(高清版)GBT 42423-2023 化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 高效液相色谱法

化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定高效液相色谱法2023-03-17发布2023-10-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本文件起草单位：上海香料研究所有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、珀莱雅化妆品股份有限公司、无限极(中国)有限公司。1化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定高效液相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。本文件描述了化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的高效液相色谱测定方法，包括原理、试剂和材料、本文件适用于化妆水、乳液、膏霜(水包油)、膏霜(油包水)类化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的本文件中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的方法检出限为0.0008%,定量限为0.0025%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚经甲醇提取，采用高效液相色谱法，以保留时间和紫外吸收光谱定性，以峰面积定量，以外标法计算二氯苯甲醇和氯苯甘醚含量。5试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。5.1甲醇。5.3二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准品：纯度均不小于99.0%,二氯苯甲醇和氯苯甘醚的英文名称、INCI名称(国际化妆品原料名称)、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式见附录A中表A.1。5.4二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准储备液：准确称取二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准品(5.3)各0.1g(精确至0.0001g)于100mL的容量瓶中，用甲醇(5.1)溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准储备溶液。在温度4℃条件下，可保存1个月。5.5滤膜：孔径0.45μm,材质为聚四氟乙烯。26仪器设备6.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。6.2分析天平：精确度为0.0001g。6.3超声波清洗器：功率大于或等于500W。6.4离心机：大于或等于5000r/min。6.5涡旋振荡器。6.7具塞刻度离心试管：25mL。7试验步骤7.1样品处理称取1.0g(精确至0.0001g)样品于25mL具塞刻度离心试管(6.7)中，加入甲醇约20mL(5.1),涡旋振荡使样品与提取溶剂充分混匀，超声提取20min,冷却至室温后用甲醇(5.1)稀释至刻度，以平行做两份试验。7.2测定条件高效液相色谱测定参考条件如下：a)色谱柱：Ci₈反相柱，250mm×4.6mm(内径),粒径5μm,或其他性能相当者；b)流动相：梯度洗脱条件见表1;表1流动相梯度洗脱条件时间/min水/%7.3标准工作曲线绘制标准工作溶液：分别精密量取一定体积的二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准贮备溶液(5.3)于容量瓶中，以甲醇(5.1)稀释并定容至刻度，得系列质量浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、3GB/T42423—2023100μg/mL、250μg/mL、500μg/mL的标准工作溶液。分别吸取25μL标准工作溶液注入高效液相色谱仪，按色谱条件(7.2)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准物质液相色谱图和光谱图见附录B中图B.1。7.4样品测定准确吸取25μL样品溶液(7.1)注入高效液相色谱仪，按色谱条件(7.2)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的二氯苯甲醇和氯苯甘醚浓度。样品溶液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。被测物含量高的样品可取适量样品溶液用甲醇(5.1)稀释后进行测定。7.5定性确认进行样品测定时，如果检出二氯苯甲醇和氯苯甘醚的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收图谱与标准品的紫外吸收图谱相一致，则可确认样品中存在二氯苯甲醇和氯苯甘醚。7.6空白试验除不称取样品外，均按7.1～7.4步骤与测试平行进行测定。8结果计算样品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的含量按公式(1)计算：w——样品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的质量分数，%;p——从标准曲线查得二氯苯甲醇和氯苯甘醚的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——样品定容体积，单位为毫升(mL);k——稀释倍数；m——样品质量，单位为克(g)。计算结果应扣除空白值，以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。9回收率在添加浓度0.0025%～1.0%范围内，回收率在84%～110%之间。10精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。4(资料性)二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准物质的信息二氯苯甲醇和氯苯甘醚的英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和化学结构式表A.1二氯苯甲醇和氯苯甘醚标准物质的信息中文名称二氯苯甲醇氯苯甘醚英文名称3-(p-Chlorophenoxy)-propane-1,2-diolINCI名称CAS号分子式C₇H₆Cl₂O相对分子质量化学结构式5(资料性)二氯苯甲醇和氯苯甘醚