DZ∕T 0064.21-2021 地下水质分析方法 第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法无火焰原子吸收分光光度法Part21:Determinationofcopper,lead,zinc,cadmium,nickel,chromium,mo中华人民共和国自然资源部发布I前言 1范围 2规范性引用文件 13术语和定义 4原理 25试剂或材料 26仪器设备 27试验步骤 3 3 37.3镍测定 47.4钼测定 48试验数据处理 49精密度和准确度 4 5Ⅲ ——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法； ——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法； ——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法； 第32部分；锰量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第35部分：催化极谱法测定铅；——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法； ——第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法；——第40部分：催化极谱法测定钒； 第41部分：催化极谱法测定锌； 第43部分：酸度的测定滴定法；——第44部分：硼量的测定H酸—甲亚胺分光光度法；——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法；——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法；——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法；——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法；——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法；——第50部分：氯化物的测定银量滴定法； ——第52部分：氰化物的测定吡啶—吡唑啉酮分光光度法；——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法；——第54部分：氟化物的测定离子选择电极法；——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法；——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法；——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法； ——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法； 第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法； 第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法——第65部分：硫酸盐的测定比浊法； 第67部分：硫化物的测定——第68部分：耗氧量的测定——第69部分：耗氧量的测定——第70部分：耗氧量的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高锰酸钾滴定法；碱性高锰酸钾滴定法；重铬酸钾滴定法；V 第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； ——第88部分：C的测定合成苯一液体闪烁计数法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法； e)以检出限和定量限代替最低检测质量(见第1章，1993年版的第1章),修改了仪器参数并列表表示(见6.6,1993年版的第3章);h)修改了计算公式(见第8章，1993年版的第6章);Ⅲ为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。——第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 ——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 ——第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法。——第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法。——第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法。 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法。 —第54部分：氟化物的测定 ——第68部分：耗氧量的测定——第69部分：耗氧量的测定——第70部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法。碱性高锰酸钾滴定法。重铬酸钾滴定法。滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的测定气相色谱法。——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色——第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法。——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。—第76部分：总a和总β放射性的测定放射化学法。 -第77部分：8O的测定CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法。 第79部分；氚的测定放射化学法。 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法，——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法。 ——第87部分：1³C的测定在线磷酸酸解—气体同位素质谱法。——第88部分：1C的测定合成苯一液体闪烁计数法。 第90部分：18O的测定在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法。—第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法无火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本方法检出限、定量限及测定上限见表1。定量限2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。25.3硝酸溶液(1+1)。5.4硝酸溶液(1+99)。1.0000g于5个200mL烧杯中，各氮的氧化物。冷却后分别移入5个1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。b)铬标准贮备溶液[p(Cr)=1000.0mg/L]:称取经110℃烘干2h的重铬酸钾(K₂Cr₂O₇,优级c)钼标准贮备溶液[o(Mo)=1000.0mg/L]:称取钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂·4H₂O]氨水(1+99)溶解，并定容至1000mL。d)银标准贮备溶液[p(Ag)=1000.0mg/L]:称取硝酸银(AgNO₃)0.7875g,溶于硝酸溶液(见5.3)中，并用硝酸溶液(见5.4)稀释至500mL,贮存于棕色玻璃瓶中。溶液.b)铅、银混合标准使用溶液：用硝酸溶液(见5.4c)镍标准使用溶液[p(Ni)=1.0mg/L]:用硝酸溶液(见5.4)逐级稀释镍标准贮备溶液[见5.5a)],配制成镍质量浓度为1.0mg/L的标准使用溶液。d)钼标准使用溶液[p(Mo)=1.0mg/L]:用硝酸溶液(见5.4)逐级稀释钼标准贮备溶液[见5.5c)],配制成钼质量浓度为1.0mg/L的标准使用溶液。5.7硝酸镁溶液(50g/L):称取硝酸镁[Mg(NO₃)₂,优级纯]5g,加纯水溶解并定5.8硝酸镁溶液(1g/L):称取硝酸镁[Mg(NO₃)₂,优级纯]0.1g,加纯水溶解并定容至100mL。5.9磷酸二氢铵溶液(120g/L):称取磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄,优级纯)12g,加纯水溶解并定容至36.2氩气钢瓶气(纯度不低于99.99%)。6.3微量进样器。6.4石墨管或石墨杯。6.5天平，感量0.1mg。6.6测定各元素仪器参数见表2。表2仪器参数℃干燥时间S灰化温度℃灰化时间S原子化温度℃原子化时间S℃清除时间S3353335353535353注：参照仪器说明书将仪器参数调至最佳状态，石墨炉工作程序可根据仪器型号7试验步骤7.1.1分别吸取铜、锌、铬、镉混合标准使用溶液[见5.6a]]于一系列100mL容量瓶中，用硝酸溶液(见30.00μg/L、50.00pg/L和镉质量浓度分别为0pg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、4.00μg/L、5.00μg/L、7.00μg/L的混合标准系列。7.1.2吸取酸化水样10mL;同时取硝酸溶液(见5.4)10mL,作为试剂空白。7.1.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白、标准系列和样品，注入石墨管或石墨杯中，启动石墨炉控制程序，记录吸收峰高或峰面积。以质量浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，并7.2.1分别吸取铅、银混合标准使用溶液[见5.6b]]于一系列100mL容量瓶中，各加入磷酸二氢铵溶液(见5.9)10mL,用硝酸溶液(见5.4)稀释至刻度，摇匀，配制成铅质量浓度分别为0pg/L、5.00pg/L、5.00pg/L、10.00pg/L、15.00pg/L、20.00μg/L、25.00pg/L、30.00μg/L的混合标准系列。47.2.2吸取酸化水样10mL,加入磷酸二氢铵溶液(见5.9)1mL;同时取硝酸溶液(见5.4)10mL,加7.3.2吸取酸化水样10mL,加入硝酸镁溶液(见5.7)0.1mL;同时取硝酸溶液(见5.4)10mL,加入硝酸镁溶液(见5.7)0.1mL,作为试剂空白。7.4钼测定7.4.1吸取钼标准使用溶液[见5.6d]]0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,3.00mL、4.00mL,5.00mL和6.00mL于一系列100mL容量瓶中，加入硝酸镁溶液(见5.8)1mL,用硝酸溶液(见5.4)稀释至刻7.4.2吸取酸化水样10mL,加入硝酸镁溶液(见5.8)0.1mL;同时取硝酸溶液(见5.4)10mL,加入硝酸镁溶液(见5.8)0.1mL,作为试剂空白。p(B)=p₁×D (1)D——水样的稀释倍数。5表3相对标准偏差和回收率%%9.2各实验室