玻璃仪器 内表面热端喷涂液沉积量试验方法-编制说明

一、工作简况

1、任务来源

2022年12月，国家标准化管理委员会下达了《玻璃仪器热端喷涂表面沉

积量试验方法》国家标准修订任务，计划编号为20221244-T-607。根据国家标

准化管理委员会的要求，标准制定周期为12个月，应于2023年12月报批该标

准全部材料。

2、主要工作过程

1）标准起草阶段

全国玻璃仪器标准化技术委员会秘书处根据任务要求和行业生产单位的情

况邀请了行业主要生产单位、经营单位、行业协会等代表。于2023年01月29

日组织召开标准制定工作启动会，组织了标准起草组，标准起草组的起草人员包

括了玻璃干燥器行业主要的生产企业、市场经营企业、检验机构等单位，具体起

草人员包括了行业内经验丰富的专家和工匠，能够充分了解产品在生产、经营和

使用等多环节的质量和标准状况。

2023年2月-3月，在行业内生产企业、经营企业及消费者进行了充分的调

研，调研主要技术指标的生产和使用情况。

2023年5月13日，秘书处以视频会议的形式召开了起草组工作会，针对标

准具体内容进行了详细的讨论，形成了标准初稿。

2023年6月05日，秘书处以视频会议的形式召开了起草组工作会，针对标

准具体内容进行了详细的讨论，形成了标准征求意见稿。

经过与起草组商议，同意本次工作推进会后形成正式的征求意见稿。

3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作

主要参加单位有：山东省药用玻璃股份有限公司、北京市药品包装材料检验

所。

1

主要成员：袁春梅、袁恒新、解海先、陈复强。

所做工作：袁春梅任标准起草小组组长，全面协调标准起草工作，并负责对

各阶段标准草案的审核，负责国际标准翻译，标准文本和编制说明的修改。袁恒

新负责本标准具体起草和编写说明的编写工作。解海先负责进行市场使用情况的

调研、负责收集和分析的生产产品的技术资料并提供试验样品。陈复强负责组织

验证试验和对试验数据进行整理。解海先负责对反馈意见进行归纳整理，对所提

出的意见进行处理。

二、标准编制原则和主要内容的论据，解决的主要问题

1、编制原则

（1）本标准的制定本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则，以及

标准的目标统一性、协调性、适用性、规范性原则，适应我国玻璃仪器热端喷涂

类产品行业水平和发展方向。

（2）本标准的编写结构和内容编排等方面严格执行GB/T1.1—2020《标准

化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T1.2—2020标

准化工作导则第2部分：以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则

的规定。

（3）在确定本标准主要技术性能指标时，综合考虑生产企业的技术能力和

消费者的利益，充分体现标准的先进性和合理性。

（4）结合国际上热端喷涂表面沉积量检测方法相关的技术资料，保持或高

于国际同类产品的质量水平。

（5）征求产品使用者的意见和建议，提高用户满意度，持续改进提高实验

室玻璃仪器产品的生产技术和产品水平。

2、标准主要内容说明

本标准起草小组通过对生产企业、用户以及市场情况进行调研，对标准的试

验方法、结果处理和测试报告等内容进行严谨地编写。

主要内容说明如下：

1）范围

本文件规定了玻璃仪器制品经过热端喷涂后表面沉积量的检测方法。

2

本文件适用于经热端喷涂后在玻璃仪器外表面和内表面沉积锡元素量的试验

方法。

适用本标准的基本前提是玻璃仪器制品经过热端喷涂处理，未经过热端喷涂

工艺处理的制品可以不用按照本标准进行检测。

2）待测液制备

使用0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为溶剂，分别对玻璃仪器的内表面和外表

面进行提取，将热端喷涂沉积的锡氧化物溶解到溶液中。

3）检测

使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶解到溶液中的锡元素含量，其它合

适的检测仪器同样可以用于检测。

4）结果表示

以3支样品内表面待测液测试结果平均值表示玻璃仪器制品热端喷涂内表

面沉积量（μg/mL）：按照标称容量加入提取溶液，结果以μg/mL形式表示。

以3支样品外表面待测液检测结果计算为单位面积的沉积量表示热端喷涂

内表面沉积量（μg/cm2）。由于制备外表面供试液时提取比表面积相对不能固定，

因此使用μg/cm2形式表示。

标准经过标委会秘书处组织山东省药用玻璃股份有限公司针对不同厂家玻

璃瓶的热端喷涂表面沉积量进行论证，调研结论如下：

不同厂家生产的玻璃瓶的热端喷涂内表面沉积量验证数据

Sn元素含量（µg/mL）

样品规格样品名称样品厂家

平行一平行二平均值

A厂家0.11380.07240.1475

中硼硅玻璃模

10mlB厂家0.00880.00540.0071

制注射剂瓶

C厂家0.02550.03350.0295

A厂家0.06940.04600.0974

中硼硅玻璃模

20mlD厂家0.05690.06000.0584

制注射剂瓶

C厂家0.00200.01190.0070

A厂家0.04700.04340.0552

中硼硅玻璃模

50mlD厂家0.00790.03050.0192

制注射剂瓶

E厂家0.02950.03130.0304

3

C厂家0.00090.01510.0080

A厂家<0.010.0110<0.01

中硼硅玻璃输

100mlD厂家0.01840.02090.0196

液瓶

C厂家0.10380.09980.1018

中硼硅玻璃输A厂家<0.01<0.01<0.01

250ml

液瓶D厂家-0.00720.0004-0.0034

A厂家生产的玻璃瓶的热端喷涂外表面沉积量验证数据

提取溶液玻璃瓶表面体积与检测结果Sn元素含量

样品名称样品规格

体积（mL）积（cm2）表面积比（µg/mL）（µg/cm2）

中硼硅玻璃

100ml90139.3650.6460.09500.0613

输液瓶

中硼硅玻璃模

50ml2587.4960.2860.05570.0159

制注射剂瓶

中硼硅玻璃模

30ml1564.1310.2340.14400.0337

制注射剂瓶

中硼硅玻璃模

20ml2049.9760.4000.07200.0288

制注射剂瓶

中硼硅玻璃模

10ml2030.3700.6590.09670.0636

制注射剂瓶

4、解决的主要问题

（1）标准的技术要求、标准化文件的结构、起草规则的修订，能够符合GB/T

1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要

求。

（2）建立热端喷涂表面沉积量的元素检测方法，实现对玻璃仪器外表面和

内表面分别进行定量检测。

三、主要试验（或验证）情况的分析

本标准涉及产品的热端喷涂表面沉积量试验方法在各生产企业和产品使用

单位进行了多次充分的调研，充分征求了各委员单位的意见，得到了广泛认可。

产品标准涉及的主要技术要求：热端喷涂在玻璃仪器内表面和外表面沉积量的检

测方法。

使用电感耦合等离子体发射光谱仪对热端喷涂沉积的锡元素量进行方法验

证，验证了线性、回收率、检出限、精密度、稳定性等项目，证明方法准确可靠。

4

（1）线性

将系列标准溶液按照既定参数依次进样到电感耦合等离子体发射光谱仪中

进行检测分析，得到各元素的标准曲线，相关系数R大于0.99证实线性关系良

好。检测结果见下表：

元素种类检测波长/nm回归方程相关系数（R2）

Sn189.989f(x)=30.2999x-0.48550.9993

（2）检出限

将空白溶液连续11次进样到电感耦合等离子体发射光谱仪中进行检测分

析，得到各元素含量浓度值，计算11次各元素的浓度的标准偏差（SD）。以3SD

对应的浓度为检出限，10SD对应的浓度为理论定量限，不低于理论定量限且满

足方法学要求的浓度作为定量限。检测结果见下表：

元素标准偏差（SD）检出限（µg/mL）理论定量限（µg/mL）定量限（µg/mL）

Sn0.00150.00440.01460.02

（3）回收率及准确度

按加标溶液0.02µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL和0.20µg/mL分别加入到供

试液中，配制成含Sn元素的回收率供试液。按照既定参数依次进样到电感耦合

等离子体发射光谱仪中进行检测分析，得到各元素的测得浓度，计算回收率，准

确度用相对标准偏差（RSD）表示。回收率在75%-120%之间，RSD小于10.0%

表明准确度良好。检测结果见下表：

加标浓度扣基体后结果浓度相对标准偏差

元素回收率（%）

（µg/mL）（µg/mL）RSD（%）

0.0204102.00

0.020.0211105.50

0.018693.00

Sn7.85

0.04793.20

0.050.04284.40

0.04793.00

5

0.09695.80

0.100.114113.60

0.09493.90

0.203101.65

0.200.208103.90

0.206103.05

（4）精密度

按加标溶液配制方法配制两组含Sn元素的精密度供试液（1组理论浓度为

0.08µg/mL、

1组理论浓度为0.20µg/mL），按照既定参数依次进样到电感耦合等离子体发射

光谱仪中进行检测分析6次，经计算各元素浓度的测量值RSD小于2.0%，表明

精密度良好。检测结果见下表：

测得浓度（µg/mL）

元素RSD（%）

平行一平行二平行三平行四平行五平行六

0.06970.07080.07250.07050.07210.07281.74

Sn

0.19920.19670.19640.20240.19290.19851.61

（5）重复性

按加标溶液配制方法配制含Sn元素的重复性供试液（理论浓度为

0.10µg/mL），重复制备六组供试液。按照既定参数依次进样到电感耦合等离子体

发射光谱仪中进行检测分析，经计算各元素浓度的测量值RSD小于10.0%，表

明重复性良好。检测结果见下表：

测得浓度（µg/mL）

元素RSD（%）

平行一平行二平行三平行四平行五平行六

Sn0.10380.08950.10770.09430.08760.10188.39

（6）稳定性

按加标溶液配制方法配制含Sn元素的稳定性供试液（理论浓度为

6

0.20µg/mL），分别在0h和24h时按照既定参数依次进样到电感耦合等离子体发

射光谱仪中进行检测分析，经计算各元素浓度的测量值RSD小于10.0%，表明

稳定性良好。检测结果见下表：

测得浓度（µg/mL）

元素RSD（%）

0h24h

Sn0.18850.18480.19130.18540.20140.17993.91

四、明确标准中涉及专利的情况

本标准不涉及专利问题。

五、预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况（具体指标的数据）

美国药典中明确指出：对玻璃容器外表面的处理是以其不会污染容器的内表

面为原则。

本标准建立玻璃仪器外表面和内表面热端喷涂沉积量的检测方法，通过对产

品的检测控制，可提高产品质量水平，降低药物使用风险。

经过对样品长期检测发现，约有30%~40%的中硼硅模制瓶产品存在内表面沉

积量偏高的现象，按照目前国内年使用量20亿支计算，约有6亿~8亿支存在风

险。

六、与国内、国外对比情况

国内外无相关或类似的方法标准。

七、在标准体系中的位置，与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是

强制性标准

本标准与现行相关法律、法规、规章及相关标准协调统一。

7

09

硅

酸

盐

制

010203040506070899

玻玻日耐工日搪原其

璃璃用火艺用瓷材他

仪量玻材水陶制料

器具璃料晶瓷品

0102030405060708091099010299

烧皿瓶、管、加磨阀真配医其化物其

器类斗棒液口门空套药它学理他

类类类器、类（仪辅仪性性

过塞、器助器能能

滤接类设及测测

器类口备制量量

本次修订的国家标准《热类端）喷涂表类面品沉积量》仪属于仪玻璃仪器标准体系中的“硅

酸盐制品”项下的“01玻璃仪器”中的“类09其他器类”器，该标准属于方法类标准，

既是对标准体系的完善也是对标准体系的有效补充，有助于促进玻璃行业的产品

生产、品质提升和新产品的研发。

八、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

九、标准性质的建议说明

建议本标准的性质为国家标准。

十、贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法、实施

日期等）

建议本标准批准发布6个月后实施。

在本标准按正常程序批准发布实施后，全国玻璃仪器标准化技术委员会秘书

处安排标准的宣贯和组织培训，使各相关方正确使用该标准。

8

十一、废止现行相关标准的建议

无

十二、其他应予说明的事项

无

编制组

2023年06月08日

9

一、工作简况

1、任务来源

2022年12月，国家标准化管理委员会下达了《玻璃仪器热端喷涂表面沉

积量试验方法》国家标准修订任务，计划编号为20221244-T-607。根据国家标

准化管理委员会的要求，标准制定周期为12个月，应于2023年12月报批该标

准全部材料。

2、主要工作过程

1）标准起草阶段

全国玻璃仪器标准化技术委员会秘书处根据任务要求和行业生产单位的情

况邀请了行业主要生产单位、经营单位、行业协会等代表。于2023年01月29

日组织召开标准制定工作启动会，组织了标准起草组，标准起草组的起草人员包

括了玻璃干燥器行业主要的生产企业、市场经营企业、检验机构等单位，具体起

草人员包括了行业内经验丰富的专家和工匠，能够充分了解产品在生产、经营和

使用等多环节的质量和标准状况。

2023年2月-3月，在行业内生产企业、经营企业及消费者进行了充分的调

研，调研主要技术指标的生产和使用情况。

2023年5月13日，秘书处以视频会议的形式召开了起草组工作会，针对标

准具体内容进行了详细的讨论，形成了标准初稿。

2023年6月05日，秘书处以视频会议的形式召开了起草组工作会，针对标

准具体内容进行了详细的讨论，形成了标准征求意见稿。

经过与起草组商议，同意本次工作推进会后形成正式的征求意见稿。

3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作

主要参加单位有：山东省药用玻璃股份有限公司、北京市药品包装材料检验

所。

1

主要成员：袁春梅、袁恒新、解海先、陈复强。

所做工作：袁春梅任标准起草小组组长，全面协调标准起草工作，并负责对

各阶段标准草案的审核，负责国际标准翻译，标准文本和编制说明的修改。袁恒

新负责本标准具体起草和编写说明的编写工作。解海先负责进行市场使用情况的

调研、负责收集和分析的生产产品的技术资料并提供试验样品。陈复强负责组织

验证试验和对试验数据进行整理。解海先负责对反馈意见进行归纳整理，对所提

出的意见进行处理。

二、标准编制原则和主要内容的论据，解决的主要问题

1、编制原则

（1）本标准的制定本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则，以及

标准的目标统一性、协调性、适用性、规范性原则，适应我国玻璃仪器热端喷涂

类产品行业水平和发展方向。

（2）本标准的编写结构和内容编排等方面严格执行GB/T1.1—2020《标准

化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T1.2—2020标

准化工作导则第2部分：以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则

的规定。

（3）在确定本标准主要技术性能指标时，综合考虑生产企业的技术能力和

消费者的利益，充分体现标准的先进性和合理性。

（4）结合国际上热端喷涂表面沉积量检测方法相关的技术资料，保持或高

于国际同类产品的质量水平。

（5）征求产品使用者的意见和建议，提高用户满意度，持续改进提高实验

室玻璃仪器产品的生产技术和产品水平。

2、标准主要内容说明

本标准起草小组通过对生产企业、用户以及市场情况进行调研，对标准的试

验方法、结果处理和测试报告等内容进行严谨地编写。

主要内容说明如下：

1）范围

本文件规定了玻璃仪器制品经过热端喷涂后表面沉积量的检测方法。

2

本文件适用于经热端喷涂后在玻璃仪器外表面和内表面沉积锡元素量的试验

方法。

适用本标准的基本前提是玻璃仪器制品经过热端喷涂处理，未经过热端喷涂

工艺处理的制品可以不用按照本标准进行检测。

2）待测液制备

使用0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为溶剂，分别对玻璃仪器的内表面和外表

面进行提取，将热端喷涂沉积的锡氧化物溶解到溶液中。

3）检测

使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶解到溶液中的锡元素含量，其它合

适的检测仪器同样可以用于检测。

4）结果表示

以3支样品内表面待测液测试结果平均值表示玻璃仪器制品热端喷涂内表

面沉积量（μg/mL）：按照标称容量加入提取溶液，结果以μg/mL形式表示。

以3支样品外表面待测液检测结果计算为单位面积的沉积量表示热端喷涂

内表面沉积量（μg/cm2）。由于制备外表面供试液时提取比表面积相对不能固定，

因此使用μg/cm2形式表示。

标准经过标委会秘书处组织山东省药用玻璃股份有限公司针对不同厂家玻

璃瓶的热端喷涂表面沉积量进行论证，调研结论如下：

不同厂家生产的玻璃瓶的热端喷涂内表面沉积量验证数据

Sn元素含量（µg/mL）

样品规格样品名称样品厂家

平行一平行二平均值

A厂家0.11380.07240.1475

中硼硅玻璃模

10mlB厂家0.00880.00540.0071

制注射剂瓶

C厂家0.02550.03350.0295

A厂家0.06940.04600.0974

中硼硅玻璃模

20mlD厂家0.05690.06000.0584

制注射剂瓶

C厂家0.00200.01190.0070

A厂家0.04700.04340.0552

中硼硅玻璃模

50mlD厂家0.00790.03050.0192

制注射剂瓶

E厂家0.02950.03130.0304

3

C厂家0.00090.01510.0080

A厂家<0.010.0110<0.01

中硼硅玻璃输

100mlD厂家0.01840.02090.0196

液瓶

C厂家0.10380.09980.1018

中硼硅玻璃输A厂家<0.01<0.01<0.01

250ml

液瓶D厂家-0.00720.0004-0.0034

A厂家生产的玻璃瓶的热端喷涂外表面沉积量验证数据

提取溶液玻璃瓶表面体积与检测结果Sn元素含量

样品名称样品规格

体积（mL）积（cm2）表面积比（µg/mL）（µg/cm2）

中硼硅玻璃

100ml90139.3650.6460.09500.0613

输液瓶

中硼硅玻璃模

50ml2587.4960.2860.05570.0159

制注射剂瓶

中硼硅玻璃模

30ml1564.1310.2340.14400.0337

制注射剂瓶

中硼硅玻璃模

20ml2049.9760.4000.07200.0288

制注射剂瓶

中硼硅玻璃模

10ml2030.3700.6590.09670.0636

制注射剂瓶

4、解决的主要问题

（1）标准的技术要求、标准化文件的结构、起草规则的修订，能够符合GB/T

1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要

求。

（2）建立热端喷涂表面沉积量的元素检测方法，实现对玻璃仪器外表面和

内表面分别进行定量检测。

三、主要试验（或验证）情况的分析

本标准涉及产品的热端喷涂表面沉积量试验方法在各生产企业和产品使用

单位进行了多次充分的调研，充分征求了各委员单位的意见，得到了广泛认可。

产品标准涉及的主要技术要求：热端喷涂在玻璃仪器内表面和外表面沉积量的检

测方法。

使用电感耦合等离子体发射光谱仪对热端喷涂沉积的锡元素量进行方法验

证，验证了线性、回收率、检出限、精密度、稳定性等项目，证明方法准确可靠。

4

（1）线性

将系列标准溶液按照既定参数依次进样到电感耦合等离子体发射光谱仪中

进行检测分析，得到各元素的标准曲线，相关系数R大于0.99证实线性关系良

好。检测结果见下表：

元素种类检测波长/nm回归方程相关系数（R2）

Sn189.989f(x)=30.2999x-0.48550.9993

（2）检出限

将空白溶液连续11次进样到电感耦合等离子体发射光谱仪中进行检测分

析，得到各元素含量浓度值，计算11次各元素的浓度的标准偏差（SD）。以3SD

对应的浓度为检出限，10SD对应的浓度为理论定量限，不低于理论定量限且满

足方法学要求的浓度作为定量限。检测结果见下表：

元素标准偏差（SD）检出限（µg/mL）理论定量限（µg/mL）定量限（µg/mL）

Sn0.00150.00440.01460.02

（3）回收率及准确度

按加标溶液0.02µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL和0.20µg/mL分别加入到供

试液中，配制成含Sn元素的回收率供试液。按照既定参数依次进样到电感耦合

等离子体发射光谱仪中进行检测分析，得到各元素的测得浓度，计算回收率，准

确度用相对标准偏差（RSD）表示。回收率在75%-120%之间，RSD小于10.0%

表明准确度良好。检测结果见下表：

加标浓度扣基体后结果浓度相对标准偏差

元素回收率（%）

（µg/mL）（µg/mL）RSD（%）