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文档简介
焦化粘油类产品馏程的测定方法2022-04-15发布国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T18255—2000《焦化粘油类产品馏程的测定》,与GB/T18255—2000相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)更改了规范性引用文件(见第2章,2000年版的第2章);b)将“仪器装置”更改为“仪器和设备”,并更改了部分设备要求(见第5章,2000年版的第4章);c)增加了试样水分测量要求(见6.1);d)更改了取样要求(见6.2,2000年版的5.1);e)增加了蒸馏装置图中的实验装置(见图5);f)增加了大气压的换算公式[见7.1中公式(4)];g)增加了计算结果数值修约要求(见8.2);h)增加了试验报告内容(见第10章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC469)归口。本文件起草单位:山东晨阳新型碳材料股份有限公司、张家港佳诺环境技术有限公司、冶金工业信息标准研究院。本文件于2000年首次发布,本次为第一次修订。1焦化粘油类产品馏程的测定方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了焦化粘油类产品馏程测定方法的仪器和设备、试验步骤、温度补正、试验结果计算、允许差和试验报告。本文件适用于焦化洗油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、蒽油、燃料油等焦化粘油类产品馏程的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T2288焦化产品水分测定方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定YB/T2305焦化产品试验用玻璃温度计3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。在试验条件下,蒸馏一定量试样,按规定的温度收集冷凝液,并根据所得数据,通过计算得到被测样品的馏程。5仪器和设备5.1蒸馏瓶:用硬质玻璃烧制成,壁厚1.5mm,容积250mL,见图1。5.2下异径量筒:容积100mL,10mL以十分格值为1mL,10mL以下分格值为0.2mL,应在所读毫升处进行校正,见图2。2T干9110-125T干9110-125单位为毫米图1蒸馏瓶单位为毫米5十5十-50几了二图2下异径量筒5.3取样量筒:容积102mL,分格值1mL。5.4空气冷凝管:用硬质玻璃烧制成,壁厚1.0mm~1.5mm,见图3。3单位为毫米单位为毫米5.8气压计。6试验步骤6.1蒸馏试样水分含量按GB/T2288进行测试。6.2准确称取按GB/T1999取的均匀试样100g(精准至0.5g)于干燥、洁净的蒸馏瓶中(洗油用102mL量筒量取101mL注入蒸馏瓶中)。用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶,使温度计和蒸馏瓶的轴线重合,并使温度计水银球的中间泡上端与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上。将蒸馏瓶放入灯罩上的保温罩内,用软木塞将其与空气冷凝管紧密相连,支管的一半插入空气冷凝管内,使支管与空气冷凝管平行,盖上保温罩盖,在空气冷凝管末端放置已知质量的烧杯(洗油用下异径量筒)作为接收器,蒸馏装置图见图5。4图5蒸馏装置图6.3用煤气灯或其他热源,缓慢加热进行脱水,在150℃前将水脱净,并调节热源使之在15min~25min内初馏。6.4蒸馏达到初馏点后,使馏出液沿着量筒壁流下,整个蒸馏过程流速应保持在4mL/min~6.5蒸馏达到试样技术指标要求的温度时,读记各点馏出量,当达到技术指标最终要求时,应立即停止加热,迅速撤离热源,待空气冷凝管内液体全部馏出,冷却至室温时读记馏出量。各点馏出量,体积读准至0.5mL,质量称准至0.5g。6.6蒸馏中,空气冷凝管内若有结晶物出现时,应随时用火小心加热,使结晶物液化而不汽化,顺利地流下。7温度补正7.1馏出温度按公式(1)进行补正。公式(2)给出了气压补正值,公式(3)给出了水银柱外露部分温度的补正值,公式(4)给出了换算后标准状态下的大气压强。t=t₀-t₁-tz-t₃ (1)t₂=0.0009(273+t₀)(101.3-p) t₃=0.00016H(t₀-tg) p=p₀-0.00la (4)式中:t——补正后应观察的温度,单位为摄氏度(℃);t₀——标准上规定的应观察温度,单位为摄氏度(℃);t₁——温度计校正值,单位为摄氏度(℃);t。气压补正值,单位为摄氏度(℃);t₃——水银柱外露部分温度的补正值,单位为摄氏度(℃);tg——附着于1/2H处的辅助温度计温度,单位为摄氏度(℃);5H——温度计露出塞上部分的水银柱高度对应的温度数差值,单位为摄氏度(℃);p——试验时大气压力换算成标准状态下的大气压,单位为千帕(kPa);p₀——试验时大气压力,单位为千帕(kPa);a——大气压力温度修正值,单位为帕(Pa)(α取值见附录A)。7.2试验时大气压力在(101.3±2.0)kPa时,馏程温度不需进行气压补正。8试验结果计算8.1各段干基馏出量X(%)按公式(5)计算:式中:V——馏出量,单位为毫升或克(mL或100——试样量,单位为毫升或克(mL或g)。8.2计算结果按GB/T8170进行数值修约。9允许差试验结果重复性应不大于1.5%。10试验报告试验报告应至少包含下列信息:a)识别样品、实验室和分析日期等资料;b)本文件编号(包括发布年份号);c)遵守本文件规定的程度;d)分析结果及其表示;e)测定中观察到的异常现象;f)本文件未规定的操作,或任何可能影响结果的操作。大气压力温度修正值(a)参考见表A
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