精细陶瓷 断裂韧性试验方法 表面裂纹弯曲梁法

ICS81.060.30

CCSQ32

中华人民共和国国家标准

GB/TXXXX—XXXX

精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯

曲梁法

Determinationoffracturetoughnessofmonolithicceramicsatroomtemperatureby

thesurfacecrackinflexuremethod

[ISO18756:2003,Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)

—Determinationoffracturetoughnessofmonolithicceramicsatroomtemperature

bythesurfacecrackinflexure(SCF)method,MOD]

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

GB/TXXXXX—XXXX

精细陶瓷断裂韧性试验方法表面裂纹弯曲梁法

1范围

本文件规定了表面裂纹弯曲梁法测定块体陶瓷材料室温断裂韧性的原理、仪器设备、样品和实验步

骤等。

本文件适用于宏观均匀的块体陶瓷和晶须颗粒增强陶瓷，不适用于连续纤维增强陶瓷基复合材料。

本试验方法适用于具有平坦或上升裂纹扩展阻力曲线的材料。这种方法类似于GB/T23806，只是预

裂纹通过不同的方法制作并且较小。这些方法对具有平坦R曲线的材料可获得相似或相同的结果。

注：本试验方法通常适用于断裂韧性小于约10MPa·m1/2的陶瓷材料。对于具有较大断裂韧性的材料或硬度低的材料

（如氧化锆或多孔陶瓷）可能很难用努氏压头形成预裂纹。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T1216外径千分尺

GB/T16825.1静力单轴试验机的检验第1部分：拉力和（或）压力试验机测力系统的检验与校准

（GB/T16825.1—2008，ISO7500-1：2004，IDT）

GB/T6569精细陶瓷弯曲强度试验方法（GB/T6569—2006，ISO14704:2000，MOD）

GB/T23806精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁（SEPB）法（GB/T23806—2009，ISO

15732:2003，MOD）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

应力强度因子stressintensityfactor

KI

在张开型位移模式下裂纹尖端的弹性应力场大小。

3.2

断裂韧性fracturetoughness

度量裂纹扩展阻力的术语。

3.3

1

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断裂韧性值fracturetoughnessvalue

KIsc

用表面裂纹弯曲梁法测定的断裂韧性。

3.4

预裂纹precrack

在试验样品断裂之前，人工引入样品的裂纹。

3.5

裂纹前缘线crackfrontline

标识裂纹尖端位置的一条线。

3.6

临界应力场强度因子criticalstressintensityfactor

KIC

KI在发生快速断裂时的临界值。

3.7

临界裂纹criticalcrack

应力场强度因子达到临界值时，最大载荷对应的裂纹。

3.8

临界裂纹尺寸criticalcracksize

断裂处临界裂纹的尺寸。

注：如果由于环境导致的缓慢裂纹扩展或上升的R曲线行为，则临界裂纹将大于预裂纹。

3.9

四点1/4弯曲four-point1/4-pointflexure

一种四点弯曲强度试验夹具，其中内支撑棍棒位于外支撑跨距的四分之一处（见图2）。

3.10

四点1/3弯曲four-point1/3-pointflexure

一种四点弯曲强度试验夹具，内支撑棍棒位于外支撑跨距的三分之一处（见图2）。

3.11

弯曲强度flexuralstrength

弯曲加载弹性梁在最大标称应力处断裂，其应力强度因子刚好达到临界应力强度因子。

2

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4符号

下列符号适用于本文件：

a——裂纹深度；

c——裂纹半宽；

d——努氏压痕长对角线长度；

h——努氏压痕深度；

A——弯曲夹具力矩臂（图2）；

B——试样宽度，垂直于弯曲加载方向的截面尺寸（图1和图2）；

C——倒角大小；

F——努氏压痕载荷；

Fc——倒角修正系数，见附录E；

h1（a/c，a/W）——在裂纹边缘和样品表面相交处，应力强度因子多项式的系数；

h2（a/c，a/W）——在表面裂纹最深处，应力强度因子多项式的系数；

KI——I型裂纹应力场强度因子；

KIC——I型裂纹临界应力场强度因子；

KISC——用SCF法测得的断裂韧性值；

L——弯曲试验支撑跨距；

Lt——样品长度；

M（a/c，a/W）——应力强度因子系数中的多项式；

P——断裂时的载荷；

Q（a/c）——表面椭圆裂纹的多项式函数；

S（a/c，a/W）——应力强度因子系数中的因子；

W——样品厚度，与弯曲加载方向平行的截面尺寸（图1和图2）；

Y——应力强度因子系数；

Yd——表面裂纹最深处的应力强度因子系数；

Ys——表面裂纹与样品表面相交处应力强度因子系数；

Ymax——沿表面裂纹边界的最大应力强度因子系数。

5原理

本文件用于材料开发、性能对比、质量控制、样品表征、可靠性评价和获取材料的相关设计数据。

本方法通过表面预裂纹弯曲样品（图1）试验确定断裂韧性值KISC。样品用努氏压头打压痕形成小的、

半椭圆的表面裂纹。样品被抛光或研磨，直到压痕和相关的残余应力场被移除。样品在弯曲试验中断裂。

根据断裂载荷和实测临界裂纹尺寸计算断裂韧性KISC。裂纹测量需要先测量预裂纹尺寸，并确定裂纹是

否已扩展。断裂韧性作为裂纹尺寸的函数，可以通过改变用于制造预裂纹的努氏压痕载荷来评估。有关

此测试方法的研究见参考文献[1,2]。关于这种方法的国际实验室间比对研究见参考文献[3-5]。

如果陶瓷硬度低或具有太高的断裂韧性，那么用该方法可能很难建立预裂纹。此外，对于一些材料

（特别是具有粗晶或混合显微结构的材料），可能很难检测断口上的裂纹。如果用户不确定这种方法的

适用性，可用简化步骤的试验来确认，即在不去除压痕和残余应力的情况下，对样品进行压痕和弯曲试

验。断口分析能确认在样品断口上检测到预裂纹，并且样品从预裂纹处（而不是材料缺陷）断裂。

本文件只涉及用努氏压痕预制裂纹，且应去除压痕残余应力。用维氏压痕法进行SCF预裂纹试验的

报道较少[3-7]。

3

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标引序号说明：

1——努氏压痕和预裂纹；

2——抛光或研磨的表面。

图1弯曲样品的压痕和预裂纹

6仪器设备

6.1试验机

应能够施加均匀的横梁移动速率，符合GB/T16825.1规定的1级，在断裂载荷下具有1%精度。

6.2弯曲夹具

四点弯曲夹具如图2所示，应符合GB/T6569的要求。

夹具应根据样品的情况，采用半铰接或全铰接。如果样品符合7.1节的平行度要求，则可以使用半

铰接夹具。对于机械加工的样品，半铰接夹具通常是完全适合的。如果样品不符合7.1节的平行度要求

（由于手工磨削不均匀、加工问题或其他原因），则应使用全铰接夹具。全铰接夹具也可用于加工样品。

样品应由辊棒加载和支撑。辊棒应能自由滚动，以消除摩擦。对于四点弯曲，两个内辊棒应能自由向内

滚动，两个外辊棒应能自由向外滚动。

四点弯曲夹具也可用外跨距20mm和内跨距10mm的规格。此类夹具也应符合GB/T6569的要求。

单位为毫米

a）四点1/4弯曲b）四点1/3弯曲

标引序号说明：

1——加载辊棒；

2——支撑辊棒。

图2四点弯曲夹具

6.3千分尺

4

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测量样品尺寸使用符合GB/T1216的分辨率为0.002mm的千分尺。为了不损伤样品，千分尺应有平

砧面而不是球头或尖锐的尖部。可使用其他测量仪器，但分辨率应至少为0.002mm。

6.4硬度计

使用硬度计来打努氏压痕，硬度计应能施加20N~50N或更大的载荷。如果没有这种载荷范围的硬

度计，则可以用万能材料试验机（6.1），尽管可能会损失某些精度对压痕和裂纹尺寸的控制。

6.5显微镜

应使用光学显微镜和/或扫描电子显微镜检测预裂纹（或临界裂纹），并在试验后在样品断口上测

量其尺寸。通常需要放大100倍~500倍。显微镜应能对裂纹进行照相或数字记录。

6.6染料渗透剂

染料渗透剂可用于突出裂纹。染料渗透剂应不促进慢裂纹扩展或渗出（在断裂后扩散在断口上）。

6.7温度计

温度计或其他装置用于测量样品弯曲试验过程中的环境温度。

6.8湿度计测量装置

湿度计、悬挂式湿度计或其他装置用于测量样品弯曲试验过程中的环境湿度。

7样品

7.1样品尺寸、制备、倒角

7.1.1应使用尺寸如图3所示的长条样品。横截面公差为±0.2mm。受力纵向平面的平行度公差为0.015

mm。

7.1.2应按照GB/T6569的规定制备样品。压痕可以放置在3mm或4mm宽的面。用320目或更细的

金刚石砂轮去除压痕表面的最后0.04mm。抛光，磨平或细磨此表面，为表面裂纹提供平整，光滑的表

面。

注：表面不需要像打硬度那样高质量的抛光。表面只需平整，使努氏压痕不受加工条纹、印记或不平整的影响。

7.1.3倒角或倒圆是可选的。如果由于边缘损伤而过早发生断裂，则边缘应按GB/T6569规定倒角或

倒圆。倒角尺寸应为0.15mm或以下（见图3）。

标引序号说明：

1——倒角或倒圆；

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LT——20mm跨距夹具LT≥25mm，30mm跨距夹具LT≥35mm，40mm跨距夹具LT≥45mm。

图3试验样品

7.2样品数量

样品数量不少于5个。建议至少准备10个样品，用于确定最佳压痕载荷的预试验。如果环境、加载

速率或预裂纹尺寸变化，则需要更多的样品。

8试验步骤

8.1采用努氏压痕制备预裂纹

8.1.1使用努氏压头压入样品表面中间，垂直压入于样品长轴至2o以内，压痕应如图1所示。样品一

端应如图4所示倾斜约1/4o~1/2o。保压时间不少于15s。如图5所示压痕压在3mm或4mm宽的面上。

建议将压痕压在该表面的精确中心位置附近，无论是沿宽度还是沿长度方向，以便于断裂发生在预裂纹

上。

注1：1/4o~1/2o倾斜使预裂纹更容易在断口上检测。样品倾斜导致预裂纹倾斜0o~5o。

注2：在某些情况下，如对氧化锆，压痕保压时间超过15s是有宜的。

注3：可以测试预试验样品以帮助确定最佳压痕载荷。然后在不去除压痕和残余应力损伤区的情况下，进行弯曲强

度试验。检查断口，以确认样品是从预裂纹处断裂，预裂纹是可识别的，并在规定的尺寸范围内。

注4：因为在压痕下不会形成预裂纹，在非常软或多孔的陶瓷上难以用努氏压痕制造表面裂纹。该方法不适用于非

常坚韧的陶瓷，这些陶瓷可以抵抗裂纹的形成，或者形成的裂纹非常小，并且很可能在随后的消除残余应力

和损伤区的抛光步骤中被去除。

标引序号说明：

1——努氏压头；

2——预裂纹；

3——压痕形成预裂纹；

4——平台倾斜样品；

5——样品侧视图；

6——样品俯视图。

图4用努氏压痕制备预裂纹

6

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注1：压痕可以压在3mm宽或4mm宽的表面。

注2：为了说明的目的，裂纹尺寸被夸大了，实际裂纹尺寸要小得多。

图5样品截面

8.1.2对于每种不同类别的材料需使用预试验样品来确定最佳压痕载荷。载荷必须足以产生大于材料

自然存在缺陷的裂纹，但相对于样品截面尺寸不太大（2c<0.5B和a<0.5W），同时压痕也不会严重剥落

或破碎。对于非常脆性陶瓷压痕载荷约为20N，韧性适中的陶瓷载荷为25N~50N，高韧性陶瓷或具有

一定孔隙率的陶瓷载荷为49N~98N。对于中至粗晶粒度的材料，可能需要98N~147N的压痕载荷。在

这种材料中，有必要制造大的预裂纹，以克服断裂表面的正常微结构粗糙度。

8.1.3测量努氏压痕的长对角线d的长度至0.005mm以内。

注：常规显微硬度计可用于此测量。测量不需要硬度测量所需的精度。如需报告努氏硬度，对角线尺寸测量和制备

样品表面时应更仔细。

8.1.4按照公式（1）计算努氏压痕的深度h：

h=d/30.......................................................................................(1)

8.1.5用分辨率至少为0.002mm千分尺在样品中间的压痕位置测量样品厚度，W。

8.1.6用铅笔或其他记号笔用箭头标记样品有预裂纹的一面。

8.1.7去除压痕和残余应力损伤区。

8.1.7.1如图6所示，从压痕表面移除大约等于4.5h~5.0h厚的材料。材料去除过程不得在样品表面引

入残余应力或过度加工损伤。小心地从正确的面移除材料。用铅笔或永久标记记下不会被研磨或抛光的

面。材料可以用8.1.7.2、8.1.7.3或8.1.7.4中描述的三种试验步骤中的任一种来去除。

注：去除4.5h~5.0h以消除压痕下的残余应力损伤区，通常会留下一个预裂纹形状，在预裂纹最深处具有最大的应力

强度因子。最大应力强度的位置可以通过去除的材料量来控制。初始努氏压痕形成的预裂纹大致为半圆形，应

力强度因子系数Y的最大值，Ymax在表面。当材料被移除时，预裂纹的形状更像半椭圆（或圆圈的一部分），Ymax

会转移到预裂纹的最深处。如果移除过多的材料，剩余的预裂纹将太小，不会从预裂纹处发生断裂。在这种情

况下，应去除较少且不少于3h的材料。如果这一步骤不足以确保从预裂纹处断裂，那么可能需要更大的压痕载

荷。

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标引序号说明：

1——压痕后要去除的材料。

注：预裂纹延伸到努氏硬度压痕以下，压痕深度为h。

图6压痕和残余应力损伤区

8.1.7.2手工研磨、磨平或抛光

材料可以在潮湿或干燥条件下用手研磨、手磨平或手工抛光来去除。对于许多陶瓷，用180目~220

目碳化硅砂纸手工抛光样品，可以在5min~10min去除需要的加工量。在此过程中经常检查样品高度。

用更细的磨料（220目~280目）和较小的压力去除最后的0.005mm，以尽量减少抛光损伤。在材料去除

步骤中经常监测样品厚度W，特别应监测材料去除的均匀性。

手工研磨、手工磨平或手工抛光可能对非常坚硬的陶瓷无效，这时可用机器抛光（8.1.7.3）或机器

表面研磨（8.1.7.4）去除。

注1：手工干磨可能比湿磨快。在金刚石抛光盘（30μm）上手工磨也是有效的去除材料的方法。

注2：手工磨平或研磨可能使预裂纹表面凹凸不平或不平行于对面的样品表面。样品边缘的倒角是无关紧要的。在

材料去除过程中，定期改变手工抛光或研磨的方向可减少不均匀。不均匀可能在随后的弯曲试验中不能对直

或在截面尺寸测量中造成误差。

8.1.7.3机器抛光或磨平

8.1.7.4可以用机器及含有约0.3μm的金刚石浆料或膏来抛光或研磨去除材料。对许多陶瓷，这需要

大约10min~15min。通过预试验调整施加的质量、圆盘的转速和抛光时间来抛光以获得适当的去除率，

进而获得正确的材料去除量。

8.1.7.5机器表面研磨

对于非常坚硬的材料，可以在磨床上用金刚石砂轮进行表面磨削来去除材料。注意确保移除准确数

量的材料。避免可能引入残余应力的粗暴磨削。如果使用机器表面磨削，建议使用细砂轮（320-600目）

和小的去除率。研磨可在潮湿的条件下进行。

8.1.7.6检查有无横向裂纹

在规定数量的材料被移除后，检查表面是否有如图7所示的残留横向裂纹。放大倍率为100倍~400

倍低功率反射光金相光学显微镜可用于检查拉伸表面。如果有证据表明存在横向裂纹残余，则应清除额

外的材料（6h-10h），以确保消除横向裂纹残余。

注：在断裂韧性非常低（<3.0MPa·m1/2）或如果使用较大的压痕载荷（98N）的材料中，可能会出现比正常的横向

裂纹更深的裂纹。

说明：

a)显示材料去除后的表面。努氏压痕（虚线）已被移除，中位裂纹非常紧密并不可见。无侧向裂纹痕迹；

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b)通过e)显示应按照8.1.7.4去除的横向裂纹残余的例子。

图7一些脆性材料中破坏区去除后存在的横向裂纹的残余

8.1.7.7由于存在裂纹尖端钝化或裂纹愈合的风险，本文件不允许退火或热处理以去除压痕下的残余

应力。

8.1.7.8注意，如果是干磨平或手工砂磨，会产生细陶瓷粉末或碎片。如果有吸入危险，应使用面罩

或湿法去除，特别是如果陶瓷中含有二氧化硅或细晶须。

8.1.8对湿法去除材料的测试样品进行干燥。

注：对于干燥样品的最佳条件没有共识。在空气或真空烘箱中加热至100℃~150℃保温1小时，然后试验前存储在干

燥器中。

8.1.9如有必要，可以使用染料渗透剂来帮助检测裂纹。如果使用染料渗透剂，样品应在断裂前彻底

干燥。

8.1.10在预裂纹附近的0.002mm以内测量和记录样品尺寸，B和W。

8.2样品断裂试验

8.2.1确保样品干燥。

8.2.2试验气氛

在实验室环境条件下，对预裂样品进行四点弯曲断裂试验。如果材料易受慢裂纹扩展的影响，建议

应用8.4的测试条件。

注：许多具有玻璃晶界相的氧化物、玻璃和陶瓷可能容易受到慢裂纹扩展的影响。测量的断裂韧性可能对大气中的

位移速率和水分敏感。补充资料见附录F。

8.2.3如图8所示将样品放入弯曲夹具中，拉伸面上有表面裂纹，裂纹位于两个内加载辊的中间（1mm

以内）。样品可预载至不超过预期断裂载荷的25%。将棉花、纸板或其他适当材料放置在样品下，以

防止碎片在断裂时撞击夹具，并防止样品断裂后断裂表面因撞击而损坏。在夹具周围放置一个简单的防

护罩，以确保操作人员的安全，并方便收集主要的断裂部件，以便随后断口分析。如果样品预裂面和样

品对向面的平行度偏差大于0.015mm，则应使用完全铰接辊棒。

图8加载辊棒上的弯曲样品

8.2.4对于用30mm或40mm跨距试验的样品，使用0.5mm/min的标准位移速率。对于用20mm跨

距试验的样品，使用（0.10~0.13）mm/min的位移速率。

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8.2.5在夹具上施加压缩载荷，直到样品断裂。测量断裂载荷，精度为1%。断裂时间不应超过20s，

以尽量减少环境影响。如果断裂时间大于20s，则使用比8.2.4中给出的更快的位移速率。

8.2.6测量测试期间的环境温度。

8.2.7如果在实验室环境条件下进行测试，则测量测试期间的环境相对湿度。

8.3测量裂纹尺寸

8.3.1检查样品的断口，并测量临界裂纹尺寸a和2c，如图4或图5所示。这一步需要断口分析技术

和技巧。以下详细介绍了试验步骤。附录C提供了裂纹检测和表征的指导。如果没有检测到稳定的裂

纹扩展，则临界裂纹尺寸应与预裂纹尺寸相同。如果可能，测量裂纹深度a至0.005mm以下，裂纹宽

度2c至0.010mm以下。

注：裂纹尺寸测量的可实现精度取决于材料及其微观结构、裂纹的清晰度和观察方式。对于某些材料，可以比8.3.1

中建议的更高精度地测量裂纹尺寸，但在其他材料中，可实现的精度可能低于8.3.1中的建议。在许多情况下，

计算的断裂韧性对裂纹尺寸测量的精度不太敏感，如参考文献[3]和[5]所讨论的那样。根据裂纹尺寸和样品几何

形状，即使裂纹尺寸测量精度不如8.3.1所建议的，也可以获得令人满意的断裂韧性估计值。

8.3.2最佳步骤将因材料而异。无论是光学显微镜还是扫描电子显微镜，都可以使用。低倍率（50倍

~100倍）可用于定位裂纹，高倍率（100倍~500倍）可直接测量或拍摄裂纹再测量。

8.3.3如果使用光学显微镜，那么照明光源方向的变化可以用来突出裂纹。立体双目光学显微镜优先

于金相显微镜。裂纹尺寸可以从断口的照片中测量，如果显微镜载物台有精确步进装置，则可以在观察

样品时直接测量，或者通过目镜游丝测量装置测量。如果拍摄照片，断口平面应与摄像机轴线垂直，并

应使用千分尺来确认放大率。

8.3.4如果使用扫描电子显微镜（SEM），则应使用SEM放大校准标准来确认放大率。

注：关于光学显微镜和扫描电镜显微镜寻找和表征裂纹技术的更多细节见附件C。

8.3.5裂纹形状可以用半椭圆近似。对于最大应力强度因子系数位于裂纹最深处的情况，这种近似是

最准确的（Ymax=Yd，见9.1）。如果最大应力强度因子系数在表面（Ymax=Ys）,然后重新检查裂纹形状，

以确认裂纹是半椭圆的。如果不是，则试验无效。

8.3.6如果裂纹形式在第三维中严重扭曲（即不平整），或裂纹前缘不完整度超过33%，试验无效。

见图C.7c)、图C.7e)和图C.7f)。

8.3.7如果手工研磨或加工损伤(见图C.7a)改变裂纹形状，且Ys>Yd，则试验无效。

8.3.8如果预裂纹显示在交叉处过度扩展（边角崩裂，参见图C.7b)），则试验无效。

8.3.9如果预裂纹在断裂前显示出稳定裂纹扩展现象，则应测量初始预裂纹尺寸和临界裂纹尺寸。（见

图C.4和C.7d)）。

8.3.10如果裂纹宽度为2c>0.5B或深度为a>0.5W，则试验无效。可以使用较小的压痕载荷。

8.4环境影响

如果对环境变化敏感，如慢裂纹扩展是一个问题，那么应该按照8.4.1、8.4.2或8.4.3进行测试。

8.4.1以两种不同的位移速率进行测试。这两个测试速率至少应该相差两三个数量级。一种速率应非

常缓慢，使裂纹有机会对环境作出反应。敏感性可以通过比较两种速率下的平均断裂韧性值来评估。环

境敏感性也可以通过检查断裂表面来确定慢裂纹扩展的证据，例如在较慢的测试速率下的“光晕”（图

C.4和C.7d)）。如果材料易受环境影响，则需要确定临界裂纹尺寸。附件F提供了一些使用临界裂纹

10

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尺寸和位移速率变化的例子。如果使用预裂纹尺寸或不正确的临界裂纹尺寸进行计算，则断裂韧性值可

能强烈依赖于位移速率。

8.4.2在惰性环境中进行测试，如干氮气。选择一种被认为不会对样品在弯曲试验中的裂纹扩展产生

不利影响的气氛。推荐的气氛包括干燥空气、在大气压下纯度为99.9%或更高的氮气或氩气，或真空度

小于0.13Pa。或者，样品可以涂上石蜡。使用0.5mm/min的位移速率。

注1：对于惰性气氛测试，一个简单的包住夹具的密闭气室，甚至一个密封的塑料袋可能足够，只要在每次试验间

实验室的环境空气可以冲刷几分钟。

注2：如果使用石蜡，则应避免污染断裂表面和断裂后的预裂纹。

8.4.3在正常的实验室环境条件下（8.2.2、8.2.3和8.2.4）进行一组试验，在惰性气氛下（8.4.2）进行

一组试验）。通过比较两个数据集的平均断裂韧性，可以确定环境敏感性。环境敏感性也可以通过比较

断口和确定实验室环境测试样品本身是否显示裂纹扩展的证据来确定。如果检测到环境敏感性，则使用

惰性实验的结果来计算断裂韧性。如果检测到临界裂纹尺寸，也可以使用正常的实验室环境结果。

8.4.4断裂韧性，KISC应是消除或最小化环境影响的断裂韧性。如果检测到慢裂纹扩展敏感性，则报

告惰性气氛中确定的断裂韧性，或以最快的加载速率和在可能的情况下，根据临界裂纹尺寸报告断裂韧

性。

8.5可选：R曲线行为的估计

裂纹尺寸对断裂韧性的影响的估计（用于评估可能的R曲线效应）可以通过附录E中描述的几种方

法中的任何一种来获得。

8.6可选：参考材料

参考材料可用于验证本试验方法中的试验步骤。

9计算

9.1计算应力强度形状因子系数，裂纹边缘最深处的Yd和表面的Ys。

应力强度因子来自参考文献[8]，仅对a/c≤1，a/W<1.0和2c/B<0.5严格有效。根据参考文献[9]，它们

可用于a/c比值略大于1时，但精度略有损失。对于大多数实际情况，预裂纹比截面尺寸B或W小得多。

对于裂纹前沿最深点：

............................................................................(2)

式中：

��=���2�

Q=1+1.464(a/c)1.65

M=[1.13-0.09(a/c)]+{-0.54+0.89×[0.2+(a/c)]-1}(q/W)2+{0.5-[0.65+(a/c)]-1+14×(1-(a/c)24}(q/W)4

0.751.52

H2=1-[1.22+0.12(a/c)](q/W)+[0.55-1.05(a/c)+0.47(a/c)](a/W)

对于裂纹前缘表面的点：

.............................................................................(3)

式中：

𝑌=���1�

H1=1-[0.34+0.11(a/c)](a/W)

S=[1.1+0.35(a/W)2](a/c)1/2

-3-6-6

示例：对于W=3×10m，a=50×10m，2c=120×10m，a/c=0.833，a/W=0.017，Yd=1.267，Ys=1.292。

9.2对Ymax用更大Yd值或Ys值，然后计算断裂韧性，KISC：

11

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......................................................................(4)

2

式中：�ISC=�3𝑃/���max

1/2

KISC——断裂韧性，单位为兆帕每米0.5次方（MPa·m）；

Ymax——最大应力强度因子系数（无量纲）；

A——四点夹具矩臂(M)，A=(So-Si)/2；

a——裂纹深度，单位为米（m）；

c——裂纹半宽，单位为米（m）；

P——断裂载荷，单位为牛顿（N）；

So——外（支撑）跨距，单位为毫米（mm）；

Si——内（加载）跨距，单位为毫米（mm）；

B——样品宽度，单位为毫米（mm）；

W——样品厚度，单位为毫米（mm）；

注：括号中的术语是预裂梁的弯曲强度，单位为MPa。将这个值与没有预裂的样品的弯曲强度进行比较通常是有用

的，在这种情况下，断裂发生在材料中的天然断裂源。

9.3如果样品是倒角的，如果倒角尺寸大于0.15mm，则断裂韧性值应按照附件E进行校正。

9.4如果有稳定裂纹扩展的证据（8.3.7），则使用式（4）和临界裂纹尺寸计算断裂韧性。

10测试报告

检测报告应包括以下信息：

a)样品信息；

b)试验产品的形式（例如：烧结，热压），如果数据已知；

c)裂纹平面方向，如果已知；

d)测试环境：相对湿度，温度；

e)样品尺寸B和W；

f)裂纹尺寸a和2c。说明最大Y值是在裂纹外围的表面还是最深点。裂纹的一般描述。如果有

任何慢裂纹扩展的证据，则应报告这一证据以及初始预裂纹尺寸和临界裂纹尺寸；

g)所使用的断口分析设备(光学或SEM)，观察和测量裂纹的近似放大倍率；

h)用于去除压痕和残余应力的方法；

i)位移速率；

j)有效检测结果的数量；

k)每个试验断裂韧性值KISC；

l)平均断裂韧性值，标准差；

m)是否有稳定裂纹扩展的证据。如果是，则根据临界裂纹尺寸报告断裂韧性，以及根据预裂纹尺

寸报告表观韧性；

n)断裂韧性是否已纠正过大的倒角；

o)如果检测到R曲线行为的证据；

p)如果测试是在不同的加载速率或不同的气氛下进行的，即报告每个测试条件的结果。

12

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A

附录A

（资料性）

预裂纹的表征

A.1裂纹表征技术

A.1.1陶瓷材料的裂纹可探测性差异很大。由于预裂纹很小，在50μm~200μm的尺度中，需要断口分

析方法来寻找和表征。裂纹的可探测性取决于材料、断口分析实验员的技能、所使用的设备类型以及审

查员对材料的熟悉程度。可能需要测试10个样品，以获得5个裂纹明显的样品。最佳的观查模式将因材

料而异。有时光学显微镜是足够的，而在其他情况下，扫描电子显微镜是需要的。裂纹表征所需的放大

倍数通常为100倍~500倍。在许多情况下，扫描电子显微镜的大景深是有利的。关于检测和测量裂纹的

更多细节见参考文献[10]。

A.1.2许多陶瓷材料具有清晰的断口标记，用光学或扫描电子显微镜都可以检测到裂纹。例如图A.1-

图A.4所示。在这种情况下，对同一样品用光学和扫描电子显微镜测量裂纹是一致的。尺寸测量的微小

差异对断裂韧性的影响很小，这在很大程度上是由于断裂韧性对裂纹尺寸的平方根依赖性（参考文献

[3]、[5]）。

A.1.3许多粗晶粒或不完全致密的陶瓷不利于断口分析。弯曲法的表面裂纹可能不适合这些材料，因

为无法对裂纹尺寸进行有意义的估计。较大的压痕载荷（98N）可能有助于中粗晶粒材料。较大的预裂

纹可以更清楚地克服这种材料中断口表面的正常微结构粗糙度。

A.1.4预裂纹或临界裂纹可以检测到，如果：

a)它的平面（角度）与最终断口略有不同；

b)它的断裂方式（穿晶)与最终断裂(晶间断裂)不同；

c)它留下了一条截止线；

d)它已经被染料渗透或热着色；

e)它有粗或细的粗糙线，在边界处改变方向。

条件a）和b）将导致裂纹具有与断裂表面其他部分略有不同的反射率或对比度。

A.1.5染料渗透程序可能是有帮助的，也是本文件允许的，但目前没有一个适用于所有材料的简单程

序。染色可应用于压痕后和样品断裂前。在使用染料渗透剂时应非常谨慎，因为很难完全穿透陶瓷中的

小而紧密的裂纹。最佳渗透剂和浸渍工艺在材料之间会有所不同。经验表明，渗透过程在“白色”或浅

色陶瓷如氧化铝和氧化锆中效果最好。对于深色不透明陶瓷，可能需要荧光渗透剂。样品断裂试验前应

将染料干燥。

13

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注：没有材料被抛光后去除时，部分努氏压痕是可见的（见小箭头）。

图A.1扫描电子显微镜拍摄的热压氮化硅中的努氏压痕预裂纹

注：预裂顶部的轻微“晕”是在样品断裂过程中由于裂纹重新排列而形成的“痕”。

图A.2扫描电子显微镜拍摄的热压氮化硅中的努氏压痕裂纹

注：固定两个对半断裂部位，背靠背，裂纹与图A.2所示相同。

图A.3热压氮化硅努氏压痕预裂纹的光学显微镜照片

14

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注：样品在室温实验室环境下测试。预裂纹周围的白环是由于环境辅助的慢裂纹扩展而形成的晶间断裂材料的光

晕。在干燥氮气中测试的同一材料的样品没有这种光晕。临界裂纹尺寸包括光晕部分。

图A.4在扫描电子显微镜上拍摄的99.9%细晶烧结氧化铝的努氏压痕裂纹

A.1.6热处理有时可能有助于突出或“着色”预裂纹，特别是在一些硅碳化物中，但这种方法在本标准

中因为裂纹存在尖端钝化或愈合的风险而不被允许。

A.1.7应同时检查两个断口，一个断口的裂纹可能比另一个更清楚。

A.1.8在光学显微镜中，有时将光源瞄准一个低角度产生的阴影是有利的。如果预裂纹倾斜，用光学

或电子显微镜可以看到“光晕”或“唇”。这是由于在断裂过程中裂纹重新排列到最大应力平面时形成的脊

的反射率不同，如图A.5所示。有时这种标记可能与慢裂纹扩展混淆，在这种情况下，可能难以解释。

A.1.9细粗线可能会改变裂纹前沿的方向，如图C.6所示。放射状的粗线通常会给裂纹一个扇形的外观。

A.1.10低和高倍率显微镜的结合通常是非常有效的。光学和电子显微镜都是如此。较低的倍率（50

倍~100倍）照片往往显示裂纹相当清楚。在较高的放大率下，光学或电子显微镜中的对比度下降，或光

学显微镜中的景深减小。低倍率照片可用于寻找和检测裂纹，高倍率照片（100倍~500倍，用于测量裂

纹尺寸。

A.1.11裂纹往往有扫描电子显微镜显示器无法识别的轻微印记。扫描电子显微镜具有拍摄或良好的数

字存储和打印图像将更好揭示裂纹。热打印应该谨慎使用，因为可能会失去相当大的细节和清晰度。

A.1.12在观察过程中，大幅度倾斜样品（10o~20o）对光学和扫描电镜都有效。当倾斜时拍摄的照片

可以很清楚地显示裂纹。不要测量这张照片上的裂纹尺寸，因为裂纹尺寸将被缩短。应制作一张垂直于

断口的照片，并将这两张照片进行比较，以帮助勾画和测量裂纹。

A.1.13用扫描电子显微镜进行立体摄影能有效显示裂纹形貌，从而使裂纹能够被相当清楚地检测到。

拍摄一张垂直于裂纹的照片，相同倍率下在10o~20o离轴拍摄第二张照片。立体照片对观察者很有帮助。

使用这对照片来识别裂纹，但只从垂直于断口的照片中进行尺寸测量。

A.1.14在某些情况下，扫描电子显微镜中的背散射模式是有益的。

A.1.15在扫描电子显微镜之前，不应使用厚金钯涂层，因为这种涂层可以掩盖精细的细节。对于大多

数陶瓷，20纳米涂层厚度是合适的。

A.1.16金钯涂层可在断裂表面以较强的角度（掠入射）施加。这增大对比度，增强细节。

A.1.17在透明或半透明的“白色”陶瓷上，光亮金钯涂层可能对光学显微镜非常有益。涂层可以掩盖内

部光反射和散射。

A.1.18一个在半透明或浅色陶瓷样品断裂后凸显裂纹的简单方法是用普通办公室的蘸水笔，用绿色墨

水“涂”断口。可以使用水或酒精为基础的办公笔。这种技术在立体光学显微镜中常有效。当绿色笔应用

于断口时，可以通过显微镜观察断口。染料可以很容易地用酒精清洗，再重复绿色墨水“涂”的过程。

标引序号说明：

1——样品；

2——光照方向；

15

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3——断口表面；

4——光晕部分；

5——预制裂纹；

6——倾斜角；

7——预裂纹的正面视图；

8——预裂纹的侧面视图。

注：在光学或扫描电子显微镜中观察，预裂纹的轻微倾斜会产生阴影或对比度差异。均匀的光晕表明环境辅助的慢

裂纹扩展(见图A.4)。在预裂纹的唇通常表明在断裂时裂纹重新排列(见图A.2)。

图A.5光学或扫描电子显微镜中的预裂纹和光晕视图

图A.6细粗线可能改变裂纹前缘的方向

A.2裂纹特征

A.2.1由于断口上的某些特征而使描述裂纹变得复杂。图A.7a）~f）提供了指导。

注：如果抛光或加工去除压痕太猛烈，就会发生这种情况。有这种损伤的样品可以重新抛光以消除表面损伤。如果

有必要解释这种裂纹，可近似为表面损伤不存在的半椭圆形状。如果最大Y因子在表面，则试验无效（8.3.4）。

a)抛光或机器损伤

注：在断裂试验中，裂纹首先在A点达到临界断裂条件。一个小裂纹延伸到B。最终断裂从C点开始，应使用原始的

半椭圆来计算断裂韧性。如果A-B点的扩展过大，则试验无效。更用力打磨或手工打磨其他样品使Ymax在最深处，

Yd(8.3.5)。

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b)角部断裂

注：这可能发生在裂纹和最终断裂裂纹在同一平面上的情况下（1/2o倾斜可能不够。）或者，光学显微镜中有限的

景深可能会阻碍对整个裂纹的聚焦。尽可能估计近似半椭圆形状，但如果超过33%的裂纹不可见，则试验无效。

（8.3.4）

c)表面不清晰的裂纹

注：裂纹可能在快速断裂之前稳定扩展，要么是由于上升R曲线行为，要么是环境辅助的慢裂纹扩展。这可能是一

种干扰，也可能是研究慢裂纹扩展现象的有用工具。在断口上这种稳定的裂纹扩展标记的明确解释可能是非常

困难的。如果检测到稳定的裂纹扩展，请遵循8.3.7中的步骤。

见图A.4以环境辅助裂纹扩展为例。

d)稳定裂纹扩展

注：最后的裂纹在不同的平面上，只与预裂纹的一部分相交。如果预裂纹不垂直于样品中的最大应力，断裂从预裂

纹外围的一个点开始，但随后截断预裂纹的其余部分，则可能发生这种情况。在这些情况下，试验无效。(8.3.3)

e)预裂纹截断

注：预裂纹实际上是由三个部分组成的预裂纹不平整，具有三维方面形状。它是如图所示“波纹”状。干扰可能来自

与原始压痕相关的横向或赫兹裂纹，也可能是由于陶瓷中的密度不均匀所致。（这个问题在一些烧结陶瓷中很

常见。）如果波浪或波纹过大，则试验无效。

f)预裂纹分割

图A.7裂纹情况解释

17

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AB

附录B

（资料性）

用SCF方法进行R曲线估计

B.1概述

对于一些陶瓷，裂纹扩展阻力，KR，可能会随着裂纹尺寸增加或裂纹扩展而增加（或“上升”），如

图B.1所示。测量的断裂韧性可能是沿R曲线的一个点。R曲线可能是和样品类型、样品尺寸、裂纹形

状、裂纹形成历史、裂纹张开位移和加载速率有关。因此，一种材料不太可能具有普遍性R曲线。

图B.1裂纹扩展阻力，KR随着裂纹尺寸或裂纹扩展的大小而变化

许多陶瓷没有上升的R曲线，实际上被描述为“平坦的R曲线”材料和单一的断裂韧性值，例如，KISC

或者KIpb是一种合适的断裂阻力评价方法。

SCF方法可用于陶瓷中R曲线或表观R曲线的估计。预裂纹尺寸与陶瓷强度试验样品或构件中的天

然裂纹相当。也可以控制预裂纹尺寸。如果存在R曲线，则完全表征R曲线超出了本标准的范围。下列

资料和建议试验步骤包括：

a)允许对R曲线或表观R曲线的估计；

严格地说，只有在稳定的裂纹扩展条件下，才能对裂纹扩展性能进行评价。下面描述的一些方法

（B.2.2和B.2.3）产生了一个“有效的R曲线”，其中表观断裂韧性被测量为预裂纹尺寸的函数。

环境效应可能干扰估计R曲线行为的试验。一些陶瓷容易受到热或环境因素引起的缓慢裂纹扩展

现象的影响（见附录D）。对于这种陶瓷，断裂韧性的测量值可能是测试速率和环境的函数。如果材料

易受环境影响，则应在惰性条件下进行R曲线估计试验（见8.4.2）。

b)允许对R曲线或表观R曲线的估计。

严格地说，只有在稳定的裂纹扩展条件下，才能对裂纹扩展性能进行评价。下面描述的一些方法

（B.2.2和B.2.3）产生了一个“有效的R曲线”，其中表观断裂韧性为预裂纹尺寸的函数。

B.2检测或估计R曲线行为的步骤

B.2.1上升的裂纹扩展阻力可以通过以下方法检测或估计：

18

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a)通过改变预裂纹压痕载荷来改变预裂尺寸；

b)通过改变压痕后去除的材料量来改变预裂纹尺寸；

c)监测加载至断裂过程中稳定的裂纹扩展。

B.2.2通过改变压痕载荷来改变预裂纹尺寸的表观R曲线

预裂纹尺寸可能因使用不同的努氏压痕载荷而变化。可以使用两个或多个压痕载荷。每个预裂纹尺

寸的样品数量应不少于5个。在每个实例中，应按照8.1.7移除准确的材料量。压痕载荷和预裂纹尺寸应

在较宽的范围内变化。建议负载范围至少为3倍。可以使用从19.6N到49N的压痕载荷。最小载荷应足够

大，以确保按照8.1.2所述，断裂发生在预裂纹。制备KISC相对于裂纹深度a的表观断裂韧性图。关于这

种方法的例子，请参阅参考文献[11]和[12]（在后一项研究中使用了退火来去除残余压力）。

B.2.3表观R曲线通过改变压痕后去除的材料量来改变预裂纹尺寸

预磨尺寸可以通过手工研磨、磨平、抛光或机器研磨不同数量的材料后的压痕而改变。应在每一种

情况下，应按照8.1.7去除不少于4.5h至5.0h的材料。去除量的上限应使预裂纹必须大于陶瓷中的自然缺

陷。制备KISC相对于裂纹深度a的表观断裂韧性图。

有关此方法的示例，请参阅参考文献[13]。

B.2.4通过监测加载至断裂过程中稳定裂纹扩展的R曲线

在断裂试验中，通过监测稳定的裂纹扩展尺寸，可以评价裂纹扩展阻力随裂纹尺寸的增加。样品应

按照8.1.7的规定进行预加工并去除残余应力。然后，带有预裂纹的样品拉伸表面应重新抛光到精细的表

面光洁度，以便在随后的测试中可以监测表面裂纹长度2c。染料渗透剂可用于提高裂纹的可探测性。染

料渗透剂应该是一种不会导致环境辅助的缓慢裂纹扩展的类型。建议采用刚性弯曲夹具，以促进稳定的

裂纹扩展。弯曲夹具还应允许通过适当的显微镜设备直接观察拉伸表面的裂纹尺寸2c。

可以使用比7.2.4规定的更慢的位移速率。对于具有浅R曲线的材料，一旦裂纹开始亚临界扩展，可

能需要立即部分卸载（通过减少25%载荷）以避免断裂。

需要假设裂纹的形状和相应的Y因子。这些假设和理由应在报告中提供。例如，断口上的裂纹形状

可能与拉伸表面上测量的裂纹尺寸有关。

有关此方法的示例，请参阅参考资料[14]和[15]。对于透明材料，在裂纹扩展实验中，可以监测裂

纹深度。这种方法的一个例子是见参考文献[16]。

19

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BC

附录C

（资料性）

倒角修正

C.1.1如果倒角尺寸超过0.15mm，则倒角的断裂韧性应得到修正。倒角尺寸c，可以用带有刻度标记

的显微镜、照片分析或带有步进样品台的显微镜来测量。所有四个倒角都应测量，并使用平均倒角尺寸

为每个样品校正。

C.1.2表C.1列出了四个相等的倒角时的校正因子，Fc。样品两种取向因素实际上是相同的。只有当有

四个尺寸大致相等的倒角时，这些因素才是合适的。断裂韧性按下式进行修正：

KISC,corrected=FcKISC..........................................................................(C.1)

式中：

1/2

KISC,corrected——修正倒角后的断裂韧性，单位为兆帕每米0.5次方（MPa·m）；

1/2

KISC——未倒角修正断裂韧性，单位为兆帕每米0.5次方（MPa·m）；

Fc——表C.1的修正因子。

注：参考文献[17]导出的修正公式，是通过式（4）中最大弯曲应力项影响断裂韧性的计算。

单位为毫米

标引序号说明：

1——弯曲加载方向。

图C.1样品横截面

表C.13mm×4mm样品的修正因子

c/mmB=4，W=3时修正因子，FcB=3，W=4时修正因子，Fc

0.0801.0031.003

0.0901.0041.004

0.1001.0051.005

0.1101.0061.006

0.1201.0071.007

0.1301.0081.008

0.1401.0091.009

0.1501.0111.011

0.1601.0121.012

20

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0.1701.0141.014

0.1801.0151.015

0.1901.0171.017

0.2001.019