纺织品 铅释放量的测定-编制说明

一、工作简况

1、任务来源和起草单位

2020年11月19日，国标委发[2020]48号“国家标准化管理委员会关于下达2020年第

三批推荐性国家标准计划的通知”，《纺织品铅释放量的测定》（计划编号：20204027-T-608）

列入2020年推荐性国家标准制定计划，该标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分

技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口，必维申美商品检测（上海）有限公司等负责起草。

婴幼儿和儿童有啃咬衣服的习惯，纺织品的铅可在唾液中释放，易进入到婴幼儿和儿童

体内且在体内积聚，从而对人体的神经系统、肝功能、肾脏以及免疫系统等造成损害。防止

铅对儿童的危害，REACH法规附件XVII对能放入婴幼儿和儿童口中的产品以及可接触部件

中的铅限值为0.05%，同时铅释放量要求低于0.05µg/（cm2·h）。

目前，国内还没有采用人工唾液法检测纺织品中铅释放量的标准，本标准采用人工唾液

对纺织品及其附件中可能存在铅进行模拟迁移，采用电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收

光谱仪对释放出的铅进行测定。本标准建立适用于纺织品及其附件中铅释放量的检测，为提

升我国纺织行业产品质量、加强纺织品生态安全质量监控提供必要的技术支撑。

2、主要工作过程

2020年11月-2021年1月，成立起草小组，收集国内外有关文献和标准。

2021年2月-2021年7月，对国内外的分析检测标准进行对比分析，与合作单位进行技

术交流确定试验方案，对方法的可行性进行了论证。

2021年8月-2021年12月，根据试验方案，进行有关试验方法的条件选择和系统试验

验证工作，确定了试验方法，形成标准草案。

2022年1月-2022年4月，对相关试验数据和验证结论进行整理并形成标准草案征求意

见稿和编制说明征求意见稿。

二、标准编制原则

本标准是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准文件的结构和起草规

则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》以及GB/T27417-2017

《合格评定化学分析方法确认和验证指南》规定的要求进行编写。

本标准按照先进性、科学性和实用性相结合的原则进行编制，在对纺织产品特性充分了

解的基础上，广泛参考相关国内外标准及文献资料，建立适用的分析测试方法，征求行业内

1

的专家、学者以及技术人员的意见和建议。同时，密切联系实际，注重科学性和可操作性的

充分结合，以便于标准颁布后的推广和应用。

三、主要内容的确定

1方法原理

将用于测试铅释放量的试样放置于人工唾液中，用电感耦合等离子体发射光谱仪

（ICP-OES）或石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定萃取溶液中铅的浓度，结合试样面积计

算出试样的铅释放量。

2阳性试样收集

2.1纺织品

含铅白色机织面料。

2.2纺织附件

含铅PVC钮扣，黄色圆形铜片（CuZn39Pb3铅黄铜合金制备，直径1cm）和银灰色金属

钮扣等。

2.3阳性试样描述

用于前处理条件优化和协同验证的试样均为收集的阳性试样，通过均匀性和稳定性试验

可以满足试验要求。试样需密封保存。

3前处理条件的选择

3.1萃取容器的选择

带盖的容器，由非金属、无铅和耐硝酸材料组成，例如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯和聚

苯乙烯。带盖的容器的尺寸和形状需要选择，以最小测试溶液体积安全覆盖测试物品。为了

移除痕量的铅，容器和支撑物需要在稀硝酸（5%）中保存预处理至少4小时。酸清洗后，

用去离子水冲洗容器和支撑物并干燥。

3.2人工唾液的选择

目前我国对纺织品中铅元素在唾液环境下的迁移情况尚未有报道，而婴幼儿及儿童大多

有啃咬衣服的习惯，非常容易受到通过唾液迁移进入体内的有害物质的毒害。本标准方法采

用人工唾液为萃取试剂，研究纺织品中铅元素经唾液迁移进入人体的实际含量。

本标准采用GB/T18886-2019《纺织品色牢度试验耐唾液色牢度》中唾液溶液配制方

式，与欧盟EN16711-32019中方法相同（见表1）。

2

表1人工唾液组分

试剂质量组分g/L

磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）0.76

碳酸钾(K2CO3)0.53

氯化钾(KCl)0.75

氯化钠（NaCl）0.33

氯化钙（CaCl2·2H2O）0.15

氯化镁（MgCl2·6H2O）0.17

质量分数为1%的盐酸直到pH值达到（6.8±0.1）为止

3.3萃取液体积的选择

将试样放入试验容器中，每平方厘米试样分别添加0.5、1、2、3、5mL唾液溶液，容

器用盖子盖紧，以防止唾液溶液蒸发，并在（37±2）℃下放置在摇床上（60±5）min进行提

取，振动频率调整为（60±5）r/min。萃取溶剂体积的考察试验结果纺织品见图1、纺织品附

件（PVC钮扣）见图2。提取溶剂体积为0.5mL/cm2时，两类试样的铅提取量均较低，主

要原因是0.5mL/cm2的溶剂太少，不能完全浸没试样，当萃取溶剂达到1mL/cm2铅提取效

果较好。因此，综合考虑将提取溶剂体积定为1mL/cm2。

图1萃取液体积对纺织品铅释放量的影响图2萃取液体积对纺织品附件铅释放量的影响

3.4振荡时间的选择

将试样放入试验容器中，每平方厘米试样分别添加1mL唾液溶液，容器用盖子盖紧，

以防止唾液溶液蒸发，并在（37±2）℃下放置在摇床上，振动频率调整为（60±5）r/min，

振荡时间10、30、60、120和360min。振荡时间的考察试验结果：纺织品见图3、纺织品

附件（PVC钮扣）见图4。当振荡时间达60min，铅释放量趋于稳定，提取效果较好。因此，

综合考虑将振荡时间定为（60±5）min。

3

图3振荡时间对纺织品铅释放量的影响图4振荡时间对纺织品附件铅释放量的影响

3.5振荡频率的选择

将试样放入试验容器中，每平方厘米试样分别添加1mL唾液溶液，容器用盖子盖紧，

以防止唾液溶液蒸发，并在（37±2）℃下放置在摇床上，振荡时间（60±5）min，振荡频率

调整为0、10、30、60、90r/min。振荡频率的考察试验结果纺织品见图5、纺织品附件（PVC

钮扣）见图6。当振荡频率达60r/min，铅释放量趋于稳定，提取效果较好。因此，综合考

虑将振荡时间定为（60±5）r/min。

图5振荡频率对纺织品铅释放量的影响图6振荡频率对纺织品附件铅释放量的影响

3.6涂层试样磨损摸拟步骤的确认

纺织制品中某些金属附件，表面有金属镀层、清漆或塑料等涂层，若其在使用过程中磨

损或腐蚀，导致涂层破损或芯层暴露，可能会有铅元素释放风险。

为验证这上观点，试验验证：①采用GB/T30156条件，考察纺织品附件磨损对检测数

据的影响，不腐蚀仅磨损处理试样进行测试。②采用GB/T30156条件，考察纺织品附件腐

蚀对检测数据的影响，仅腐蚀不磨损处理试样进行测试。试样A（PVC钮扣）和试样B（铜

制按扣）是待测纺织品附件，图7和图8分别为其经不同前处理后的测试结果。

4

图7磨损和腐蚀对试样A铅释放量的影响图8磨损和腐蚀对试样B铅释放量的影响

（注：1为未前处理试样、2为仅磨损处理试样、3为仅腐蚀处理试样）

由图7可知，试样A和试样B磨损和腐蚀后的试样铅释放量检测值升高。由于试样经

磨损和腐蚀后涂层破损、芯层暴露导致试样内部的铅释放出来，导致试样的检测值升高。因

此，对于涂层制品，为保证使用周期中的产品安全性，应确保在至少两年正常或合理的可预

见使用条件下，其铅释放率不超过要求限值。在上述铅释放量检测程序之前，有必要对此类

试样按照磨损试验GB/T30156进行磨损和腐蚀处理。

4仪器分析条件确认

本方法中实验数据的参考仪器分析条件如下：

表2电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件

项目参数

入射功率1150W

辅助气流量1.0L/min

雾化气流量0.5L/min

冷却气流量12.0L/min

蠕动泵转速50r/min

观测高度15mm

220.3nm

分析谱线波长

261.4nm

表3石墨炉原子吸收光谱仪工作条件

项目参数

分析波长283.3nm

狭缝0.7nm

灯电流5mA

5

表4石墨炉程序升温工作条件

步骤温度/℃升温速率/s保持时间/s步骤

1110130250

21301530250

38501020250

41600050

5245013250

5方法验证

5.1电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）

5.1.1线性关系、检出限和定量限

按照本实验列出的仪器条件，将配制好的0.00µg/mL、0.02µg/mL、0.04µg/mL、

0.20µg/mL、0.40µg/mL、0.80µg/mL、1.00µg/mL的标准工作液依次进样分析。以铅元素浓

度（μg/mL）为横坐标，响应值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，方法线性

回归方程、线性相关系数见图9和表5。

图9铅元素浓度与响应值的线性关系（ICP-OES）

采用空白试验标准偏差法评估LOD（检出限，LOD=X+3s）和LOQ（定量限，

LOQ=X+10s），X为空白平均值，s为空白独立测试10次标准偏差。通过试样空白独立测

试10次，计算试样空白平均值（X）及标准偏差（s）。其中，铅元素在浓度范围内均具有

良好的线性关系，LOD和LOQ见表5。综合考虑不同实验室的仪器性能差异及国内外法规

6

限值要求，将文件中铅释放量的定量限定为0.02µg/（cm2·h）。

表5铅释放量线性关系、检出限和定量限

浓度范围相关系数检出限定量限

线性方程

（μg/mL）（R2）[µg/（cm2·h）][µg/（cm2·h）]

0.0~1.0Y=2037×C+0.58160.9990.003210.0132

5.1.2准确度和精密度

取不同材质的试样，添加铅标准溶液，进行加标回收试验，加标量为0.02μg/cm2、

0.10μg/cm2和1.00μg/cm2。每种材质的每个加标水平平均进行7次平行试验，计算加标回收

率和相对标准偏差（RSD），并以此评价方法的准确性和精密度，结果见表6。

由表6可知，3个水平在6种材质上的平均加标回收率在93.26%～107.65%之间，说明

方法的准确性较好。各种材质各个加标水平的7次平行试验的相对标准偏差在

1.03%~5.99%，表明方法的精密度较好。

表6加标回收率及精密度（ICP-OES）

试样铅元素加标量（μg/cm2）平均回收率（%）RSD（%）

0.0297.141.06

棉织物0.1098.411.29

1.0099.241.78

0.0296.411.09

羊毛织物0.1097.211.68

1.00100.232.10

0.0295.741.33

涤纶织物0.1099.942.45

1.00101.362.87

0.0294.232.06

白色PVC钮扣0.1099.543.34

1.00104.644.10

0.0293.261.15

铜质按扣0.1098.643.01

1.00103.695.22

7

0.0294.751.03

金黄色金属拉链0.1099.571.76

1.00107.655.99

5.2石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)

5.2.1线性关系、检出限和定量限

按照本实验列出的仪器条件，将配制好的0.00µg/mL、0.01µg/mL、0.02µg/mL、

0.04µg/mL、0.05µg/mL、0.08µg/mL、0.10µg/mL的标准工作液依次进样分析。以铅元素浓

度（µg/mL）为横坐标，响应值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，方法线性回归方

程、线性相关系数见图10和表7。

图10铅元素浓度与响应值的线性关系（GFAAS）

采用空白试验标准偏差法评估LOD（检出限，LOD=X+3s）和LOQ（定量限，

LOQ=X+10s），X为空白平均值，s为空白独立测试10次标准偏差。通过试样空白独立测

试10次，计算试样空白平均值（X）及标准偏差（s）。测得的LOD和LOQ见表7。综合

考虑不同实验室的仪器性能差异、国内外法规限值要求，将标准文本中铅释放量的定量限至

0.02µg/（cm2·h）。

表7铅释放量线性关系、检出限和定量限

浓度范围相关系数检出限定量限

线性方程

（μg/mL）（R2）[µg/（cm2·h）][µg/（cm2·h）]

0.00~0.10Y=3.04×C+0.0070.9980.001060.00286

5.2.2准确度和精密度

8

取不同材质的试样，添加铅标准溶液，进行加标回收试验，加标量为0.02μg/cm2、

0.04μg/cm2和0.10μg/cm2。每种材质的每个加标水平平均进行7次平行试验，计算加标回收

率和相对标准偏差，并以此评价方法的准确性和精密度，结果见表8。

由表8可知，3个水平在6种材质上的平均加标回收率在82.65%～110.32%之间，说明

方法的准确性较好。各种材质各个加标水平的7次平行试验的RSD在1.08%~4.61%，表明

方法的精密度较好。

表8加标回收率及精密度（GFAAS）

试样铅元素加标量（μg/cm2）平均回收率（%）RSD（%）

0.0287.421.25

棉织物0.0491.241.95

0.10101.542.31

0.0282.651.24

羊毛织物0.0493.122.59

0.10100.323.12

0.0283.451.08

涤纶织物0.0496.751.17

0.10108.772.06

0.0298.252.98

白色PVC钮扣0.04102.253.23

0.10104.994.07

0.0290.131.99

铜质按扣0.0492.432.26

0.10107.654.22

0.0288.752.02

黄色金属拉链0.04105.612.34

0.10110.324.61

6协同验证

验证试样为白色机织物（1#）、黄色圆片（2#）和银灰色金属钮扣（3#），送至6家独

立实验室进行测定。实验室间的协同验证结果见表11，重复性数据的变异系数（CV值）在

20%以下，表明方法具有良好的实验室间重现性。

9

表11协同验证结果

检测结果（单位：（2））

试样µg/cm·h变异系数

仪器方法

编号

实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室6平均CV（%）

ICP-OES0.778/0.8000.8750.9200.8970.8547.7

1#

GFAAS/1.0780.7720.9420.8000.8540.88915.9

ICP-OES0.050/0.0460.0450.0500.0470.0485.5

2#

GFAAS/0.046/0.0430.0400.0530.0466.6

ICP-OES0.500/0.6770.6000.6100.6190.60112.1

3#

GFAAS/0.6520.7860.6970.6040.6350.67511.5

注：“/”代表未测定

四、与国际国外同类标准水平的对比情况

国外相关标准有EN16711-3：2019，其方法为将用于测试铅释放量的试样置于人工唾液

中一小时，用电感耦合等离子体发射光谱仪或石墨炉原子吸收光谱仪测定溶液中铅的浓度，

结合试样面积计算出试样的铅释放量。本标准的方法与EN16711-3：2019技术水平相当，两

份标准的检测原理和关键检测参数保持一致，但试样经人工唾液萃取的温度略有差异，EN

16711-3：2019萃取温度采用（40±2）℃，本标准中萃取温度采用（37±2）℃，更加接近人

体体温，其次本标准给出了具体的操作过程及仪器参数，更加细化。

五、与有关标准之间的关系

我国纺织品中铅元素检测有关的国家标准有GB/T30157-2013《纺织品总铅和总镉含量

的测定》和GB/T17593《纺织品重金属的测定》。其中，GB/T30157-2013《纺织品总铅

和总镉含量的测定》中试样采用浓酸消解，消解后的溶液经稀释定容后用电感耦合等离子体

发射光谱仪或原子吸收分光光度计测定。而GB/T17593《纺织品重金属的测定》中试样

用酸性汗液进行萃取，用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收分光光度计测定。

本标准中试样采用人工唾液进行萃取，用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收分光

光度计测定，建立了纺织品及其附件中铅释放量的测定方法，该法可以满足对可被婴幼儿和

儿童放入口中的纺织品及其附件的检测。

六、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准发出XX份意见函，共收到XX家单位的意见回函，回函并有建议或意见的单

位数为XX家，其他均为赞成，无重大分歧意见，未采纳意见均作出详细说明。

七、国家标准作为推荐性国家标准的建议

本标准作为推荐性国家标准上报。

10

八、贯彻国家标准的要求和措施建议

无

九、废止现行有关标准的建议

无

十、其他

本标准不涉及国内外相关专利问题。

11

一、工作简况

1、任务来源和起草单位

2020年11月19日，国标委发[2020]48号“国家标准化管理委员会关于下达2020年第

三批推荐性国家标准计划的通知”，《纺织品铅释放量的测定》（计划编号：20204027-T-608）

列入2020年推荐性国家标准制定计划，该标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分

技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口，必维申美商品检测（上海）有限公司等负责起草。

婴幼儿和儿童有啃咬衣服的习惯，纺织品的铅可在唾液中释放，易进入到婴幼儿和儿童

体内且在体内积聚，从而对人体的神经系统、肝功能、肾脏以及免疫系统等造成损害。防止

铅对儿童的危害，REACH法规附件XVII对能放入婴幼儿和儿童口中的产品以及可接触部件

中的铅限值为0.05%，同时铅释放量要求低于0.05µg/（cm2·h）。

目前，国内还没有采用人工唾液法检测纺织品中铅释放量的标准，本标准采用人工唾液

对纺织品及其附件中可能存在铅进行模拟迁移，采用电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收

光谱仪对释放出的铅进行测定。本标准建立适用于纺织品及其附件中铅释放量的检测，为提

升我国纺织行业产品质量、加强纺织品生态安全质量监控提供必要的技术支撑。

2、主要工作过程

2020年11月-2021年1月，成立起草小组，收集国内外有关文献和标准。

2021年2月-2021年7月，对国内外的分析检测标准进行对比分析，与合作单位进行技

术交流确定试验方案，对方法的可行性进行了论证。

2021年8月-2021年12月，根据试验方案，进行有关试验方法的条件选择和系统试验

验证工作，确定了试验方法，形成标准草案。

2022年1月-2022年4月，对相关试验数据和验证结论进行整理并形成标准草案征求意

见稿和编制说明征求意见稿。

二、标准编制原则

本标准是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准文件的结构和起草规

则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》以及GB/T27417-2017

《合格评定化学分析方法确认和验证指南》规定的要求进行编写。

本标准按照先进性、科学性和实用性相结合的原则进行编制，在对纺织产品特性充分了

解的基础上，广泛参考相关国内外标准及文献资料，建立适用的分析测试方法，征求行业内

1

的专家、学者以及技术人员的意见和建议。同时，密切联系实际，注重科学性和可操作性的

充分结合，以便于标准颁布后的推广和应用。

三、主要内容的确定

1方法原理

将用于测试铅释放量的试样放置于人工唾液中，用电感耦合等离子体发射光谱仪

（ICP-OES）或石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定萃取溶液中铅的浓度，结合试样面积计

算出试样的铅释放量。

2阳性试样收集

2.1纺织品

含铅白色机织面料。

2.2纺织附件

含铅PVC钮扣，黄色圆形铜片（CuZn39Pb3铅黄铜合金制备，直径1cm）和银灰色金属

钮扣等。

2.3阳性试样描述

用于前处理条件优化和协同验证的试样均为收集的阳性试样，通过均匀性和稳定性试验

可以满足试验要求。试样需密封保存。

3前处理条件的选择

3.1萃取容器的选择

带盖的容器，由非金属、无铅和耐硝酸材料组成，例如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯和聚

苯乙烯。带盖的容器的尺寸和形状需要选择，以最小测试溶液体积安全覆盖测试物品。为了

移除痕量的铅，容器和支撑物需要在稀硝酸（5%）中保存预处理至少4小时。酸清洗后，

用去离子水冲洗容器和支撑物并干燥。

3.2人工唾液的选择

目前我国对纺织品中铅元素在唾液环境下的迁移情况尚未有报道，而婴幼儿及儿童大多

有啃咬衣服的习惯，非常容易受到通过唾液迁移进入体内的有害物质的毒害。本标准方法采

用人工唾液为萃取试剂，研究纺织品中铅元素经唾液迁移进入人体的实际含量。

本标准采用GB/T18886-2019《纺织品色牢度试验耐唾液色牢度》中唾液溶液配制方

式，与欧盟EN16711-32019中方法相同（见表1）。

2

表1人工唾液组分

试剂质量组分g/L

磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）0.76

碳酸钾(K2CO3)0.53

氯化钾(KCl)0.75

氯化钠（NaCl）0.33

氯化钙（CaCl2·2H2O）0.15

氯化镁（MgCl2·6H2O）0.17

质量分数为1%的盐酸直到pH值达到（6.8±0.1）为止

3.3萃取液体积的选择

将试样放入试验容器中，每平方厘米试样分别添加0.5、1、2、3、5mL唾液溶液，容

器用盖子盖紧，以防止唾液溶液蒸发，并在（37±2）℃下放置在摇床上（60±5）min进行提

取，振动频率调整为（60±5）r/min。萃取溶剂体积的考察试验结果纺织品见图1、纺织品附

件（PVC钮扣）见图2。提取溶剂体积为0.5mL/cm2时，两类试样的铅提取量均较低，主

要原因是0.5mL/cm2的溶剂太少，不能完全浸没试样，当萃取溶剂达到1mL/cm2铅提取效

果较好。因此，综合考虑将提取溶剂体积定为1mL/cm2。

图1萃取液体积对纺织品铅释放量的影响图2萃取液体积对纺织品附件铅释放量的影响

3.4振荡时间的选择

将试样放入试验容器中，每平方厘米试样分别添加1mL唾液溶液，容器用盖子盖紧，

以防止唾液溶液蒸发，并在（37±2）℃下放置在摇床上，振动频率调整为（60±5）r/min，

振荡时间10、30、60、120和360min。振荡时间的考察试验结果：纺织品见图3、纺织品

附件（PVC钮扣）见图4。当振荡时间达60min，铅释放量趋于稳定，提取效果较好。因此，

综合考虑将振荡时间定为（60±5）min。

3

图3振荡时间对纺织品铅释放量的影响图4振荡时间对纺织品附件铅释放量的影响

3.5振荡频率的选择

将试样放入试验容器中，每平方厘米试样分别添加1mL唾液溶液，容器用盖子盖紧，

以防止唾液溶液蒸发，并在（37±2）℃下放置在摇床上，振荡时间（60±5