微 定量测量类综合实验-2024年高考化学考点微含答案

微专题定量测量类综合实验-2024年高考化学考点微专题

微专题定量测量类综合实航

［考情分析）

I题目曰（2023•山东・统考高考真题）三氯甲硅烷（SiHCg是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸

A

点为31.8℃,熔点为—1265C,易水解。实验室根据反应Si+3〃&=$“我%+也，利用如下装置制备

S让f。%粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题:

⑴制备班收功时进行操作：（i）……；（过）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（运）通入及口，一段时间后

接通冷凝装置，加热开始反应。操作（i）为;判断制备反应结束的实验现象是。图示装置

存在的两处缺陷是O

⑵已知电负性Cl>H>S3SiHCh在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。

（3）采用如下方法测定溶有少量HC7的SiHCh纯宜。

小19样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作:①，②•（填M操作名

称），③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为"29,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为

（填标号）。测得样品纯度为（用含馆2的代数式表示）。

一、定量型实验题的解题流程

细审题：!实验原理可从题给的化学情境（或题目所给的实验

:目的）并结合元素化合物的有关知识获取。在此基

明确实验

;础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确I

目的、原理:定符合实验目的、原理的实验方案

根据由实验原理确定的实验方案中的实验过程，

确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的

要点，清楚实验操作的先后顺序

a;若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认

真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目

;的和原理，分析它们在实验中的作用

H”而］:在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现

得出正确的象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分

实验基金k：析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式

二、定量测定中的相关计算

i.常用的计算公式

⑴仁奇,河=?"=亍一令"用㈤

该物质的质量

（2）物质的质量分数（或纯度）=X100%

混合物的总质量

产品的实验产量

（3）产品产率=X100%

产品的理论产量

参加反应的原料量

（4）物质的转化率=X100%

加入原料的总量

2.常用的计算方法一一关系式法

关系式法常用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算

错误,并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系;在多步反应中，若第一步

反应的产物,是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式,将该物质作为“中介”，找出己知物质和所求物质之

间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求气质之间的关系式。

3.热量定・分析法

在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其

可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都

可以用热重法来研究物质的组成与变化。

热重计算法:根据热重曲线上的失重量，由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。

一、物质组成计算的常用雄

i.物质含■计算

根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量，即可得出其

含量。

2.确定物质化学式的计算

①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。

②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。

③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。

④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比

3.端重曲线计算

①设晶体为ImoL

②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。

③计算每步的m余，馆余=固体残留率。

mimol晶体质量

④晶体中金属质量不减少，仍在山余中。

⑤失重后的残留物一般为金属氧化物，由质量守恒得小。，由九金属:打。即可求出失重后物质的化学式

4.多步演定计算

复杂的滴定可分为两类：

(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计

算出第一步滴定的反应物的物质的量

(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入

的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量

二、定量实验数据的测定方法

1.沉淀法:先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀质量,再进行计算。

2.测气体体积法:对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置。

②量气时应注意的问题。

a.量气时应保持装置处于室温状态。

b.读数时要特别注意消除"压强差"，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平,如上图(I)(IV)应使量

气管左侧和右侧的液面高度保持相平。

3.测气体质■:法：

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量,然后进行相关

计算。

4.清定法：

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

5.热量法：

是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及

其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相联系的信息。

热重法的特点是定量性强,能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化,都

可以用热重法来研究物质的组成与变化。

三、实验数据蹄选与处理策略

对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：

一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g,若精确度值超过了这个范

围,说明所得数据无效；

二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；

三看反应是否完全,是否是不足量反应物作用下所得的数据,只有完全反应时所得的数据才能应用；

四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；

五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。

四、实验数据的采集方法

实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲,固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

1.称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天

平，可精确到0.0001g。

2.测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验如中和滴

定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度

的溶液，一般不用于量取液体的体积。

3.气体除了可以测量体积外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出

气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。

4.用广范pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或

07r的物质的量浓度。

为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行

实验,重复测定2~3次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴

定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于"离群"数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为

数据"离群"的原因可能是操作中出现了较大的误差。

五、中和清定拓展类综合实验

把握酸碱中和滴定的“五考"

1.“考”建仪器

酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹（带铁架台）、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管（包括量

程）,滴定管的检漏、洗涤和润洗,滴定管的正确读数方法等。

2.“考”操作步既

⑴滴定前的准备:查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数；

（2）注定:移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；

（3）计算。

3.“考”指示剂的选择

⑴强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酥；

（2）若反应生成的强酸弱碱溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂（甲基橙），若反应生成强碱弱酸盐,溶液

呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂（酚醐）。

（3）石蕊溶液因颜色变化不明显,且变色范围过宽，一般不作指示剂。

4.“考”误差分析

写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响,切忌死记硬背结论。此外对读数

视线问题要学会画图分析。

5.“考”好处理

实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据（指

与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

趣良7（2023•全国•统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置（部分装置

略）对有机化合物进行C、H元素分析。

回答下列问题：

（1）将装有样品的Pt用烟和CuO放入石英管中,先，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检

查。依次点燃煤气灯，进行实验。

⑵。2的作用有。CuO的作用是（举1例，用化学方程式表示）。

（3）c和d中的试剂分别是、（填标号）-c和d中的试剂不可调换,理由是。

A.CaCl2B.NaCl

C.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2sO3

（4）Pi珀埸中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：o取下c和d管称重。

（5）若样品CxHyOz为0.0236g,实验结束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相

对分子量为118，其分子式为。

基展练）

［题目|1（2023上・甘肃张掖•高三甘肃省民乐县第一中学校考阶段练习）过氧化钙（。&。2）可用于治理赤潮、

应急供氧等。2.769。&。2-8g。样品（含杂质）受热分解过程的热重曲线（样品质量随温度变化曲线，在

140℃时恰好完全脱水，杂质受热不分解）如图所示。已知:过氧化钙常温下干燥品很稳定，在3501时能迅

速分解。

，工

下列说法不正确的是

A.CaO2能与水发生反应，反应的化学方程式为2GaC>2+2也。=2Ca（OH）2+O2T

B.该样品中Ga。2的含量约为26.09%

C.在60℃时，CaO2-XH2O中①=3

D.在35CTC时，剩余的固体（杂质除外）的化学式为Ga。

J（2023上•山西晋城•高三晋城市第一中学校校考期中）为确定"2O3和。〃混合物的组成（假设混合

均匀），某兴趣小组称取五份不同质量的样品，分别投入30.0mL某浓度的稀硫酸中。充分反应后,每组样

品剩余固体的质量与原样品质量的关系如图所示。下列说法不正确的是

6

|^xx***a（|.76.0.64）

■1上111“11，上111上■iLial

0I234S6789I0

叫丫川卜

+3+3+2+2+

A.各组样品均发生反应：Fe2O3+6H=2Fe+3H2O>2Fe+C^=2Fe+C7i

B.1.76g样品充分反应后,溶液中一定存在Fe2+和。?+，一定不存在Fe3+

C.该混合物中n（Fe2O3）：n{Cu）=3:1

D.稀硫酸的浓度为1.5TRO1ZT

逾耳3（2023上•河北石家庄•高三石家庄精英中学期中）某活动小组为测定样品中NaBM的纯度，设计了如

下的实验步骤：

步骤，:取5.0gNaB区样品（杂质不参与反应），将样品溶于溶液后配成500mL溶液，取25.00mL置

于碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol/L的KI。,溶液充分反应（反应为SNaBH^KIO^3NaBO2+4KI

+6即）；

步骤2：向步骤1所得溶液中加入过量的KZ溶液,用稀硫酸调节pH,使过量AZ。转化为3冷却后在暗处

放置数分钟；

步骤3：向步骤2所得溶液中加入某种缓冲溶液调pH至5.0,加入几滴指示剂，用0.1000mol/L的Na2S2O3

标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为20.70mL（反应为A+2MI2s2。3=2NaI+Na^SQ。«

下列说法正确的是

A.NaBH,中H元素化合价为+1价

B.步骤2反应的离子方程式为+「+6H+=I2+3H2O

C.步骤3中加入几滴酚酸作指示剂

D.样品中闲砌的纯度为64.47%

题目©（2023・湖北•统考高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：

（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为，装置B的作用为o

1螃

⑵铜与过量同。2反应的探究如下:

实验②中。“溶解的离子方程式为;产生的气体为。比较实验①和②，从氧化还原角度说

明H+的作用是0

（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在

惰性氛围下加热，mgX完全分解为叼黑色氧化物¥,旦=X的化学式为。

（4）取含X粗品0.0500g（杂质不参加反应）与过量的酸性KT完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指

示剂,用0.1000m。〉2/1即2s2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2s2O3标准溶液15.00mL。（已知：

2Oi?++4T=2CUII+I2,I2+2S2C^-^2厂+SQ『）标志滴定终点的现象是，粗品中X的相对含量

为。

（2023上•浙江•高三校联考阶段练习）M、Cb均是重要的战略性金属。从处理后的矿石硝酸浸取液

（含N俨、。。2+、胸2+）中,利用氨浸工艺可提取脑、Cb,并获得高附加值化工产品。工艺流程如下：

氨性溶液

硝酸浸活性Mg。，

气体A

取液调pH至9.0

I

NiCl2-4H2O

已知:①氨性溶液由MO、（岫4）2$。3和（9）2。。3配制。

②常温下，刖2+、CO2\。。3+均可与.形成可溶于水的配离子。

③常温下，K^NH3-H2O）=ICT，

④CO（OH）2易被空气氧化为Co（07/）30

请回答下列问题：

⑴“析晶”过程中通入的酸性气体A为。

（2）下列说法正确的是o

A.步骤I的活性强。也可替换成稀氨水，不影响后续主要产物及高附加值化工产品的生产

B.步骤n,过滤得到的滤泥主要含胸（OH）2、M（OH）2、Co9H）3等

C.步骤VI,热解所得的固体氧化物为皿O

D.常温下，pH=9.0的氨性溶液中，C（NH3-H2O）>c（W）

⑶“氨浸”时，由Co（OH）3转化为［Co（N4）6产的离子方程式为0

（4）测定产品Co。。的纯度。

准确称取0.600g样品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5,滴加指示剂&

0r5溶液（Ag2a为红色沉淀）。在不断摇动下，用0.1000机。//一49及。3标准溶液滴定（假设杂质不参

加反应）。平行测试3次，平均消耗AgNOs标准溶液22.50mLo

①达到滴定终点的现象为o

②产品CoCl2的质量分数为0

③测定CF过程中若溶液pH过低，会使CoCl2的质量分数偏低，其可能的原因是。

［提升练）

,题亘1（2023上•山东•高三校联考期中）某化学研究小组,用杂铜（含有较多杂质的铜粉）,通过不同的途径

制取胆矶并测定胆研(CuSOa-nH2O)中结晶水的n值,实验过程如下:

浓硫酸，加热

稀硫酸，加热，通氧气

胆矶(CuSO4-nH2O)中结晶水九值的测定步骤如下：

i.称量用■烟的质量，记为mg；

H.称量生烟和胆矶的质量，记为mag；

Hi.加热、冷却、称量用'期和固体的质量，记为7n3g；

iv.再次加热、冷却、称量用烟和固体的质量，记为m4g(注:上述过程无CuSO4分解)o

在胆矶((CuSO4•九Hz。)中结晶水八值的测定实验中，下列不规范操作会导致测定结果偏大的是

A.加热后放在空气中冷却B.胆矶晶体的颗粒较大

C.加热温度过高D.粉末未完全变白就停止加热

［题目|2(2023上•山东烟台•高三统考期中)在含单质碘的KZ溶液中存在可逆反应：A(aq)+「(aq)WTT

(aq)，为测定该反应的平衡常数K进行如下实验,实验步骤如下：

1

①在装有400mL0.01mol-IT的KT溶液的碘量瓶中加入足量12,充分搅拌溶解,待过量的固体碘沉于瓶底

后，取42.5mL上层清液,用57nLec。萃取,充分振荡、静置、分液，得到42.5mL萃取后的水溶液、5皿?〜

溶液。

②取萃取后的5mLl2〜CCl4溶液于碘量瓶中,加水充分振荡,再加入质量分数为0.01%加溶液,充分振荡

1

后，静置5分钟,注入4mL0.2%的淀粉溶液，用cmol-IT的Na2S2O3标准溶液滴定,平行滴定3次,平均消

耗V1rnLNa2s2O3溶液。

1

③将萃取后的水溶液42.5mL移入碘量瓶中，注入4mL0.2%的淀粉溶液，用cmol-IT的Mz2s2。3标准溶

液滴定，平行滴定3次，平均消耗V2mLNa.zS.Q3溶液。

已知：⑴2Na2s2。3+/2=2防2$4。6+2丽/；⑵厂与g难溶于；⑶达到溶解平衡后，为在Ct4层和水

层中的分配比cQ)CCljC㈤以。为85:1

I2(aq)+r(aq^I^aq)的平衡常数K计算正确的是

A850(1014-14)口850(10cI4-cI4)

%(8.5+cU—10c%)V；(8.5+cI4-10c14)

20KT70MD20c——170c%

■14(1.7+17cI4-2cI4)-U(L7+17cU—2c%)

〔题目3(2023上•新疆喀什・高三兵团第三师第一中学校考阶段练习)菠萝“扎嘴”的原因之一是菠萝中含有

一种难溶于水的草酸钙针晶。隔绝空气条件下，16.4。草酸钙晶体（CaGOr2H2。）受热分解过程的热重曲

线（剩余固体质量随温度变化的曲线）如图所示，下列说法错误的是

固体质量/g

CaCO-2HO

16.4242

12.8N

10.0(

I

L

.6I

°200520940温度/℃

A.草酸钙晶体中碳元素的化合价为+3价

B.物质加■的化学式为CaC^-^O

C.温度由200~520七阶段,反应的化学方程式为CaC2O^CaCO3+CO]

D.温度高于940七,所得物质X的俗名为生石灰

题目切（2023•重庆•统考高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭（由

煤样制得）反应的的转化率a来表示。研究小组设计测定a的实验装置如下：

体

r气

-►

焦

炭

足量Ba（OH）2溶液足量银氨溶液

IIIII

（1）装置I中，仪器a的名称是；b中除去的物质是（填化学式）。

（2）①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，该过程称为0

②装置II中，高温下发生反应的化学方程式为。

③装置皿中，先通入适量的气体X,再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成

的固体质量计算心

i.d中的现象是=

ii.e中生成的固体为Ag,反应的化学方程式为。

观d和e的连接顺序颠倒后将造成a（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

iiii.在工业上按照国家标准测定a：将干燥后的。。2（含杂质M的体积分数为n）以一定流量通入装置II反

应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中的体积分数为小，此时&的表达式为=

:题目|5（2023上•福建福州•高三福建省福州第一中学校考开学考试）亚硝酰硫酸（NOSO®主要用于染料、

医药等工业,是一种浅黄色、遇水易分解的固体，但溶于浓硫酸后并不分解。某实验小组将在人中产生的

SO2通入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中制备亚硝酰硫酸,并测定产品的纯度。

10

（1）仪器X的名称为；

（2）按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为（填仪器接口字母）。

（3）①装置B中发生反应的化学方程式为o

②开始时反应缓慢,待生成少量NOSO4H后,温度变化不大，但反应速率明显加快，其可能原因是0

（4）装置B中维持反应体系温度不高于20℃的主要原因是0

（5）测定产品的纯度:称取4.5g产品放入锥形瓶中，加入100.00mLO.lOmol/L的溶液和适量风

SO」,摇匀,再将溶液加热至60~701（使生成的HNO3挥发逸出），冷却至室温，然后用0.20mol/L的Na2C2

标准溶液滴定至终点，消耗Na2G5溶液的体积为25.00mLo

已知：2KMT1O4+5NOSO4H+2H2。=K2so丛2MT1SO4+5HNO3+2H2so4,^KMnO^VO4

=K2SO4+2MnSO4-hl0CO2+5Na2SO4+8H2Oo

①滴定终点的现象为O

②该产品的纯度为％（保留小数点后一位）。

:题目|6（2023上•黑龙江哈尔滨•高三哈九中校考期中）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐

的含量，设计实验如下：

①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水;锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液并预加0.30mL

O.OlOOOmol•厂的碘标准溶液，搅拌。

②以0.2乙•min-】流速通氮气,再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消

耗了1.00mL碘标准溶液。

③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。

④用适量NazSQ替代香菇样品，重复上述步骤，测得5。2的平均回收率为95%。回答下列问题：

（1）装置图中仪器6的名称为，侧管c的作用是。

（2）三颈烧瓶适宜的规格为（填标号）。

A.250mLB.500mLC.1000mL

（3）滴定从下列选项选择合适操作并排序：蒸储水洗涤一加入标准液3~5mLt一准备开始滴定（润

洗操作只进行一次）。

a.加液至“0”刻度以上2~3mL处

b，倾斜转动滴定管,使液体润湿滴定管内壁

c.调整液面至“0”刻度，记录读数

d.右手握住滴定管，左手打开活塞快速放液

e.控制活塞,将洗涤液从滴定管下部放出

（4）滴定管使用前首先要o

（5）滴定终点判断依据为o

（6）下列关于滴定的操作及分析,不正确的是

A.0.30mL标准碘溶液可以用量筒量取B.滴定时要适当控制滴定速度

C.滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化D,滴定管尖嘴可以碰触锥形瓶内壁

E.终点读数时如果俯视测量结果将偏高

（7）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

（8）该样品中亚硫酸盐含量为mg-kgT（以SO2计,结果保留三位有效数字）。已知:滴定反应的离

子方程式为I2+SO2+2H2O=2厂+4H++SO广。

微专题定量测量类综合实航

1考情分析）

［题目［）（2023・山东•统考高考真题）三氯甲硅烷（SiHCg是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸

A

点为31.8℃,熔点为—1265C,易水解。实验室根据反应Si+3〃&=$“我%+也，利用如下装置制备

S让f。%粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题:

⑴制备班收功时进行操作：（i）……；（过）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（运）通入及口，一段时间后

接通冷凝装置，加热开始反应。操作（i）为;判断制备反应结束的实验现象是。图示装置

存在的两处缺陷是O

⑵已知电负性Cl>H>S3SiHCh在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。

（3）采用如下方法测定溶有少量HC7的SiHCh纯宜。

小19样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作:①，②•（填M操作名

称），③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为"29,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为

（填标号）。测得样品纯度为（用含馆2的代数式表示）。

【答案】（1）检查装置气密性当管式炉中没有固体剩余时C、。之间没有干燥装置，没有处

理氢气的装置

⑵SiHChENaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2]+2H2O

（3）高温灼烧冷却AC1/5-X温0%

OU?7?z!

【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯

甲硅烷沸点为31.8℃,熔点为一126.5℃,在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过

。装置排出同时。可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。

【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、S，HC%和氢气都是气体,所以组装好装置后，要先检查装置气密

性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体,排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装

置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCk易水解，所以需要在C、D之间加

一个干燥装置，防止。中的水蒸气进入装置。中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理

氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；。之间没有干燥装置，没有处理

氢气的装置；

（2）已知电负性则中氯元素的化合价为元素的化合价为-1,硅元素化合价为

+4,所以氢氧化钠溶液和5汪又办反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式

为：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2T+282。,故答案为：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+

MT+2H2。；

样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器

包括培蜗和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为小?。，则二氧化硅的物质的量为n（SiOj=

鬻X（28+1+35.5X3）1355m。

—^mol,样品纯度为---------------------x100%=———x100%,故答案为：高温灼烧；冷却；

60

135.5m2

AC;X100%o

60m!

历--法技巧

一、定量型实验题的解题流程

•••

细审题：:实验原理可从题给的化学情境（或题目所给的实验

:目的）并结合元素化合物的有关知识获取。在此基

明确实验;础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确

目的、原理

［定符合实验目的、原理的实验方案J

'根据由实验原理确定的实验方案中的实验过程，I

确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的：

要点，清楚实验操作的先后顺序J

H1看曲图：H若题目中给出装置图,在分析解答过程中，要认I

分析装置或k真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目：

［流着作用的和原理，分析它们在实验中的作用

°J：；

’赢桂实盛而赢王后藐匹灵素，标显实蔽；

象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分：

析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式：

二、定量测定中的相关计S算

i.常用的计算公式

(l)n=,M—―,V—c--^r,n—cV(aq)

NAnpV

该物质的质量

（2）物质的质量分数（或纯度）=X100%

混合物的总质量

产品的实验产量

（3）产品产率=X100%

产品的理论产量

参加反应的原料量

（4）物质的转化率=X100%

加入原料的总量

2.常用的计算方法一一关系式法

关系式法常用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算

错误,并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系;在多步反应中，若第一步

反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式,将该物质作为“中介"，找出已知物质和所求物质之

间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求气质之间的关系式。

3.热重定量分析法

在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其

可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都

可以用热重法来研究物质的组成与变化。

热重计算法:根据热重曲线上的失重量，由产物（即逸出物质）的量计算反应物（即试样组成）的量。

一、物质组成计算的常用雄

1.物质含・计算

根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量，即可得出其

含量。

2.确定物质化学式的计算

①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。

②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。

③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。

④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比

3.热重曲线计算

①设晶体为ImoL

②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。

③计算每步的m余,一余二固体残留率。

晶体质量

④晶体中金属质量不减少，仍在7n余中。

⑤失重后的残留物一般为金属氧化物，由质量守恒得小。，由九金属:九。即可求出失重后物质的化学式

4.多步清定计算

复杂的滴定可分为两类：

(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计

算出第一步滴定的反应物的物质的量

(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入

的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量

二、定量实验数据的测定方法

1.沉淀法:先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量,再进行计算。

2.测气体体积法;对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置。

②量气时应注意的问题。

a.量气时应保持装置处于室温状态。

b.读数时要特别注意消除"压强差"，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平,如上图(I)(IV)应使量

气管左侧和右侧的液面高度保持相平。

3.测气体质・法：

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关

计算。

4.清定法：

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

5.热重法：

是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及

其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相联系的信息。

热重法的特点是定量性强,能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化,都

可以用热重法来研究物质的组成与变化。

三、实验疑箭选与处Sift略

对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：

一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g,若精确度值超过了这个范

围,说明所得数据无效；

二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；

三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；

四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；

五看数据测量过程是否规范、合理,错误和违反测量规则的数据要舍去。

四、实验数据的采集方法

实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

1.称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天

平，可精确到0.0001g。

2.测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验如中和滴

定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度

的溶液，一般不用于量取液体的体积。

3.气体除了可以测量体积外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出

气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。

4.用广范pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或

QET的物质的量浓度。

为了数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行

实验，重复测定2~3次,然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2〜3次滴

定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于"离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为

数据"离群"的原因可能是操作中出现了较大的误差。

五、中和清定拓展类综合实验

把握酸碱中和滴定的"五考"

1.“考”班仪器

酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹（带铁架台）、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管（包括量

程）,滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。

2.“考”操作步歌

⑴滴定前的准备:查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数；

（2）注定:移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；

（3）计算。

3.“考”指示剂的选择

（1）强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚猷；

（2）若反应生成的强酸弱碱溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂（甲基橙），若反应生成强碱弱酸盐，溶液

呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂（酚®0。

（3）石蕊溶液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作指示剂。

4.“考毋分析

写出计算式，分析操作对V标的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响,切忌死记硬背结论。此外对读数

视线问题要学会画图分析。

5.“考”蚓处理

实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据（指

与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

题目口（2023,全国•统考高考真题）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置（部分装置

略）对有机化合物进行C、H元素分析。

回答下列问题：

（1）将装有样品的Pt用烟和CuO放入石英管中，先,而后将已称重的U型管c、d与石英管连接,检

查。依次点燃煤气灯，进行实验。

（2）02的作用有。CuO的作用是（举1例，用化学方程式表示）。

（3）c和d中的试剂分别是、（填标号）-c和d中的试剂不可调换,理由是。

A.CaCl2B.NaCl

C.碱石灰（CaO+NaOH）D.Na2so3

（4）Pi生烟中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:=取下c和d管称重。

（5）若样品CxHyOz为0.0236g,实验结束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相

对分子量为118,其分子式为。

【答案】（1）通入一定的。2装置气密性b、a

A

（2）为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中CO+CuO=Cu+CO2

（3）AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳

（4）继续吹入一定量的冷却装置

⑸。4瓦。4

【分析】利用如图所示的装置测定有机物中。、〃两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将

样品装入Pt培蜗中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置培瑞中反应不完全的物质，后续将产物吹入

道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到有

机物的分子式。

【解析】（1）实验前，应先通入一定的。2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U型

管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时

产生的CO能被CuO反应生成

⑵实验中5的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到。型管中；CuO的作用是

A

催化a处产生的CO,使8反应为82,反应方程式为CO+CuO=Cu+CO2

⑶有机物燃烧后生成的以2和也。分别用碱石灰和无水吸收，其中c管装有无水CaC。，d管装有

碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；

（4）反应完全以后应继续吹入一定量的。2,保证石英管中的气体产物完全吹入两U型管中，使装置冷却；

（5）c管装有无水CaC%,用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中〃元素

的物质的量n（H）=2"（华）=2*（）.0*=Q0012mol.d管装有碱石灰，用来吸收生成的则

M（HQ）18g-mol-1

增重量为8,的质量，由此可以得到有机物中。元素的物质的量九（C）=1n&0352g=

-1

M（CO2）44g-mol

0.0008mol;有机物中O元素的质量为0.0128g,其物质的量n（O）==O""28]=0.0008mol;该

M（O）