DZ∕T 0064.27-2021 地下水质分析方法 第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法Part27:Determinationof中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ引言 1范围 2规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂或材料 6仪器设备 27试验步骤 27.1样品测定 2 28试验数据处理 29精密度和准确度 2 3附录A(资料性)注意事项 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第27部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： ——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法； ——第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第8部分：悬浮物的测定重量法； 第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第23部分：铁量的测定 第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法； ——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；—第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法；——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色__第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法： 第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法： 第77部分：18O的测定CO₂—H,O平衡一气体同位素质谱法：——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；——第79部分：氚的测定放射化学法； 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法； 第87部分：13C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；——第88部分：¹4C的测定合成苯—液体闪烁计数法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法； 第90部分：18O的测定在线CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.27—1993《地下水质检验方法火焰发射光谱法测定钾和钠》,与DZ/T0064.27—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法”;b)增加了警示内容；c)增加了检出限、定量限和测定范围(见第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)修订了“原理”(见第4章，1993年版的第2章);f)调整了钠的校准曲线范围(见7.2.1,1993年版的5.2);g)修订了“精密度和准确度”(见第9章，1993年版的第7章);h)增加了“质量保证和控制”(见第10章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。V本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.27—1993; 矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。 ——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。——第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 谱法。 第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定——第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的测定——第70部分：耗氧量的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。合成苯—液体闪烁计数法。气相色气相色吹扫捕DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法泄漏并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措本方法钾的检出限为0.13mg/L,钠的检出限为0.07mg/L,钾和钠的定量限均为0.50mg/L;测定范围钾为0.50mg/L～20.0mg/L,钠为0.50mg/L~50.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析4原理用766.5nm和589.0nm灵敏共振线进行测定，与标准系列比较定量。5.2钾标准贮备溶液[p(K)=1000.0mg/L]:称取在110℃烘至恒重的氯化钾(KCl,优级纯)1.9067g,溶于少量纯水中，定容至1000mL,移入塑料瓶中保存。5.3钾标准使用溶液[p(K)=100.0mg/L]:吸取钾标准贮备溶液(见5.2)10.00mL于100mL容量瓶25.4钠标准贮备溶液[p(Na)=1000.0mg/L]:称取在500℃灼烧过的氯化钠(NaCl,优级纯)2.5421g,溶于纯水中，定容至1000mL,移入塑料瓶中保存。5.5钠标准使用溶液[p(Na)=100.0mg/L]:吸取钠标准贮备溶液(见5.4)10.00mL于100mL容量6仪器设备6.1原子吸收分光光度计。6.2乙炔钢瓶气(纯度不低于99.99%)。7试验步骤7.1样品测定按仪器说明书将发射部分调节至最佳状态：钾波长为766.5nm,钠波长为589.0nm,均使用贫燃性火焰。将原水样直接喷入火焰，测定发射强度，由测定读数值在校准曲线上求出钾、钠的含量。相关注意事项参见附录A。7.2校准曲线的绘制7.2.1吸取钾标准使用溶液(见5.3)0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、7.50mL、10.00mL和钠标准使用溶液(见5.5)0mL、0.25mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、25.00mL于一系列50mL容量瓶中，用纯水定容配制成下列质量浓度的混合标准系列：15.00mg/L和20.00mg/L;7.2.2与样品同时测定发射强度，以质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。8试验数据处理水样中钾或钠的质量浓度按公式(1)计算：p(B)=p₁×D (1)式中：p(B)——水样中钾或钠的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);p₁——从校准曲线上查得的钾或钠的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);D——水样的稀释倍数。9精密度和准确度9.1同一实验室对钾质量浓度为1.56mg/L,钠质量浓度为5.59mg/L,钙质量浓度为123.0mg/L,镁质量浓度为11.09mg/L、溶解性固体总量为601.0mg/L和钾质量浓度为4.54mg/L、钠质量浓度为236.4mg/L、钙质量浓度为61.26mg/L,镁质量浓度为70.54mg/L、溶解性固体总量为1280mg/L的3水样，进行12次测定，钾相对标准偏差分别为0.33%和0.24%。对上述钾质量浓度为1.56mg/L的水样进行钾质量浓度为2.00mg/L～10.00mg/L的加标测定，其回收率为100.9%～101.5%。9.2同一实验室对钠质量浓度为2.13mg/L、钾质量浓度为0.83mg/L、钙质量浓度为89.11mg/L、镁质量浓度为15.75mg/L、溶解性固体总量为470.2mg/L的水样，进行12次测定，钠相对标准偏差为0.68%。对上述水样进行钠质量浓度为0.50mg/L～2.00mg/L的加标测定，其回收率为97.7%~10质量保证和控制10.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做2个空白试验，空白值应低于方法检出限。10.2校准曲线的相关系数均不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间质量浓度的混合标准溶液，测定结果的相对偏差均应小于10%,否则应重新绘制校准曲线。10.3每批样品至少抽取