.7熔融黏度的测定按HG/T3660中规定的方法进行。66.8蜡雾点的测定按附录A中规定的方法进行。6.9热稳定性的测定按附录B中规定的方法进行。7检验规则7.1检验分类产品的检验分为出厂检验和型式检验。7.2检验项目7.2.1型式检验包括第5章中规定的所有技术要求，当出现以下情况时，应进行型式检验：——新产品投产或老产品定型检定时；——正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性(每半年)进行一次；——产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性能时；——产品长期停产后，恢复生产时；——出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；——产品停产6个月以上恢复生产时。7.2.2出厂检验包括第5章中规定的外观、软化点、色度技术要求。7.3组批规则和抽样方案石油树脂产品出厂检验按批进行，在一个生产周期内以相同原料且以连续生产工艺条件生产的产品为一批，或以间歇工艺条件生产的单釜或数釜产品经均匀混合为一批。石油树脂取样按GB/T6679的规定进行。每批次产品取样量不少于500g。将所取样品装入两个样备查，避光常温保存，留样期限为一年。7.4判定规则交付批检验结果满足第5章中出厂检验技术要求时，该批样品判定为合格；如有一项不满足，按7.3.2加倍取样复检，复检结果仍有不符合项时，该批产品应作不合格品处理。本文件中试验结果的表示和判定按GB/T8170执行。8标志和随行文件78.2随行文件结果、本文件编号及有关注意事项。产品封装于复合纸袋或其他形式的包装袋中，每袋净含量为25kg,也可采用净含量500kg或1000kg的吨袋包装，或根据客户要求采用约定方式包装，产品整批交付时净含量不应出现负偏差。冷链运输。9.3贮存产品应贮存于通风、阴凉、干燥清洁的仓库内。产品应离地、离墙10cm～20cm堆垛或货架贮存；堆垛高度宜小于3m,堆垛之间应留有适当距离。当客户对低软化点产品有低温贮存要求时，采取低温仓库贮存。保质期为12个月。8(规范性)蜡雾点的测定方法A.1方法概述采用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(以下简称“EVA”)、微晶蜡和石油树脂按一定比例混合，在试管中加热到全部互熔清晰，不断搅拌冷却，记录混合物出现薄雾状时的温度。A.2试剂与材料EVA:乙酸乙烯酯含量28.0%(质量分数),熔体质量流动速率25g/10min。A.3.2电加热套：容积为1000mL。A.3.3温度计：0℃~300℃,分度值为1℃。A.3.4试管：直径为25mm,高度为150mm,壁厚为1mm。A.3.5橡皮胶塞。A.4试验环境实验室标准试验条件为：温度(23±3)℃,相对湿度45%～65%。A.5试验步骤A.5.1按照表A.1给出的配比质量先称取EVA,再将微晶蜡和石油树脂混合后放入干燥洁净的试管表A.1EVA、微晶蜡和石油树脂配比质量单位为克类型微晶蜡石油树脂碳五石油树脂244碳九石油树脂333碳五/碳九共聚石油树脂325A.5.2将试管固定在铁架台上，调整试管高度至试管底部与电加热套保温层接触。A.5.3用电加热套对试样进行加热，设定电加热套温度为180℃。观察试样的状态至EVA、石油树脂和微晶蜡熔为液体时，开始轻轻不断搅拌样品至完全熔融，并混合均匀，物料温度不应超过200℃(特殊情况下可适当提高),加热结束后关闭电源，并移去电加热套，此过程中瓶口应用橡胶塞堵住，避免顶部温度降低过快。A.5.4观察试样此时外观，如此时仍为浑浊状态，则结束测定，记录蜡雾点大于200℃;如此时试样清9澈透明，应保持自然冷却，直到混合样品出现薄雾状，开始均匀搅拌至薄雾状不再消失。记录此时的温度即为石油树脂的蜡雾点。取两次平行试验的算术平均值作为该试样蜡雾点。A.6重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对值应不大于其算术平均值的10%,以大于其算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。(规范性)热稳定性的测定方法B.1方法概述石油树脂与空气接触会发生氧化反应，颜色变深，在加热条件下，氧化反应加速。采用电热恒温箱，使样品在规定条件下受热后，测定色度，所测结果与初始值的差值可作为样品在规定条件下热稳定性的相对比较值。B.2试剂B.3仪器和设备B.3.3超声波清洗器：工作频率大于50kHz。B.3.5锡纸：边长为80mm的正方形。B.3.7研钵。B.4试验步骤B.4.1称取试样10g,放入研钵内研磨成粉末状。B.4.2用电子天平准确称量柱塞烧杯的质量，从研钵内准确称取5g树脂粉末，再向烧杯内滴加5g甲苯，然后置于