危险废物实验室分析仪器与方法-水灰分析2

危险废物实验室分析仪器与方法——水灰分析2危急废物的水分、灰分试验室分析是很简洁的，由于危急废物成分的简单性，样品所具有的特性在测试前是不知道的，测试中简单遇到一些惊奇的问题，这里对当前的常见问题发生缘由及解决方法和留意事项进行简洁总结和介绍。1.着火风险危急废物存在不少高挥发分的样品，进行水灰测试时，简单产生高火焰，甚至窜出仪器高温炉膛外，没有进行针对性设计的试验设备通常其炉膛外的材料不具备防明火的力量，因而可能造成仪器着火。针对此风险处理建议如下：1）高温设备旁边禁止放置可燃物，对应试验室的装修应是一二级的耐火材料；2）试验室内应配置用于仪器设备灭火的七氟丙烷灭火器，对于高温试验室，若条件限制，至少应备有一条厚重的湿毛巾，并且每天试验前就应检查确认毛巾是湿的，用于应急状况下的高温设备灭火；（说明：毛巾的湿度应适当，避开水滴到仪器内造成仪器损坏，保险方法的是配备七氟丙烷灭火器，只是对于高温设备来说，一般高温炉四周不会设计有电路，在简陋条件下，用不是拎起来就滴水的湿毛巾灭火算是可行的方案。）3）高温试验室应装有烟雾报警装置，避开人员不在现场消失险情，警报能准时通知试验室人员处理，防止险情扩大。4）若是听到警报赶来试验室，在进入试验室前应通过试验门上的观看窗察看险情状况，确认险情能够掌握，才能进入，禁止莽撞直接冲入试验室；5）若发觉险情严峻（如火势已无法掌握、试验室内已布满浓烟等），应准时警示周边人员，并对试验室断电，禁止冒失处理，应以生命平安优先；6）确认险情可控时，优先断掉试验室电源，冷静快速做好个人防护措施，再进入试验室排解险情；7）避开险情的发生最好是从源头掌握，选购具有防火功能的设备，并做好试验室的管理工作。2.短路风险危急废物的水灰分析可能造成分析设备造成短路风险，产生的主要缘由是高温测试的过程中，样品中挥发出的物质使设备高温炉腔内空气导电，造成高温炉丝短路，使设备过流。假如设备本身不具备防护功能，试验室对应的供电线路上也无防护措施的话，轻则造成整个试验室的断电，重则引起火灾。避开此风险建议如下：选购具备短路爱护或是过流爱护的分析设备；若分析设备是用熔断丝防护的，短路造成熔断丝断开后，更换的熔断丝应符合厂家说明书要求，禁止使用不合规格熔断丝；试验室内，每台高温设备的供电上均应配置单独的断路器，防止设备过流造成试验室断电或引起火灾的状况；水分测试的样品自燃水分测试的样品自燃主要是由于样品本身燃点不超过110℃，常规的烘箱测试可能直接导致样品自燃，由于一般的烘箱或炉体均是由耐火材料做成，样品燃烧本身不会产生平安风险，主要是燃烧起来，试验测试的结果就不是110℃下样品挥发成分的质量分数了（通常定义为水含量）。对于此类样品，要获得对应结果，有以下几个方法：测试设备高温腔室通氮气，市面上有不少种类的通氮干燥箱，通氮实际是阻隔了燃烧条件之一的氧气，这样可以测试出样品在110℃下样品挥发成分的质量分数（通常定义的水含量）；低温干燥测试；如想用鼓风干燥的形式测试，可将干燥温度降低，如50℃（参考标准《HJ613-2011土壤干物质和水分的测定重量法》），当然，这种测试方法检测结果通常偏低，同时需要的时间会很久，想要提高测试效率，可使用风透干燥设备替代鼓风设备，分析时间可以由数小时缩短了至几非常钟；3.样品飞溅样品飞溅也是危急废物高温分析时常见现象之一，主要的影响还是造成测试结果的偏移，一般不会有平安问题产生。样品飞溅通常分两种状况，一种是样品爆燃或燃烧炸裂造成的飞测；另一种是样品沸点低，常温下是固体，进行灰分测试时，升温到几百度就变成液体甚至沸腾，由于灰分测试是815℃，所以简单造成样品猛烈沸腾而飞溅。对于爆燃或燃烧炸裂造成的飞溅，通常的处理方式是降低温升速率，使样品燃烧减慢以削减飞溅，或在坩埚上加透气盖，使空气能进入坩埚内助样品燃烧，但可阻挡样品飞溅。对于猛烈沸腾造成的飞溅，常规的试验设备难以供应合适的解决方案，坩埚上加盖也不能解决问题，由于样品沸腾后可能将坩埚盖冲开。目前的建议是选用可监测样品沸点并带有智能温升掌握的设备，即是仪器自动检测到样品液化沸腾即恒定温度不再上升，使样品始终处于微沸腾状态，待液体成分燃烧完全后，再连续升温，后续再遇到沸腾再停止...直到在815℃下灼烧至恒重，完成样品测试，整个过程可自动完成。这里需要强调的是这类样品的灰分测试目前是没有已发布的标准的。4.试验室污染掌握危急废物有些样品由于挥发分高，进行水分、灰分的测试时，简单产生大量烟雾污染试验室环境，若试验室通风力量不够，产生的烟雾简单对试验人员身心健康造成危害。这也是由于试验室设计人员对仪器设备和危废样品了解不够所没意识到的问题。对于此类问题，有如下建议：1）询问或选择对危废样品分析专业的人员进行试验室建设，保证后期试验环境；2）选用专用设备。专用设备在样品测试过程中产生废气有所考虑，仪器高温腔增加了主动抽风装置，这种装置的存在可大大改善废物测试过程中烟雾对试验室的污染，再帮助仪器上方设计通风罩，基本可规避烟雾在试验室内集中。对于已建成的通风设计不良的试验室，应即时作改造，临时来不及改造的，没有方法的方法如：削减单次测试的样品重量，分多次测量，一般的试验室都有肯定的通风力量，削减一次测试的样品量，即可削减烟雾产生量；用单独的隔离区间进行测试，使用自动设备，试验室人员放样后即离开，待测试完成，隔离区的烟雾排尽后再去做试验后的清理工作。5.坩埚结焦坩埚结焦也是危急废物灰分测试的常见现象，结焦带来的问题是坩埚使用寿命的缩短，目前并没有好的解决方法，很难找到一种耐高温的材料与高温灼烧后的熔融的危急废物样品不发生粘结。目前有进行如对坩埚内壁镀高温釉、尝试不同组分含量的陶瓷材料，均没有明显改善。当前的建议是对于需要出具精确