顶空进样器维护保养要点及工作原理

第第页顶空进样器维护保养要点及工作原理顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方？法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避开有机溶剂对分析造成的干扰、削减对色谱柱及进样口的污染。对于如何维护保养顶空进样器面紧要有以下几个注意事项：

1、隔垫：紧要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如AgilentBTO（经温度与流失处理）隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发觉进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底上升，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应常常更换，不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫简单产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。

2、衬管：衬管在GC中紧要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质鄙视、重现性差、样品分解、显现鬼峰等结果。衬管的维护保养紧要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1）一般清洗顶空进样器紧要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避开破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

2）硅烷化是除去载体表面活性zui有效的方法之一、它可以除去载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5～8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果，HMDS其次，TMCS较差。

3）顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充确定量的玻璃棉以加添样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是假如玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点加添，会起到反作用。以下应用不推举使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

4）金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。

5）色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用，假如密封效果还可以，也可多次使用。其他材质可多次使用，以密封不漏气为准。顶空进样器的技术原理目前顶空进样器分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态—动态补偿式这五种进样方式。顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它除去了多而杂的简单产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术（气体萃取），免除了繁杂的样品前处理过程；可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有便利、花费少、易于自动化的特点。紧要用于气相色谱，气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析顶空进样器顶空进样技术的原理是将液体样品或者固体样品放置在一个密闭的玻璃样品瓶中，并保持样品瓶中的样品上方留有一半以上的气体空间；在恒定的温度下使两相达到平衡后，直接抽取样品瓶中的顶空气体注入到气相色谱仪中，进行色谱分别和测定。1.顶空瓶加热范围：室温以上5℃～185℃，以增量1℃任设。2.进样阀及