《钠盐电解质联产氟化钠》

ICS71.060.50

CCSG12

SDSCCE

山东化学化工学会团体标准

T/SDSCCEXXXX—XXXX

钠盐电解质联产氟化钠

Combinedproductsofsodiumfluoridefromsodiumsaltelectrolyte

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东化学化工学会发布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

钠盐电解质联产氟化钠

1范围

本文件规定了钠盐电解质联产氟化钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、

贮存等。

本文件适用于在生产钠盐电解质产品时产生的氟化钠，仅用于工业生产。

分子式：NaF

CAS号：7681-49-4

相对分子质量：41.99（按2022年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

YS/T535.1-2009氟化钠化学分析方法第1部分：湿存水含量的测定重量法

YS/T535.5-2009氟化钠化学分析方法第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法

YS/T535.7-2009氟化钠化学分析方法第7部分：酸度的测定中和法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

外观：白色粉末、无可见机械杂质。

钠盐电解质联产氟化钠应符合表1的要求。

表1技术要求

项目指标

氟化钠（NaF），/%≥98.5

干燥减量，/%≤1.0

碳酸盐（以CO3计）,/%≤0.3

硫酸盐（以SO4计）,/%≤0.2

酸度（以HF计），/%≤0.1

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5试验方法

一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的规定制备。

外观的测定

取适量试样置于白色瓷盘或表面皿上，在自然光或日光灯下目视观察。

氟化钠含量的测定

5.3.1方法提要

样品用纯水溶解，采用离子色谱外标法测定氟化钠含量。

5.3.2试剂

5.3.2.1水：符合GB/T6682中的一级水规格。

5.3.2.2碳酸钠：优级纯。

5.3.2.3碳酸氢钠：优级纯。

5.3.2.4氟化钠：基准试剂。

5.3.3仪器

5.3.3.1离子色谱仪，配电导检测器。

5.3.3.2电子天平：精度0.0001g。

5.3.3.3水系滤膜：50mm×0.45μm。。

5.3.3.4容量瓶：50mL、100mL。

5.3.3.5注射器：1mL。

5.3.4色谱分析条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目要求

色谱柱具有常规分离效果的阴离子色谱柱

抑制器连续自动电解再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置

进样量/μL20

检测器电导检测器

流动相碳酸钠/碳酸氢钠水溶液

流动相流速/（mL/min）0.7

5.3.5分析步骤

5.3.5.1流动相的配制

3

T/SDSCCEXXXX—XXXX

称量0.2160g碳酸钠，0.0840g碳酸氢钠（精确至0.0001g）于1L容量瓶中，加入纯水定容，超声溶

解，水系滤膜过滤。

5.3.5.2溶液配制

标准溶液配制：称取0.2210g氟化钠基准试剂（干燥至恒重）（精确至0.0001g）于100mL容量瓶

中，用纯水稀释溶解，定容；再移取1mL上述溶液于100mL容量瓶中，用纯水稀释定容。

试样溶液配制：称取0.2210g试样（干燥失重样品）（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用纯

水稀释溶解，定容；再移取1mL上述溶液于100mL容量瓶中，用纯水稀释定容。

5.3.5.3测定

根据仪器操作规程，待仪器稳定后，依次测定空白（纯水）、标准溶液、试样溶液，分别记录各样

品中氟离子的峰面积。

5.3.5.4结果计算

氟化钠的质量分数1，数值以%表示，按公式（1）计算：

퐴푇×푀푆×41.99

1=×100%·······························································(1)

퐴푆×푀푇×18.998

式中：

AT——试样溶液所得谱图中氟离子的峰面积；

AS——标准溶液所得谱图中氟离子的峰面积；

MS——标样溶液氟化钠的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

MT——试样溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）。

5.3.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

干燥减量的测定

称取1g（精确至0.0001g）试样，按YS/T535.1-2009的规定进行测定，干燥时间为4h。

碳酸盐的测定

5.5.1方法提要

试样用水溶解,以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至橙红色为终点。

5.5.2试剂

5.5.2.1无二氧化碳水。

5.5.2.2盐酸标准滴定溶液：c（HCl）≈2mol/L。

5.5.2.3盐酸标准滴定溶液：c（HCl）≈0.1mol/L。

5.5.2.4酚酞指示剂：10g/L。

5.5.2.5甲基橙指示液：1g/L。

5.5.3设备

5.5.3.1微量滴定管：50mL，分度值0.05mL。

5.5.3.2具塞锥形瓶：250mL。

5.5.4分析步骤

4

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称取2~5g试样（精确至0.0001g）置于干燥的250mL锥形瓶中，加入纯水25mL，加酚酞指示剂15

滴，在密封条件下，用2mol/L的盐酸溶液滴定至溶液为淡红色（接近终点），改用0.1mol/L的盐酸标

准溶液滴定至淡红色消失。滴加甲基橙指示剂1~2滴，用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至橙红色，记录

用甲基橙指示剂消耗盐酸标准溶液的体积V。

5.5.5结果计算

酸度的质量分数2，数值以%表示，按公式（2）计算：

푉푐×0.0600

2=×100%··································································(2)

푚

式中：

V——甲基橙变色所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——盐酸标准滴定溶液的浓度，0.1mol/L；

m——试样的质量，单位为克（g）；

0.0600——于1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的碳酸根的质量。

5.5.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

硫酸盐的测定

按YS/T535.5-2009的规定进行测定。

酸度的测定

按YS/T535.7-2009的规定进行测定。

6检验规则

产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，主要为出厂检验。

6.1.1外观、氟化钠含量、干燥失重、碳酸盐、硫酸盐、酸度为出厂检验项目，应逐批进行检验。

以用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的均匀产品为一批，每批产品不

超过10t。

产品按GB/T6678的规定确定采样单元数，按GB/T6679的规定进行采样。采样时，扒开表面厚

5cm产品，用取样器自中心垂直插入料层深度的3/4处采样，采样总量不少于1000g，分装于两个清洁、

干燥取样袋内，并贴上取样标签，注明：产品名称、批号或生产日期、批量、采样日期、采样者姓名。

一袋用于质量检验，一袋留存备查。

检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本

文件要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果有一项指标不符合文件要

求时，则整批产品应做不合格处理。

7标志和随行文件、包装、运输及贮存

标志和随行文件

7.1.1产品包装袋外应印刷牢固、清晰的标志，内容包括：

a)生产厂名称；

b)厂址；

c)产品名称；

5

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d)商标；

e)生产日期；

f)批号；

g)GB190规定的“毒性物质”；

h)本文件编号；

i)净含量等。

7.1.2每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：

a)生产厂名称；

b)产品名称；

c)生产日期；

d)批号；

e)产品质量检验结果或检验结论；

f)本文件编号等。

包装

产品采用内衬聚乙烯塑料薄膜袋的塑料编制袋包装，每袋净含量25kg或根据用户需求包装。

运输

产品在运输过程中，应注意防止日晒、雨淋，保持包装完好。

贮存

应贮存在阴凉、干燥、通风良好处，防止日晒、雨淋，远离火源及其他危险物品。

6

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东化学化工学会提出。

本文件由山东化学化工学会归口。

本文件起草单位：

本文件主要起草人：

I

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钠盐电解质联产氟化钠

1范围

本文件规定了钠盐电解质联产氟化钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、

贮存等。

本文件适用于在生产钠盐电解质产品时产生的氟化钠，仅用于工业生产。

分子式：NaF

CAS号：7681-49-4

相对分子质量：41.99（按2022年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

YS/T535.1-2009氟化钠化学分析方法第1部分：湿存水含量的测定重量法

YS/T535.5-2009氟化钠化学分析方法第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法

YS/T535.7-2009氟化钠化学分析方法第7部分：酸度的测定中和法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

外观：白色粉末、无可见机械杂质。

钠盐电解质联产氟化钠应符合表1的要求。

表1技术要求

项目指标

氟化钠（NaF），/%≥98.5

干燥减量，/%≤1.0

碳酸盐（以CO3计）,/%≤0.3

硫酸盐（以SO4计）,/%≤0.2

酸度（以HF计），/%≤0.1

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5试验方法

一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的规定制备。

外观的测定

取适量试样置于白色瓷盘或表面皿上，在自然光或日光灯下目视观察。

氟化钠含量的测定

5.3.1方法提要

样品用纯水溶解，采用离子色谱外标法测定氟化钠含量。

5.3.2试剂

5.3.2.1水：符合GB/T6682中的一级水规格。

5.3.2.2碳酸钠：优级纯。

5.3.2.3碳酸氢钠：优级纯。

5.3.2.4氟化钠：基准试剂。

5.3.3仪器

5.3.3.1离子色谱仪，配电导检测器。

5.3.3.2电子天平：精度0.0001g。

5.3.3.3水系滤膜：50mm×0.45μm。。

5.3.3.4容量瓶：50mL、100mL。

5.3.3.5注射器：1mL。

5.3.4色谱分析条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目要求

色谱柱具有常规分离效果的阴离子色谱柱

抑制器连续自动电解再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置

进样量/μL20

检测器电导检测器

流动相碳酸钠/碳酸氢钠水溶液

流动相流速/（mL/min）0.7

5.3.5分析步骤

5.3.5.1流动相的配制

3

T/SDSCCEXXXX—XXXX

称量0.2160g碳酸钠，0.0840g碳酸氢钠（精确至0.0001g）于1L容量瓶中，加入纯水定容，超声溶

解，水系滤膜过滤。

5.3.5.2溶液配制

标准溶液配制：称取0.2210g氟化钠基准试剂（干燥至恒重）（精确至0.0001g）于100mL容量瓶

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