DZ∕T 0279.5-2016 区域地球化学样品分析方法 第5部分：镉量测定 电感耦合等离子体质谱法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Part5:Deter2016-08-16发布中华人民共和国国土资源部发布I Ⅲ 1 13原理 14试剂 15仪器及材料 26试样 27分析步骤 27.1试料 27.2空白试验 2 2 37.5试料测定 37.5.1设置仪器工作条件 37.5.2调谐 3 3 37.5.5测定 38结果计算 3 3 4 410质量保证和控制 5 5 5 5 5 7Ⅲ——第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末——第2部分：氧化钙等27个成分量测定电——第4部分：金量测定—第9部分：铊量测定——第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；——第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；——第25部分：碳量测定——第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；——第29部分：氮量测定凯氏蒸馏—容量法；——第30部分：钨量测定碱熔一电感耦 第33部分；镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第34部分：pH值测定离子选择电极法，本部分为DZ/T0279—2016的第5部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。93)归口。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。1区域地球化学样品分析方法第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法警：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。DZ/T0279—2016的本部分规定了硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的镉(Cd)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中镉量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，并赶尽高氯酸，用稀硝酸溶解并定容摇匀。将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据镉元素离子质荷比用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经检测器检测，采用校准曲线法定量分析镉量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。4试剂4.3氢氟酸：p=1.13g/mL。危4.4高氯酸：pn=1.67g/mL。危险——高氯酸是强氧化性物质4.5硝酸(1+1)。24.6硝酸(5+95)。4.7镉标准储备溶液(pa=1.0mg/mL):称取优级纯氧化镉0.1142g于50mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.5),加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8镉标准工作溶液：a)p=50.0μg/mL:吸取5.00mL镉标准储备溶液(4.7)于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸b)P=2.50μg/mL:吸取5.00mL镉标准工作溶液[4.8a]]于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸c)p=250ng/mL:吸取10.0mL镉标准工作溶液[4.8b]]于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸4.9铑标准储备溶液(pa=1000μg/mL);称取已于干燥器中干燥2h后的光谱纯氯铑酸铵0.386g于50mL烧杯中，加入10mL盐酸和少量氯化钠溶解。移入100mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，4.10铑内标元素工作溶液(p=2ng/mL):分取铑标准储备溶液(4.9)逐级稀释至质量浓度为至质量浓度为1ng/mL的混合溶液，用于分析前的仪器调谐和质量校准。5仪器及材料5.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u～250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5%峰高处具1u峰宽。6.1试样粒径应小于74μm。6.2试样在105℃条件下干燥2h,装入磨口玻璃瓶中备用7分析步骤称取0.1g试样，精确至0.1mg。随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。3(4.3)和2mL高氯酸(4.4),盖上坩埚盖，于150℃控温电热板上加热1h后，揭去坩埚盖，升温至7.5试料测定7.5.2调谐4按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质4个，由10家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。yμγAδ一0.003注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；y=sr/s,,sR为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数δ为测量方法的偏倚；δ—AsR,δ+AsR为置信区间。510质量保证和控制10.1.1要求分析者能熟练操作四极杆电感耦合等离子体质谱仪，了解质谱干扰和基体干扰的原理，并10.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和10.1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%～120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂10.2控制样品的