（高清版）GBT 11132-2022 液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法

代替GB/T11132—2008液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法2022-10-12发布2022-10-12实施国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T11132—2008《液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法》,与GB/T11132-——删除了“意义和用途”一章(见2008年版的第5章);——增加了一种可选择的吸附柱压力气接口连接和示意图(见5.1.4和图2);——删除了吸附柱在尺子末端的固定方式(见2008年版的10.2);——将硅胶pH值的测定更改为表脚注(见表2,2008年版的7.1);——增加了含有含氧化合物样品的计算说明(见10.2);——增加了含有含氧化合物组分样品报告内容(见11.2);——更改了关于精密度的表3、表4适用的样品范围(见表3注，表4注1,2008年版的1.4);——更改了表4中烃类的适用含量范围(见表4,2008年版的表4)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1989年首次发布为GB/T11132—1989,2002年第一次修订，2008年第二次修订；——本次为第三次修订。1液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了用荧光指示剂吸附法测定沸点低于315℃的石油馏分中烃类的方法。本文件适用于沸点低于315℃的石油馏分中总芳烃、总烯烃和总饱和烃等烃类的测定，测定范围：芳烃的体积分数为5%～99%,烯烃的体积分数为1%～55%,饱和烃的体积分数为1%～95%;本文件也可用于浓度超出上述范围的样品，但是没有确定精密度。本文件不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的样品。本文件适用于全沸程范围的石油产品，但统计试验数据表明，本文件精密度不适用于沸点接近于315℃的窄石油馏分，此类样品不能正常分离，且测定结果不稳定。本文件也可用于车用火花塞点火发动机燃料(车用汽油),含有或不含含氧化合物，如醇类和醚类(例如MTBE、乙醇),且汽油是调合组分中的主要体积成分。本文件适用于含有某些含氧化合物调合组分的样品。这些含氧化合物为：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、叔戊基甲醚(TAME)和乙基叔丁基醚(ETBE),它们在一般调合产品中的浓度不会影响烃类测定，随醇类洗脱剂一起流出而不会被检测，其他含氧化合物应一一验证。当分析含有含氧化合物调合组分的样品时，其结果以全样品为基准进行修正。本文件尚未确定是否适用于由非石油矿物燃料如煤、页岩或油砂沥青得到的产品，其精密度或许适用于此类产品，或许不适用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法GB/T5816催化剂和吸附剂表面积测定法GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6536—2010石油产品常压蒸馏特性测定法GB/T27867石油液体管线自动取样法NB/SH/T0663汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法SH/T0720汽油中含氧化合物测定法(气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法)23术语和定义下列术语和定义适用于本文件。芳烃aromatics单环和多环芳香烃、芳烯烃、某些二烯烃，以及含硫、氮的化合物、或者有较高沸点的含氧化合物(列于第1章中的那些含氧化合物除外)。烯烃olefins具有碳-碳双键(烯键)的烃类化合物。注：包括环烯烃以及某些二烯烃。烷烃和环烷烃的统称。4方法概要取约0.75mL试样注入装有活化过的硅胶填充的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外光下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积5仪器设备5.1吸附柱5.1.1吸附柱由精密内径玻璃管制成(如图1中b)所示],包括具有毛细管颈的加料段、分离段和分析段；或者由标准壁玻璃管制成(如图1中a)所示]。吸附柱尺寸允许公差见表1。表1吸附柱尺寸允许公差单位为毫米吸附柱各段尺寸标准壁玻璃管吸附柱精密内径玻璃管吸附柱加料段内径硅胶装填高度总长毛细管颈内径总长分离段内径总长3表1吸附柱尺寸允许公差(续)单位为毫米吸附柱各段尺寸标准壁玻璃管吸附柱精密内径玻璃管吸附柱分离段下长锥形管尖外径3.5±0.5 管尖内径2±0.5总长25±2分析段内径总长1200士30末端总长 4a)标准壁玻璃管吸附柱b)精密内径玻璃管吸附柱图1吸附柱5标引序号说明：1——压缩气体；2—-28/12球形接头；3——硅胶填装的高度；4——加料段；5——层析硅胶；6——长锥形连接；7——染色硅胶；8——分离段；9——聚乙烯管；10——分析段；11——12/2球形接头；12——柱末端；13——拉成细毛细管的管尖。5.1.2精密内径玻璃管吸附柱：分析段的内径应为1.60mm～1.65mm,且约100mm长的水银柱在分析段的任何部分其长度变化不应超过0.3mm。吸附柱各段之间应用长锥形连接。在12/2球形接合处球和窝之间放一小片玻璃棉，承托吸附柱中的硅胶并覆盖分析段出口。与球形窝相连接的柱末端内径应为2mm。球形接合处球与窝用夹子夹紧固定，确保柱末端在装柱和测试过程中与分析段保持在一条直线上。对于一次性使用的3mm直径的分析段，如果其内部几何形状基本上与前面的步骤是一致的，并能为两段玻璃柱内径提供平滑的转换连接，则可以使用市售的挤压式连接器来连接分离段底部(已削切成直角)。在3mm直径分析段的末端类似的市售连接器也可使用，因它具有完整的多孔渗透结构，可以承托吸附柱中的硅胶。5.1.3标准壁玻璃管吸附柱：为方便起见，也可以使用标准壁玻璃管吸附柱(如图1中a)所示]。当使用标准壁玻璃管作为分析段时，要求内径均匀，且分析段和分离段之间要密封连接。标准壁玻璃管内径的校准不易实现，但是可以用游标卡尺沿着标准壁玻璃管测量其外径，如果外径变化为0.5mm或者更大，则认为内径不规则，该柱不能使用。准备玻璃器具以防硅胶流出，可以实现这一目的的一种方法是把作分析段的下端拉成细的毛细管。用30mm±5mm长的聚乙烯管把分析段的上端与分离段相连接，并要确保两段玻璃管相接触。为了使分析段与聚乙烯管之间密封良好，需要将分析段上端加热至刚好能软化聚乙烯管，然后将分析段上端插入聚乙烯管内；或者用软金属线紧密缠绕来密封聚乙烯管与分析段玻璃管之间的连接。对于一次性使用的3mm直径的分析段，如果其内部几何形状基本与前面的步骤是一致的，并能为两段玻璃柱内径提供平滑的转换连接，则可以使用挤压式市售连接器来连接分离段底部(已削切成直角)。在3mm直径分析段的末端类似的市售连接器也可使用，因它具有完整的多孔渗透结构，可以承托吸附柱中的硅胶。5.1.4除球形接头连接外，另一种加压气体螺纹连接如图2所示。除接头外，所有的吸附柱尺寸和要求不变。6标引序号说明：1——供气软管； 螺丝帽W/孔GL-25;3——锥形软管连接；4——典型密封接头；5——O型氟橡胶密封圈；6——玻璃螺纹；7——吸附柱(其他所有吸附柱尺寸和要求见图1和表1)。图2典型的吸附柱加压气体螺纹接头5.2色带区域测量装置用玻璃铅笔标记各烃类区域，将分析段水平放置，用米尺测量各区域长度；也可以将米尺固定在吸附柱旁，每个尺子装有四个可移动的指示夹(见图1),指示各烃类区域界面并测量每个色带区域的5.3紫外光源波长以365nm为主，垂直安装一根或两根915mm或1220mm长的黑管紫光灯管，使之与吸附柱平行。调整光源使之发出最佳荧光。振动频率50Hz～150Hz,振动幅度1mm～2mm。用于振动单根吸附柱或装有多根吸附柱的支架。5.5注射器1mL,分度为0.01mL或0.02mL,针头长102mm,12号、9号或7号针头较为合适。75.6压力调节器能调节维持0kPa～103kPa压力输送范围。外径约1.0mm,长约1650mm,针尖呈45°角，另一端通过外径6mm的铜管连接橡胶管接在水龙头上，用于清洗吸附柱。6试剂与材料警示——异丙醇、异戊醇和丙酮易燃，有害健康；小心高压下的空气(氮气)压缩气体。6.1硅胶：符合表2所示规格要求。硅胶在使用前应活化，将其置于浅的容器中，在175℃下干燥3h,趁热装入密封的容器中，以免受潮。表2硅胶规格要求质量指标表面积*/(m²/g)430～530955℃灼烧损失/%(质量分数)4.5～10.0铁含量(以Fe₂O₃计算，干基)/(mg/kg)未通过筛子的(质量分数)筛号筛孔/μm用GB/T5816测定表面积。100mL水和搅拌棒，置于磁力搅拌器上搅拌20min,然后用经过校准的pH计测定其pH值。这些筛号的试验筛详细要求按GB/T6003.1。注：有些硅胶虽然符合规格要求，却发现能使烯烃色带界面颜色褪色，确切原因尚不明了，但会影响测定的准确性和精密度。6.2荧光指示剂染色硅胶：标准的染色硅胶，由重结晶油红AB4和用色层吸附得到的烯烃和芳烃染料纯化部分，经特定的程序，沉积在硅胶上得到。该染色硅胶应置于暗处在常压氮气中保存，这样染色硅胶可至少有5年的使用寿命。日常使用的染色硅胶最好取出一部分装在小瓶中，避免因经常取用而影响剩余大部分染色硅胶的使用寿命。注1:早在2018年初，荧光指示剂染色硅胶中的一种关键组分变得难以获得。可选择的染料被替代，但是后来发现重新合成的染色硅胶不适用于喷气燃料、柴油机燃料和汽油(火花塞点火发动机燃料)样品的分析。作为唯一供应商，尽管荧光指示剂染色硅胶生产商在得知这一问题后暂停生产和销售上述荧光指示剂染色硅胶，但已经分发了6批重新合成的染色硅胶，还有两批尚未上市。使用本方法分析任何样品类型时，用户不得报告使用以下任何批号的荧光指示剂染色硅胶获得的结果：3000000975、3000000976、3000000977、3000000978、83000000979、3000000980、3000000981和3000000982。目前生产的染色硅胶批号将从3000000983开始。注2:在2019年，荧光指示剂染色硅胶生产商为荧光指示剂染色硅胶的缺失成分找到了新的供应商，并生产了用于评估的染色硅胶原型(批号3000000983)。将该原型与多批原始(传统)染色硅胶进行了性能对比评估(见附录A)。数据显示，所有的染色硅胶显示出相似的再现性。用火花塞点火发动机燃料(汽油)中的芳烃和喷气燃料中的芳烃和烯烃测定了重复性量级的偏差，该方法的计算和报告部分不需要偏差修正。6.3异丙醇：分析纯，含量不小于99.0%。6.5压缩气体：空气(或氮气),在0kPa～103kPa可控制压力范围下输送到吸附柱顶部。6.7缓冲溶液：pH值分别为4和7。按GB/T4756或GB/T27867采取有代表性的样品，对满足GB/T6536—2010表1中组别特性2组或挥发性更低的样品，应确保打开样品容器或转移样品时其温度≤4℃。8仪器准备将仪器置于暗室或暗处，便于观察各烃类界面。如果进行多个样品测定，装配仪器要包括紫外光源，可固定多个吸附柱的支架，以及连接所需数目吸附柱的气体支管供气系统。9试验步骤9.1在开始分析样品之前，确保硅胶紧密地装填于吸附柱和加料段中适当高度，在分离段约一半高度处添加适量的染色硅胶(3mm～5mm)。详细的操作见下面的注。注：一种准备分析样品吸附柱的方法：将固定夹置于加料段加压气体连接头下面的位置，使吸附柱自由悬挂。启动一层3mm～5mm荧光指示剂染色硅胶。再启动振动器，继续装填硅胶，直至填紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。振动吸附柱时，用湿布擦拭整个吸附柱，消除静电，有助于更好地装填硅胶。装填结束后再振动吸附柱4min。用一个装有振动器的支架可同时装填多根吸附柱。9.2将装填好硅胶的吸附柱安装到置于暗室或暗处的装配仪器上。当使用永久安装的米尺测量时，可将吸附柱末端固定在米尺上。9.3对于满足GB/T6536—2010表1中组别特性2组或更低的样品，将试样和进样注射器(包括注射针头)冷却至4℃以下。用注射器吸取0.75mL±0.03mL试样，注入到加料段硅胶面以下约9.4试样全部被吸附后，向加料段中注入异丙醇至球形接头处，将吸附柱顶端与供气系统相连接，用夹子夹紧球形磨口接头。供气，在14kPa±2kPa压力下保持2.5min±0.5min,使液体沿着吸附柱向下行进。然后加压至34kPa±2kPa,再保持2.5min±0.5min。最后将气压调到适当的压力，使液体向下行进的时间约为1h。通常汽油类试样大约需要28kPa～69kPa,喷气燃料类的试样需要69kPa~103kPa。所需气体压力取决于吸附柱中硅胶装填的紧密程度和试样的相对分子质量。一般来讲，分离时间1h较为理想，但相对分子质量较大的试样所需的时间要长一些。9……9.5当红色的醇-芳烃界面进入分析段约350mm后，按以下顺序(从下至上)迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面，测得一组数据(警示——直接暴露在紫外光下是有害的，在操作中宜尽量避免紫外光照射，尤其注意保护眼睛)。对无荧光的饱和烃区域，需标记出试样的前沿和黄色荧光首次达到最强的位置；对于第二部分即烯烃区域的上端，标记出首次出现强蓝色荧光的位置；对于第三部分即芳烃区域的上端，标记出第一个红色或棕色环的上端(见图3)。对于无色的馏分，通过一个红色环可以清楚地确定醇-芳烃界面，但裂化燃料中的杂质常会使这个红色环变得模糊，出现长度不定的棕色区域，它仍作为芳烃区域的一部分来计算。只有在吸附柱中不出现蓝色荧光的情况下，此棕色或红色环才被认作是环下面另一个可辨区域的一部分。对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品，在红色或棕色醇-芳烃界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带(见图4),此红色带应忽视，不计入烃类色带中。标记各烃类区域界面时应避免手与吸附柱表面接触。如果用指示夹标记各烃类区域界面，则直接记录测量结果。注：首次达到最强黄色荧光位置是指最弱强度黄色荧光带的中心。顶端顶端红色环芳烃首次强蓝色荧光烯烃:首次强黄色荧光饱和烃澄清液体，试样的前沿8底部图3色层界面辨别示意图……顶端红棕色环首次强蓝色荧光首次强黄色荧光珊册胡珊册芳烃烯烃饱和烃底部图4含有含氧化合物调合燃料样品色层界面辨别示意图9.6为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差，当试样中的烃类又向下行进至少50mm时，按与9.5相反的顺序标记各烃类界面位置，进行第二次标记。如果用玻璃铅笔标记，则需要用两种颜色的笔加以区别，在测试结束时，将吸附柱分析段水平放置在试验台上，用米尺测量各烃类区域长度。如果用指示夹标记各烃类区域界面，则直接记录测量结果。9.7如果硅胶装填不当或醇类洗脱烃类不完全，都会导致测定结果不准确。使用精密内径玻璃管吸附柱时，可以从烃类区域总长判断洗脱是否完全，烃类区域总长至少500mm才会获得较满意的分析结果；使用标准壁玻璃管吸附柱时，因每根吸附柱分析段的内径不相同，此规则不适用。注：试样中含有大量沸点高于204℃的物质时，用异戊醇代替异丙醇会增强洗脱效果。9.8解除气体压力，断开与供气系统的连接。将精密内径玻璃管吸附柱倒转置于水槽上，从吸附柱的敞口端插入一根另一端接在水龙头上的注射针针管，以快速水流冲洗柱中用过的硅胶。再用丙酮冲洗干净，抽干或自然晾干。清洗时收集废水、硅胶和试剂。10.1试样中不含含氧化合物时，每组烃类的体积分数分别按式(1)、式(2)和式(3)计算，精确至0.1%: (1)式中：C。——芳烃体积分数，以百分数表示(%);L——芳烃区域长度，单位为毫米(mm);Lh——烃类区域长度，即L。+L。+L、的总和，单位为毫米(mm)。式中：C。——烯烃体积分数，以百分数表示(%);L。——烯烃区域长度，单位为毫米(mm);C,=(Ls/Lh)×100…(3)式中：C,——饱和烃体积分数，以百分数表示(%);L、——饱和烃区域长度，单位为毫米(mm);Lh——烃类区域长度，即L。+L。+L。的总和，单位为毫米(mm)。取每种烃类相应计算值的算术平均值[即9.5和9.6测量结果的平均值，下同(10.2、11.1、11.2)],按11.1所述方法报告结果。如果有必要，修正含量最大组分的测定结果，使各组分体积分数之和为100%。式(1)、式(2)和式(3)是在不含含氧化合物的基础上计算各烃类浓度，只对仅含有烃类的样品适用。10.2如果试样中含有含氧化合物(见第1章),按式(4)以全部样品为基准修正10.1的计算结果：C'—-以全部样品为基准的烃类体积分数，以百分数表示(%);C——无含氧化合物基础上的烃类体积分数，以百分数表示(%);B——用NB/SH/T0663或SH/T0720或相当的方法测得的试样中总含氧化合物调合组分的体积分数，以百分数表示(%)。取每种烃类修正后体积分数(C')相应计算值的算术平均值，按11.2所述方法报告结果。如果有必要，修正含量最大C'组分的测定结果，使三个C'组分加B的总体积分数之和为100%。11结果报告11.1对于仅含有烃类的样品(不含含氧化合物),按式(1)～式(3)计算每种烃类体积分数并取算术平均值作为结果，精确至0.1%(体积分数)。11.2对于含有含氧化合物组分的样品，按式(4)将每种烃类体积分数修正到全部样品基准(C'),并取算术平均值作为结果，精确至0.1%(体积分数)。由于样品中含氧化合物的体积分数不是由本文件测定和计算得到，而是通过NB/SH/T0663或SH/T0720或相当方法[见式(4)的变量B]确定的。因此，本文件无需报告含氧化合物的体积分数。12精密度及偏差按以下规则判断结果的可靠性(95%置信水平)。同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按照相同的试验方法，对同一试样进行连续测定，所得两个试验结果之差不应大于表3或表4中方法的重复性限值。表3不含含氧化合物样品的重复性和再现性%(体积分数)烃类含量重复性再现性芳烃5烯烃135饱和烃154.04.84.84.0注：本表用于判断不含含氧化合物调合组分且终馏点小于315℃的石油馏分燃料样品测定结果的重复性和再现性，其适用于规定的试验方法工作范围和相应的有效试验结果浓度范围的样品。本表不用于车用汽油，除非燃料烃类含量超出表4中报告浓度范围的规定有效试验结果，且不含含氧化合物。表4含有含氧化物和不含含氧化合物车用汽油的重复性和再现性%(体积分数)烃类包含有效试验结果范围(见附录B)重复性再现性芳烃烯烃b0.26X0.60.82X0,6饱和烃注1:本表用于判断含有含氧化合物(如MTBE,乙醇)调合组分和不含含氧化合物的车用汽油在规定浓度范围内的重复性和再现性。本表所示浓度范围以外的不含含氧化合物的车用汽油，可在其适用浓度范围内使用表3中的精密度。注2:本表中所示精密度是用含有含氧化合物调合组分和不含含氧化合物组分的车用汽油确定的。NB/SH/T0663和SH/T0720均用于实验室间精密度(列于本表)研究中含氧化合物的测定。X——两个烯烃体积分数的平均值，以百分数(%)表示；每个结果应在表B.1范围内。”计算出的样品典型烯烃含量的重复性和再现性示例：含量重复性再现性不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，按照相同的试验方法，对同一试样分别进行测定，所得两个单一、独立的结果之差不应大于表3或表4中方法的再现性限值。由于没有适合的参考物质，无法确定本方法测定过程中产生的偏差。测定车用汽油总芳烃含量方法间的相对偏差见附录C。(资料性)原型染色硅胶的评估结果A.1背景2019年，荧光指示剂染色硅胶生产商获得了荧光指示剂染色硅胶中缺失组分新的供应商，并生产了用于评估的染色硅胶原型(批号3000000983)。同年，进行了该染色硅胶原型与原始传统的多批次染色硅胶对比性能评估。A.2方案A.2.1概述：本研究是从客观(结果)和主观(烯烃和芳香族化合物荧光效果)的角度对染色硅胶进行评价。这项研究包括10个实验室分析了12种汽油(火花塞点火发动机燃料),12种喷气燃料(航空涡轮燃料),以及三个柴油样品。这三种柴油由于数据不足未纳入统计评估。使用ASTMD6708对最终数据进行统计评估。A.2.2客观评估：实验室对样品进行并排分析，以捕捉原型染色硅胶和其原始(传统)染色硅胶在分析长度或时间上的任何显著差异。按照ASTMD1319方法进行分析，无偏差。结果报告为饱和烃、芳烃和烯烃的体积分数。A.2.3主观评估：各实验室提供了一个原型染色硅胶与原始(传统)染色硅胶在颜色以及区域间边界区分的评估。A.3结果讨论A.3.1同时对样品进行并排分析，以比较颜色和显著性两种染色硅胶产生的区域(原始v.原型)。在原型染色硅胶中喷气燃料的烯烃区颜色较暗，导致平均烯烃结果略低，但在统计上显著,平均芳烃结果略高。喷气燃料中的饱和烃或汽油中的饱和烃和烯烃样品没有观察到任何偏差。在汽油中芳烃区观察到一个轻微的偏差。偏差在表3和表4中规定的重复性范围内。染色硅胶之间的再现性(R)也进行了比较，发现除了喷气燃料中非常低的烯烃含量外，所有燃料类型和组分组合的再现性(R)相似，这在统计上与原始(传统)染料的差异更大。表A.1总结了使用ASTMD6708技术进行研究的统计结果。表A.1精密度分析概要烃类燃料浓度范围/%(体积分数)染色硅胶偏差评估结果饱和烃汽油传统无偏差修正，无样本特定偏差饱和烃汽油原型饱和烃喷气燃料传统无偏差修正，无样本特定偏差饱和烃喷气燃料原型烯烃汽油传统无偏差修正，无样本特定偏差烯烃汽油原型烯烃喷气燃料传统失败-样本间差异不充分，但简要分析表明L=P+0.4烯烃喷气燃料原型烃类燃料浓度范围/%(体积分数)染色硅胶偏差评估结果芳烃汽油传统L=1.02P-0.74,无样本特定偏差芳烃汽油原型芳烃喷气燃料传统L=P-0.3,无样本特定偏差芳烃喷气燃料原型A.3.2据了解，由于研究设计的原因，无法确定正式的精密度和偏差，因为样品的并排分析对于原型染色硅胶的主观评估是必要的。一旦这些批次原型染色硅胶投入商业使用，荧光指示剂染色硅胶生产商计划进行正式的实验室间研究(ILS)程序，使用原型染色硅胶与当前和未来批次的染色硅胶相结合，更新汽油和喷气燃料的试验方法精密度。某些烃类在两种染色硅胶之间存在偏差。下面是烃类和使用表A.1预期的相对偏差示例。观察到的偏差程度小于每种烃类的重复性。注：由于研究中柴油样品数量有限(三个),因此偏差评估中不包括柴油燃料。此外，大多数柴油不在ASTMD1319方法的当前范围内，其终馏点限值<315℃,且该方法中包含此类燃料需要进行额外研究。示例1:对于体积分数为12.0%～46.7%的汽油(火花塞点火发动机燃料)的芳烃，在下限范围，绝对偏差为0.5%(体积分数),而在上限范围，绝对偏差为0.2%(体积分数)。该偏差小于已公布试验方法ASTMD1319-20a中表3和表4规定的重复性(例如，表3中的r=1～1.6,表4中适用于汽油的r=1.3)。示例2:对于体积分数为0.7%～1.6%的喷气燃料的烯烃，其偏差为0.4%(体积分数)。该偏差小于或等于表3中规定的重复性(例如，体积分数为1%时r=0.4)。示例3:对于体积分数为14.6%～22.3%的喷气燃料的芳烃，其偏差为0.3%(体积分数)。该偏差小于表3中所述(资料性)烃类有效试验结果范围烃类有效试验结果范围见表B.1。注：由于试验变化，按ASTMD6300报告和应用精密度功能，表B.1范围内的结果被视为有效。表B.1烃类有效试验结果范围%(体积分数)烃类有效试验结果最低平均值最高平均值“再现性——最低再现性——最高表4有效试验结果报告范围'总芳烃表4有效试验结果总烯烃表4有效试验结果总饱和烃表4有效试验结果49.3～43.72.1～39.740.8～72.2方法工作范围：——高预期浓度限值——使用最高ILS样本平均值估算；——低预期浓度限值——使用最低ILS样本平均值估算。”有效测试结果范围：由于试验变化，此范围内的结果被视为对报告和应用精密度(R和r)功能有效：——上限：最高ILS样本平均值+R最高ILS样本平均值；——下限：最低ILS样本平均值一R低ILS样本平均做。(资料性)ASTMD1319和ASTMD5769总芳烃测定结果的相对偏差C.1基于ASTMD6708规范，对ASTMD1319(对应本文件)和ASTMD5769两者间测定车用汽油总芳烃的准确性进行评估，ASTMD1319作为一个可能替代美国环保署(EPA)火花塞点火发动机燃料法规报告规定的ASTMD5769方法。由ASTMD6708规范衍生的相关方程式仅适用于按照ASTMD1319测量的总芳烃体积分数范围为3.3%～34.4%的燃料，并且按ASTMD86(对应GB/T6536)测试的95%样品蒸发温度Tg在149.1℃~196.6℃之间。根据ASTMD5769方法的报告，ASTMD5