精细陶瓷 断裂阻力试验方法 压痕（IF）法

ICS81.060.30

CCSQ32

中华人民共和国国家标准

GB/TXXXX—XXXX

精细陶瓷断裂阻力试验方法压痕（IF）法

Fineceramics—Testmethodsforfractureresistanceofmonolithicceramics—

Indentationfracture(IF)method

[ISO21618:2019,Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—

Testmethodforfractureresistanceofmonolithicceramicsatroomtemperatureby

indentationfracture(IF)method,MOD]

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

GB/TXXXXX—XXXX

精细陶瓷断裂阻力试验方法压痕（IF）法

1范围

本文件规定了压痕法测定块体陶瓷断裂阻力的试验方法。该方法适用于宏观上均匀的块体陶瓷和晶

须或颗粒增强的陶瓷材料，不适用于轴承球用块体氮化硅陶瓷和连续纤维增强的陶瓷基复合材料。

本文件可用于材料的开发、比对、质量评估、表征，并获得其可靠性数据。

本文件定义的压痕断裂阻力KI,IFR，不等同于其他试验方法测定的断裂韧性，如KISC和KIPB。

注：KI,IFR是材料抵抗压痕裂纹扩展的阻力，和耐磨性、滚动接触疲劳及加工过程相关，因为这些性能受局部损伤区

[1-3]

域抗裂纹扩展能力的控制。相比之下，断裂韧性KISC和KIPB是材料的固有特性，与宏观和灾难性断裂并伴随

产生的长裂纹相关，而与微观和连续损伤累积引起的短裂纹不相关。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3505产品几何技术规范（GPS）表面结构轮廓法术语、定义及表面结构参数（GB/T

3505—2009，ISO4287:1997，IDT）

GB/T4340.2金属材料维氏硬度试验第2部分：硬度计的检验与校准（GB/T4340.2—2012，ISO

6507-2:2005，MOD）

GB/T4340.3金属材料维氏硬度试验第3部分：标准硬度块的标定（GB/T4340.3—2012，ISO

6507-3:2005，MOD）

GB/T16534精细陶瓷室温硬度试验方法（GB/T16534—22009，ISO14705:2008，MOD）

JC/T2172精细陶瓷弹性模量、剪切模量和泊松比试验方法脉冲激励法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

断裂阻力fractureresistance

压痕裂纹扩展阻力程度的度量。

3.2

断裂阻力值fractureresistancevalue

KI,IFR

压痕法测得的裂纹扩展阻力值。

1

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注：这里使用的压痕断裂阻力KI,IFR不等同于裂纹失稳扩展断裂韧性KIC。KI,IFR是材料抵抗由压头引入裂纹的扩展能力。

KIC被认为是一种材料的固有特性，和测试方法无关。

4原理

本文件可用于致密块体陶瓷的材料开发、比对、质量评估、表征，并获得其可靠性数据。使用维氏

压头压入材料表面，移除压头后，测量表面压痕对角线和裂纹长度，用材料弹性模量和压头加载力计算

压痕断裂阻力值（见图1）[4]。本方法适用于半饼状裂纹，但不适用于巴氏裂纹。两种裂纹形貌可以通

过估算裂纹长度2c和压痕对角线长度2a的比值来判断，当2c/2a大于2.5时，裂纹是半饼状裂纹。但是对

于某些半饼状陶瓷裂纹，2c/2a小于2.5，需通过浸渍染色或者断面分析技术来判断两种裂纹类型。为了

提高精度，可分开测量裂纹长度和裂纹尖端。裂纹长度不应在单个光学图像中测量，因为这样做不可避

免地会限制可使用的放大率。移动显微镜是一种解决方案，允许以大分辨率分别读取裂纹长度和检测裂

纹尖端。为了确保可靠性，应使用40倍或更高的物镜和经过校准的光学平台。附录C列出了本方法的国

际和国内实验室比对结果（见参考文献[5-8]）。

标引符号说明：

2a1，2a2——压痕对角线长度；

2c1——压痕对角线长度对角线裂纹长度。

图1维氏压痕的对角线长度和裂纹长度

5装置

5.1硬度计

硬度计应符合GB/T4340.2的规定，且应能够施加49.03N至196.1N载荷。

5.2压头

硬度计压头应符合GB/T4340.2规定的维氏压头的要求。试验前应检查金刚石压头，如果压头在安

装材料中松动、碎裂或破裂，应更换压头。

5.3通过标准硬度块进行验证

应使用符合GB/T4340.3的标准硬度块验证硬度计，标准块维氏硬度与待测材料的硬度相差不得超

过20％。

2

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5.4金相显微镜或移动式显微镜

用配备有校准载物台移动装置的金相显微镜或移动式显微镜测量裂纹尖端和裂纹长度。物镜的放大

率应为40倍或50倍并且总放大率应为400倍或更大。移动平台应能垂直和水平移动，工作台位置的读数

分辨率应为1μm或更小。裂纹尖端的观察应采用具有足够光强的同轴垂直照明。

6样品制备

6.1厚度

样品的厚度应使裂纹长度不受厚度变化的影响。样品的厚度大于裂纹长度（2c）的5倍，试验结果

不会受到影响。推荐的样品厚度至少为3mm。

6.2表面光洁度

为了精确测量裂纹长度，样品的表面应进行打磨和抛光。样品表面粗糙度应符合GB/T3505中定义

的粗糙度Ra要求，不超过0.1μm。应通过抛光去除表面的任何磨削损伤层，使裂纹长度不受表面层残余

应力的影响。为精确测量裂纹长度，应避免样品表面因颗粒剥落或碎裂造成的微小凹坑。

注：附录A提供典型加工过程的进一步信息。

压痕法只适用评价致密陶瓷。对于多孔陶瓷，因为具有一些小孔隙率的陶瓷可能在压痕过程局部致

密化，降低裂纹形成的驱动力，并导致KI,IFR结果偏高。因此，应在测试报告中描述孔隙率。

7试验步骤

7.1样品放置

将样品表面清洗干净，无油脂或污染，然后将样品放在仪器工作台上。

7.2样品调平

被测样品表面应与压头轴线垂直。

7.3压头清洁

在试验之前应清洁压头。可使用含有乙醇、甲醇或异丙醇的棉签或压入软铜来清除压头表面污染物。

7.4样品台运动调整

确保光学平台的水平运动与视场的水平方向一致。应使用千分尺校准载物台移动的幅度。调整载物

台和长度校准程序应按照附录B中的规定执行。

7.5试验载荷

使用维氏硬度计进行压痕试验，试验载荷为196.1N，保载时间为15s。

如果在196.1N的载荷下获得的压痕无效（见图2），则应使用较低的试验载荷，如98．07N或49．03N。

应在试验报告中列出试验载荷。

注：在98.07N或49.03N的载荷下测得的KI,IFR可能略小于196.1N测得的结果，特别是那些具有自增韧显微结构及表现

出R曲线的氮化硅陶瓷。由于压痕变小，在98.07N和49.03N下测量结果精度会变差。

7.6压痕的有效性

3

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只能接受四个主裂纹从四个对角线方向延伸的压痕。如图2所示的边缘剥落、严重不对称、分叉裂

纹或粗糙的崩裂裂纹是无效压痕。如果水平裂纹长度和垂直裂纹长度之间的差异大于其平均值的10％，

则压痕无效。如果2c/2a小于2.5，则可能是巴氏裂纹，压痕无效。如果裂纹类型是半饼状的，则结果是

可以接受的。裂纹类型可通过浸渍染色或者断面分析技术来判断[9]。应在试验报告中列出有效压痕和总

压痕数，因为无效压痕太多意味着使用有效压痕的准确性可能会受到影响，例如用到横向裂纹。

标引序号说明：

1——剥落边缘；

2——不对称；

3——严重分叉；

4——缺口和参差不齐的边；

5——2c2<<2c1或2c1<<2c2；

6——2c/2a<2.5。

图2无效压痕示意图

7.7压痕数

有效压痕的数量不得少于五个。压痕的间距不得小于裂纹对角线长度的5倍，见图3。压痕与边缘距

离不得少于裂纹对角线长度的3倍。

标引序号说明：

1——样品边缘；

2——压痕；

2c——对角线裂纹的长度；

l1——压痕中心之间的距离；

l2——从压痕中心到样品边缘的距离。

图3压痕之间以及从压痕到样品边缘的最大允许间距

4

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7.8压痕尺寸测量

7.8.1在卸载后10min内，测量压痕的两条对角线长度2a至1μm精度以内。具体过程参考GB/T16534。

7.8.2将压痕对角线方向调整到光学区域的垂直轴和水平轴。

7.8.3将压痕对角线的左上角置于视场中心，并记录载物台位置。

7.8.4将压痕对角线的右上角置于视场中心，并记录载物台位置。

7.8.5根据载物台位置的变化计算水平对角线尺寸2a1。

7.8.6按照与7.8.3至7.8.5相同的步骤，获得垂直对角线尺寸2a2。

7.9裂纹尺寸的测量

7.9.1在卸载后10min内，应使用以下测量步骤测量水平和垂直裂纹长度2c至1μm精度以内。

7.9.2如图4（左）所示，将左侧裂纹尖端置于视场中心，并记录载物台位置。为了识别裂纹尖端位

置，建议通过快速前后转动微调旋钮，使图像聚焦和散焦几次。

7.9.3如图4（右）所示，将右侧裂纹尖端置于视场中心，并记录载物台位置。

7.9.4根据载物台位置的变化计算水平裂纹长度2c1。

7.9.5按照与7.9.2至7.9.4相同的步骤，获得直裂纹长度2c2。

标引序号说明：

1——在高放大率下对左裂纹尖端的观察（左裂纹尖端位于视场的中心）；

2——在高放大率下对右裂纹尖端的观察（右裂纹尖端位于视场的中心）。

图4使用40倍或50倍物镜和移动样品台测量裂纹长度的方法

7.9.6如果裂纹尖端接触到直径为10μm或更大的孔洞，因难以确定裂尖位置而判定试验无效。如果

孔洞的直径小于10μm，可将孔洞直径包括在裂纹长度内，如图5（左）所示。当裂纹在颗粒或孔洞处

中断并再次出现时，将断开裂纹的末端作为裂纹尖端来测量裂纹长度，如图5（右）所示。

标引序号说明：

1——直径小于10μm的孔洞。

图5当裂纹尖端接触孔洞或裂纹在颗粒或孔洞处断开时裂纹长度的测量方法

5

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8结果计算

8.1对于每个压痕，根据公式（1）计算2a和2c的平均值。

2a2a2c2c

2a12和2c12..............................................................(1)

22

8.2对于每个压痕，根据公式（2）计算维氏硬度值。

F

HV0.001854........................................................................(2)

2a2

式中：

HV——维氏硬度值，单位为吉帕（GPa）；

F——加载力，单位为牛顿（N）；

A——压痕对角线长度的一半，单位为毫米（mm）。

8.3对于每个压痕，根据公式（3）计算压痕断裂阻力值。

0.4

EF

K0.000978..............................................................(3)

I,IFRHVc1.5

式中：

1/2

KI,IFR——压痕断裂阻力，单位为兆帕每米的0.5次方（MPa·m）；

E——弹性模量，单位为吉帕（GPa）；

HV——维氏硬度值，单位为吉帕（GPa）；

F——加载力，单位为牛顿（N）；

c——裂纹对角线长度的一半，单位为毫米（mm）。

如果样品可从与样品相同的材料批次中获得，应用JC/T2172规定的方法测试弹性模量。如果无法

获得相应尺寸的样品，则选用文献弹性模量数据。

本文件选用Niihara方程因为计算所得的KI,IFR和SEPB和SCF方法测得的典型结构陶瓷的KIC结果一致，

但不包括极细晶粒陶瓷[11,12,13]。

9试验报告

试验结果的报告应包括以下项目：

a)检测机构的名称和地址：

b)试验日期、报告和每页的唯一标识、客户名称和地址以及报告的授权签字人；

c)引用的本文件名称；

d)试验材料信息，批次代码和制造日期等；

e)样品的几何形状和尺寸；

f)样品的取样条件及其加工条件（当样品经过热处理时，包括其条件）；

g)试验机的名称和型号；

h)显微镜的名称和型号；

i)用于观察和测量裂纹的物镜放大率和总放大率；

j)测试环境、相对湿度和温度；

k)压痕载荷值；

6

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l)用于计算压痕断裂阻力的弹性模量以及测量方法，例如用JC/T2172测试得弹性模量，如果使

用文献数据，应提供数据来源；

m)测试结果列表（测量的有效压痕数量，以及压痕总数、平均压痕断裂阻力和标准偏差）；

n)与规定程序的偏差（如果有）；

压痕试验结果的报告宜包括以下项目：

o)试验材料的添加剂的种类和烧结方法；

p)测试材料的机械性能，如弯曲强度或维氏硬度；

q)使用微多孔陶瓷时测试材料的孔隙率。

A

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附录A

（资料性）

用机器研磨V型槽

A.1概述

样品表面光洁度的状况影响裂纹长度测量的准确性。当由于颗粒脱落或破碎而在表面形成小凹坑时，

测量裂纹尖端的正确位置变得困难。因此，有必要采用适当的加工工艺来避免这种困难。本附录中叙述

了一个理想表面光洁度的加工过程示例。

A.2切割和研磨

A.2.1使用树脂结合金刚石砂轮，从烧结块体上切割出样品。

A.2.2准备一个直径约为130mm的铁圆盘支架。沿着圆的圆周排列多个试样（超过五个），并用蜡粘

合样品，如图A.1所示。

标引序号说明：

1——铁盘支架；

2——样品。

图A.1铁盘支架上样品的排列

A.2.3用电磁铁将铁架贴在研磨机的工作台上，样品面朝上。

A.2.4应使用直径为200mm的200目金刚石砂轮清除表面上最后0.2mm或以上的部分。将砂轮转速设

置为2600r/min，切割深度应小于6μm/道。抛光次数应为10次。

A.2.5接着应使用直径为200mm的400目金刚石砂轮清除表面上最后70μm。将砂轮转速设置为2600r

/min。切割深度应小于3μm/道。抛光次数应为10次。

A.2.6从研磨机的工作台上取下铁盘支架。

A.3抛光和研磨

A.3.1准备一个铜制开槽抛光板。板的直径应为380mm或更大。将铁架放在抛光板上，样品面朝下。

将板的转速设置为60r/min。样品架应绕其轴线旋转。每分钟向抛光板上喷洒少量粒径为3μm金刚石颗

粒的磨料抛光液。通过使用适当的自重将样品的压力调节至约2N/cm2，抛光的持续时间应超过1h。当

所有研磨引起的划痕消失时，抛光结束。

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A.3.2准备一个由锡制成的带槽研磨板。板的直径应为380mm或更大。将铁架放在研磨板上,样品面

朝下。将板的转速设置为60r/min。样品架应绕其轴线旋转。每分钟向抛光板上喷洒少量金刚石颗粒粒

径为0.5μm的磨料抛光液。通过使用适当的自重将样品的压力调节至约2N/cm2，研磨的持续时间应超

过1h。在抛光和研磨过程中，从表面去除最后10μm或更多。当获得抛光镜面时，研磨抛光完成。

9

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BB

附录B

（资料性）

调整步进台轴线和校准步进台长度测量

B.1.1概述

移动平台的轴和视场之间的不匹配会导致裂纹长度读数误差。因此，在测量之前有必要调整移动平

台。此外，还需要对移动平台长度测量校准。本附录描述了载物台轴调节和校准的一般程序。

B.2移动平台轴线的调整

B.2.1将样品放在显微镜的移动台上。用40倍或50倍的物镜观察样品，找到一个小而清晰的标识，例

如样品角落或印记。

B.2.2在视场的水平线上做个标记，例如目镜中的交叉线（见图B.1a））。

a)设定阶段b)检查阶段c)确认阶段

标引序号说明：

1——视场；

2——水平线；

3——标记。

图B.1移动平台轴线的调整

B.2.3移动样品台，使标记向左移动。如果标记偏离水平线（见图B.1b）），调整样品台轴，使标记沿

水平线移动（见图B.1c））。

B.3使用移动平台校准长度测量

B.3.1将放大40倍或50倍的物镜安装在显微镜上。

B.3.2将长度为1000μm的物镜千分尺放在载物台上，并用光学显微镜观察。

B.3.3将千分尺的水平方向与视场水平方向对齐。

B.3.4将千分尺的左端居中，并记录载物台位置。

B.3.5水平移动载物台，到千分尺的右端居中。记录载物台位置。

B.3.6根据载物台位置的变化计算载物台的移动。检查载物台的移动是否为（1000±10）μm。

B.3.7以与水平程序相同的方式校准垂直方向长度测量。

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CC

附录C

（资料性）

压痕法试验的实验室比对结果

采用本文件规定的试验方法进行了国内和国际比对试验[5-8]。表C.1列出了比对试验用四种代表性结

构陶瓷样品的信息。

表C.1样品工艺参数和材料特性

材料纯度/质量分数/%体积密度/（g/cm3）晶粒尺寸/μm杨氏模量/GPa

SSiC(SC-859)a-3.021-10365

GPSSN(SN-1)-3.21-10b284

氧化铝（Hi-CERA）99.63.881-20370

氧化铝（SSA-96）96.93.841-20354

a.采用B和C作为助剂固相烧结

b.长柱状晶长轴长度

使用了ISO5725-2（参考文献[14]）分析了压痕法断裂阻力比对试验的重复性（实验室内）和再现

性（实验室之间）结果见表C.2。并与VAMAS进行的SCF和SEVNB方法比对试验的结果[15,16]进行了比较。

压痕法的精确度和偏差和标准的SCF和SEVNB方法相当。

[1][3]

表C.2SEVNB法结果的变异系数和标准差的重复性和再现性与SCF法测热压Si3N4结果对比

可重复性

数量平均值可复制性

（实验室）

比对试验

材料方法SDCVSDCV

类型

实验室压痕数MPa·ml/MPa·ml/MPa·ml/

%%

222

IF国内9433.200.113.40.123.8

SSiC（SC-850）

IF国际7393.300.133.90.267.8

IF国内11687.790.253.20.344.4

GPSSN（SN-1）

IF国际6457.670.151.90.263.4

AluminaIF国内12624.280.204.70.327.4

（Hi-CERA）IF国际6374.170.225.30.286.6

Alumina（SSA-96）IF国内12613.630.123.40.246.6

HPSNSCF国际191024.560.245.40.316.8

HIPSNSCF国际151005.000.387.70.458.9

Alumina-998SEVNB国际281353.570.174.60.226.1

Alumina-999SEVNB国际211023.740.236.20.4010.7

GPSSNSEVNB国际271295.360.285.30.346.3

SSiCSEVNB国际12562.610.124.50.186.8

注：CV：方差系数SD：标准偏差

11

GB/TXXXXX—XXXX

参 考 文 献

[1]XuH.H.K.,JAHANMIRs.,IVESL.K.,JOBL.S.,RITCHIEK.L.Short-cracktoughness

andabrasivemachiningofsiliconnitride.].Am.Ceram.Soc.1996,79(12〕pp.3055-3064

[2]MIYAZAKIH，HYUGAH，YOSHIZAWAY.,HIRAOK.,OHJIT.Correlationofwearbehaviorand

indentationfractureresistanceinsiliconnitrideceramicshot-pressedwithaluminaand

yttria.J.Euro.Ceram.2009,29(8)pp.1535-1542

[3]MIYAZAKIH，KANEMATSUW.,HYUGAH.,YOSHIZAWAY.,HIRAOK.,OHJIT.Rollingcontact

fatiguepropertiesandfractureresistanceforsiliconnitrideceramicswithvariousmicrostructures.

Ceram.Eng.Sci.Proc.2009,29(3)pp.91-99

[4]LAWNB.R.,EVANSA.G.,MARSHALL0.8.Elastic/plasticindentationdamageinceramics:The

median/radialcracksystem.J.Am.Cerarη.Soc.1980,63(9-10)pp.574-581

[5]MIYAZAKIH.,YOSHIZAWAY.,YASUDAK.Roundrobinonindentationfractureresistanceof

siliconcarbideceramicsbyusingpowerfulopticalmicroscope.Ceram.Int.2013,39(1)pp.611-617

[6]MIYAZAKIH，YOSHIZAWAY.,YASUDAK.Improvedaccuracyofthemeasurementofindentationfractu

reresistanceforsiliconnitrideceramicsbythepowerfulopticalmicroscopy.Ceram.Int.2013,39(8)

pp.9499-9504

[7]MIYAZAKIH，＆YOSHIZAWAY.Refinedmeasurementsofindentationfracture

resistanceofaluminausingpowerfulopticalmicroscopy.Ceram.Int.2014,40(2)pp.2777-2783

[8]MIYAZAKIH，＆YOSHIZAWAY.Internationalround-robintestonanimproved

indentationfracture(IF)methodperformedthroughhigh-magnificationmicroscopy

withatravelingstage.Ceram.Int.2015,41(10)pp.13271-13276

[9]LUBET.Indentationcrackprofilesinsiliconnitride.J.Euro.Ceram.2001,21(2)pp.211-218

[10]NIIHARAK.,MORENAR.,HASSELMAND.P.H.EvaluationofKieofbrittlesolidsbythe

indentationmethodwithlowcrack-to-indentratios.J.Mater.Sci.Lett.1982,1(1)pp.13-16

[11]MIYAZAKIH，＆YOSHIZAWAY.Correlationoftheindentationfractureresistancemeasuredusing

high-resolutionopticsandthefracturetoughnessobtainedbythesingle

edge-notchedbeam(SEPB)methodfortypicalstructuralceramicswithvariousmicrostructures.

Ceram.Int.2016,42(6)pp.7853-7876

[12]MIYAZAKIH，HYUGAH，HIRAOK.,OHJIT.Comparisonoffractureresistanceasmeasuredby

theindentationfracturemethodandfracturetoughnessdeterminedbythesingle-edge-precracked

beamtechniqueusingsiliconnitrideswithdifferentmicrostructures.j.Eur.Ceram.Soc.2007

(6)pp.2347-2355

[13]MIYAZAKIH，HYUGAH，YOSHIZAWAY.,HIRAOK.,OHJIT.Relationshipbetweenfracturetoughness

determinedbysurfacecrackinflexureandfractureresistancemeasuredbyindentationfracture

forsiliconnitrideceramicswithvariousmicrosttructures.Ceram.Int.2009,35(1)pp.493-501

[14]ISO5725-2:1994,Accurαcy[truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults

-Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurement

method

[15]QUINNG.,GETTINGSR.,KUBLERJ.(1996).Fractographyandthesurfacecrackinflexure(SCF)

methodforevaluatingfracturetoughnessofceramics,in:FractographyofGlαssesandCeramicsIII:

12

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CeramicTransactions,64,editedbyVARNERJ.R.,FRECHETTEV.C.,QUINNG.D.Amer.Ceram.Soc.,

Westerville,USA,pp.107-44

[16]KÜBLER,J.,(1999).FracturetoughnessofceramicsusingtheSEVNBmethod:roundrobin,VAMASReport

No.37(ISSN1016-2186)andESISDocumentD2-99,EMPA-Dübendorf,Switzerland,1998。

_______________________________

13

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件修改采用ISO21618:2019《精细陶瓷（先进陶瓷、先进技术陶瓷）室温下用压痕断裂（IF）

法测定单片陶瓷抗断裂性能的试验方法》。

本文件做出下列编辑性改动及其技术性差异：

——为与现有标准协调，将标准名称改为《精细陶瓷断裂阻力试验方法压痕（IF）法》；

——为适应我国的技术条件，第2章规范性引用文件中的ISO4287、ISO6570-2、ISO6570-3、ISO

114705、ISO17561分别由GB/T3505、GB/T4340.2、GB/T4340.3、GB/T16534、JC/T2172替

代。

本文件由中国建筑材料联合会提出。

本文件由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194）归口。

本文件起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所等。

本文件主要起草人：王新刚，蒋丹宇等。

I

GB/TXXXXX—XXXX

精细陶瓷断裂阻力试验方法压痕（IF）法

1范围

本文件规定了压痕法测定块体陶瓷断裂阻力的试验方法。该方法适用于宏观上均匀的块体陶瓷和晶

须或颗粒增强的陶瓷材料，不适用于轴承球用块体氮化硅陶瓷和连续纤维增强的陶瓷基复合材料。

本文件可用于材料的开发、比对、质量评估、表征，并获得其可靠性数据。

本文件定义的压痕断裂阻力KI,IFR，不等同于其他试验方法测定的断裂韧性，如KISC和KIPB。

注：KI,IFR是材料抵抗压痕裂纹扩展的阻力，和耐磨性、滚动接触疲劳及加工过程相关，因为这些性能受局部损伤区

[1-3]

域抗裂纹扩展能力的控制。相比之下，断裂韧性KISC和KIPB是材料的固有特性，与宏观和灾难性断裂并伴随

产生的长裂纹相关，而与微观和连续损伤累积引起的短裂纹不相关。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3505产品几何技术规范（GPS）表面结构轮廓法术语、定义及表面结构参数（GB/T

3505—2009，ISO4287:1997，IDT）

GB/T4340.2金属材料维氏硬度试验第2部分：硬度计的检验与校准（GB/T4340.2—2012，ISO

6507-2:2005，MOD）

GB/T4340.3金属材料维氏硬度试验第3部分：标准硬度块的标定（GB/T4340.3—2012，ISO

6507-3:2005，MOD）

GB/T16534精细陶瓷室温硬度试验方法（GB/T16534—22009，ISO14705:2008，MOD）

JC/T2172精细陶瓷弹性模量、剪切模量和泊松比试验方法脉冲激励法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

断裂阻力fractureresistance

压痕裂纹扩展阻力程度的度量。

3.2

断裂阻力值fractureresistancevalue

KI,IFR

压痕法测得的裂纹扩展阻力值。

1

GB/TXXXXX—XXXX

注：这里使用的压痕断裂阻力KI,IFR不等同于裂纹失稳扩展断裂韧性KIC。KI,IFR是材料抵抗由压头引入裂纹的扩展能力。

KIC被认为是一种材料的固有特性，和测试方法无关。

4原理

本文件可用于致密块体陶瓷的材料开发、比对、质量评估、表征，并获得其可靠性数据。使用维氏

压头压入材料表面，移除压头后，测量表面压痕对角线和裂纹长度，用材料弹性模量和压头加载力计算

压痕断裂阻力值（见图1）[4]。本方法适用于半饼状裂纹，但不适用于巴氏裂纹。两种裂纹形貌可以通

过估算裂纹长度2c和压痕对角线长度2a的比值来判断，当2c/2a大于2.5时，裂纹是半饼状裂纹。但是对

于某些半饼状陶瓷裂纹，2c/2a小于2.5，需通过浸渍染色或者断面分析技术来判断两种裂纹类型。为了

提高精度，可分开测量裂纹长度和裂纹尖端。裂纹长度不应在单个光学图像中测量，因为这样做不可避

免地会限制可使用的放大率。移动显微镜是一种解决方案，允许以大分辨率分别读取裂纹长度和检测裂

纹尖端。为了确保可靠性，应使用40倍或更高的物镜和经过校准的光学平台。附录C列出了本方法的国

际和国内实验室比对结果（见参考文献[5-8]）。

标引符号说明：

2a1，2a2——压痕对角线长度；

2c1——压痕对角线长度对角线裂纹长度。

图1维氏压痕的对角线长度和裂纹长度

5装置

5.1硬度计

硬度计应符合GB/T4340.2的规定，且应能够施加49.03N至196.1N载荷。

5.2压头

硬度计压头应符合GB/T4340.2规定的维氏压头的要求。试验前应检查金刚石压头，如果压头在安

装材料中松动、碎裂或破裂，应更换压头。

5.3通过标准硬度块进行验证

应使用符合GB/T4340.3的标准硬度块验证硬度计，标准块维氏硬度与待测材料的硬度相差不得超

过20％。

2

GB/TXXXXX—XXXX

5.4金相显微镜或移动式显微镜

用配备有校准载物台移动装置的金相显微镜或移动式显微镜测量裂纹尖端和裂纹长度。物镜的放大

率应为40倍或50倍并且总放大率应为400倍或更大。移动平台应能垂直和水平移动，工作台位置的读数

分辨率应为1μm或更小。裂纹尖端的观察应采用具有足够光强的同轴垂直照明。

6样品制备

6.1厚度

样品的厚度应使裂纹长度不受厚度变化的影响。样品的厚度大于裂纹长度（2c）的5倍，试验结果

不会受到影响。推荐的样品厚度至少为3mm。

6.2表面光洁度

为了精确测量裂纹长度，样品的表面应进行打磨和抛光。样品表面粗糙度应符合GB/T3505中定义

的粗糙度Ra要求，不超过0.1μm。应通过抛光去除表面的任何磨削损伤层，使裂纹长度不受表面层残余

应力的影响。为精确测量裂纹长度，应避免样品表面因颗粒剥落或碎裂造成的微小凹坑。

注：附录A提供典型加工过程的进一步信息。

压痕法只适用评价致密陶瓷。对于多孔陶瓷，因为具有一些小孔隙率的陶瓷可能在压痕过程局部致

密化，降低裂纹形成的驱动力，并导致KI,IFR结果偏高。因此，应在测试报告