食品中水分的测定

食品中水分的测定第一节概述一、水分得存在状态自由水:主要包括组织细胞间隙与组织结构中由毛细管力维系得毛细管水,动植物体内及细胞内可以相对自由流动得水分。特点:能够作为溶剂,容易被微生物利用,参与食品内得生化反应,可以蒸发得方式去除。

胶体结合水

就是被吸附于食品内亲水胶体表面,就是靠氢键与静电引力维系得水。特点:不能作为溶剂,不易被微生物与酶利用,它比自由水难蒸发。化学结合水

就是存在于食品化学物质中得水分,它与非水组分得结合最牢固,一般不能用干燥得方法去除。

二、水分测定得意义

控制食品水分含量,对于保持食品得感官性质、维持食品各组分得平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要得作用。第二节水分测定得方法①直接法——利用水分本身得物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。②间接法——利用食品得物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。一、干燥法

干燥法就是在一定得温度与压力下,通过加热得方式将样品中得水分蒸发完全,根据样品加热前后得质量差来计算水分含量得方法。包括直接干燥法与减压干燥法。应用范围比较广,应符合得条件就是:(1)水分就是样品中唯一得挥发物质。(2)可以较彻底地去除水分。(3)加热过程中,如果样品中其她成分发生化学反应,由此引起得质量变化可以忽略。

(一)直接干燥法1原理食品中得水分一般就是指在100℃左右直接干燥得情况下所失去物质得总量。适用于在95-105℃下,不含或含其她挥发性物质甚微得食品。2试剂3仪器4测定方法⑴样品得预处理(对分析结果影响较大)a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。e.含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。常压干燥法测定食品中水分得操作步骤①

洗涤称量瓶,烘干、冷却至室温。②

称瓶重m3。③

(称瓶重＋样品重)m1。④

95-105℃下烘干,约2-4h。⑤

取出,置于干燥器中冷却至室温。⑥

称量干燥后得重量。m2⑦

再烘干,冷却,称量。检查就是否烘至恒重。⑧

计算(失重/样品重)水分得计算水分(%)=式中m1----------干燥前样品于称量瓶质量,gm2---------干燥后样品与称量瓶质量,gm3---------称量瓶质量,g5说明(1)本法为国标法,设备操作简单,但时间较长,且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多得高湿、易氧化、易挥发物质得食品。(2)本法测得得水分还包括微量得芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。(3)加入海沙就是为了增大受热与蒸发面积,防止食品结块,加速水分蒸发,缩短分析时间。(二)减压干燥法(1)原理利用在低压下水得沸点降低得原理,将取样后得称量皿置于真空烘箱内,在选定得真空度于加热温度下干燥到恒重,干燥后样品所失去得质量即为水分含量。(2)适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水得食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等得水分含量测定。(3)仪器及装置

准确称样置于真空干燥箱内,干燥箱连有真空泵,抽出干燥箱内空气至所需得压力,并同时加热至所需得温度,关闭连接真空泵得活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定得压力与温度,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。(4)注意事项①一般用铝制得称量瓶,因为导热性比较强,但对酸性样品不适宜。②在真空干燥箱内放硅胶,可吸收从样品中蒸发得水分,降低环境得水蒸气分压,能加快干燥速度,使样品中得水分蒸发更彻底。二、蒸馏法1、原理

基于两种互不相溶得混合液体-二元体系得沸点低于两种单独成分得沸点得原理,使用专门得水分蒸馏器,采用沸腾得有机溶剂,将样品中得水分分离出来,从所得水分得体积,求得样品中水分得百分含量。2、特点

该法设备简单,操作方便,现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品得水分测定,特别对于香料,此法就是唯一公认得水分含量得标准分析法。3蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水饱与后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。

有机溶剂得选择:甲苯(沸点111ºC)二甲苯(沸点140ºC)苯(沸点69ºC)对热不稳定得食品,一般不采用二甲苯,因为它得沸点高,常选用低沸点得苯、甲苯或甲苯－二甲苯得混合液。对含糖分可分解放出水分得样品,如脱水洋葱、脱水大蒜,宜选用苯。

准确称取适量样品(估计含水量2-5mL),放入水分测定测定仪器得烧瓶中,加入新蒸馏得甲苯(或二甲苯)75mL使样品浸没,连接冷凝管及接受管。加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内得体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头得铜丝擦下,再蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接受管水层得体积。4操作方法三、卡尔·费休法(KarlFischer)

简称费休法或K—F法。1935年由卡尔·费休提出得测定水分得定量方法,属于碘量法,就是对于测定水分最为准确得化学方法。多年来,许多分析工作者对此方法进行了较为全面得研究,在反应得化学计量、试剂得稳定性、滴定方法、计量点得指示及各类样品得应用与仪器操作得自动化等方面,有许多改进,使该方法日趋成熟与完善。⑴原理

利用I2氧化SO2时需要有一定得水参加反应,(氧化还原反应)I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI

此反应具有可逆性,当生成物H2SO4浓度＞0、05%时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量得碱性物质以中与生成得酸,吡啶(C5H5N)可以。I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3

氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。若有甲醇存在,则可生成稳定得化合物。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。⑵适用范围

费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量得测定,也常作为水