2024塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量的测定

塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量的测定凯式定氮法、高氯酸法和盐酸法PAGEPAGE1PAGEPAGE2塑料酚醛树脂六次甲基四胺含量的测定凯式定氮法、高氯酸法和盐酸法范围3章和第55（）GB/T12805—2011实验室玻璃仪器滴定管（ISO385:2005，NEQ）凯式定氮法警告：为了安全起见，凯氏定氮法必需在通风良好的通风橱内进行。一般规定量≥0.5%（m/m）的酚醛树脂。原理试剂除非另有说明，分析过程中所用试剂均为不含氮的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或纯度相当的水。97g（Na2SO4·10H2O）、1.5g（CuSO4·5H2O）1.5g硒（Se）氢氧化钠：30%（）0.10。0.10。60甲基红和40亚甲基蓝溶解于100乙醇中。仪器实验室普通仪器及以下仪器：250300500.1GB/T128050.0001g。操作步骤消解称取1g～2（3.4.1）0.001g5浓硫酸（3.3.1）100（3.4.5）加30%盐酸（3.3.4）300水。滴定33.，用滴定管（34.）液（3.3.5）结果表示六次甲基四胺含量以质量百分数w表示，按式（1）计算：w=(c1-c2)×35.05（1）1000×m0式中：1（3.3.）（/c（.3.）oV（3.3.4（V（.3.）（m35.05——与1L0.1/L/再现性本方法未获得实验室间数据，因此未得到再现性。希望在以后能进行补充。注：ISO8988:20060.30%（。测定次数5%高氯酸法一般规定(本方法适用于六次甲基四胺含量不小于0.3%（质量分数）的酚醛树脂。原理用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一个叔胺基。试剂除非另有说明，分析过程中所用试剂均为不含氮的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或纯度相当的水。高氯酸：70%（c(HClO4)=0.1mol/LGB/T601（警告：有机物存在下高氯酸是危险的，因为过量的高氯酸会引发爆炸。仪器实验室普通仪器及以下仪器：150.1100。1000。0.0001g。pH操作步骤A（）8高氯酸溶液(4.3.3)1000容量瓶（4.4.4）(4.3.21000用六次甲基四胺按下述方法标定所配制的溶液：0.0001100烧杯(4.4.3)3040L丙酮4.3.2。按4.52注：溶液颜色变深不会影响滴定结果。滴定度以T计，数值以g（六次甲基四胺）/mL（高氯酸丙酮溶液）表示，按式（2）计算：T（2）V2式中：m—（V2—使pH值刚好降至0时所消耗的高氯酸丙酮溶液的体积，单位为毫升（mL）。滴定4.5.1100100烧杯中，精确至0.001。加30～40L丙酮（4.3.2.4.上，pH（4.4.6）pH4.5.1.1pH00pH0）4.5.2.10.3~0.5g（0.0001g）（4.4.3）40mL（4.3.2）（4.4.7）0.1mol/L10mm（确至0.001m注：电极应按电极说明书进行维护和清洁。）六次甲基四胺含量以质量百分数w表示，按式（3）计算：wT100 （3）m0式中：VL4..1（）/（溶液（见4.5.1m）六次甲基四胺含量以质量百分数w表示，按式（4）计算：wc3V4140.2100 （4）1000m0式中：c3（见4.3.4），mol/L；V4mL；m——140.——/o注：仪器通常可储存相关参数进行自动计算。5%盐酸法一般规定本条规定了一种用盐酸直接滴定酚醛树脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或碱性添加剂存在时可能对结果有影响。在这种情况下，推荐使用凯氏定氮法。本方法适用于六次甲基四胺含量不小于0.3%的树脂。原理按照树脂体系溶解性的不同，有两种方法：0.1mol/L的盐酸进行电位0.2mol/L试剂除非另有说明，在分析过程中所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或纯度相当的水。7：3（）（方法A）；9：1（数），（B）0.10mol/L（5.3.1）制备A）0.20（5.3.1）制备（B）仪器100。0.0001g操作步骤A称取1g精确至0.001树脂于100L（5.4.250L丁醇—（5.3.1（不高于40（5.4.1）0.1mol/L的盐酸溶液（5.3.2）B1.9g～2.10.00110040丙酮—（5.3.1）使用自动滴定管（5.4.1）用0.2mol/L的盐酸溶液（5.3.2）按电位滴定法进行滴定（滴定终点时H值接近3.2结果表示六次甲基四胺含量以质量百分数w表示，按式（5）及式（6）计算：方法A：方法B：式中：

w=（5）1000×m0w=c2（6）1000×