JJF(蒙) 074-2024 真空冻干机校准规范

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载真空冻干机校准规范Calibration

Specification

for

Vacuum

Freeze

2024-03-01

发布 2024-06-01

实施发布学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载真空冻干机校准规范Calibration

Specification

forVacuum

Dryer

JJF（蒙）—2024归

口

单

位：内蒙古自治区市场监督管理局主要起草单位：参加起草单位：本规范条文由主要起草单位负责解释学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载王 枫（赤峰市产品质量检验检测中心）参加起草人：朱娟（北京林电伟业电子技术有限公司）学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

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........................................ 学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 JJF1071

《国家计量校准规范编写规则》和

JJF

II学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载真空冻干机校准规范

Pa

的真空冻干机计量性 JJF

JJF

JJF

JB/T

20032 JJF

JJF

JB/T

freeze-drying

temperature

uniformity

deviation校准项目技术要求降温时间＜2h（室温降至-50

℃）搁板温度均匀度2.0

℃搁板温度偏差±2.0

℃真空度相对偏差±30%绝对压力≤2.7

Pa真空泄漏率≤0.025Pa·m³/s兔兔ｗ学ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024兔兔ｗ学ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

vacuum

system温度：单位名称为摄氏度，符号为℃；

Pa

理，使预先冻结的物料中的水分，不经过冰的融化，直接以冰态升华为水蒸汽被除去，冻干机的计量特性见表

表

1表

1冻干机温度、真空参数的技术要求注：以上所有指标不用于合格性判定，仅供参考。序号名称测量范围技术要求1温度记录器（～80分辨力：不低于

0.01

℃最大允许误差：0.15

℃2真空记录器（0.5～100）Pa（0.5～2）Pa：最大允许误差（2～）Pa：最大允许误差3时间记录器/分辨力：不低于

1

s最大允许误差:±1s/h注：．ｂｚｆ学兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024．ｂｚｆ学兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ标准下载

通常采用温度记录器、真空记录器等作为测量标准。温度记录器数量根据冻干机搁板层数进行配置，通常每层搁板不少于

测量标准技术指标要求见表

表

2 表

2 测量标准技术指标

序号校准项目名称1降温时间2搁板温度均匀度3搁板温度偏差4真空度相对偏差5绝对压力6真空泄漏率学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载表

3

校准项目表

表

3

校准项目表

注：测量标准放置前需对记录器进行消毒处理。

P1P2P3

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5/P110/P2111215/P31413图

1 在室温常压状态下设置目标温度为

时，记录此过程的降温时间。 搁板温度均匀度、搁板温度偏差、真空度相对偏差

min

min

Pa

min

min

Pa

min

min

ｏｍ标准下兔学兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ载JJF（蒙）—2024ｏｍ标准下兔学兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ载

Pa

min

min

Pa

min

min注：上述校准项目可采用设置冻干校准曲线的方法，按程序运行，干机校准曲线图示，设置示例见附录

D。 ∆𝑡𝑐

𝑡2

𝑡1 (1)∆𝑡𝑐降温时间，𝑡1𝑡2任一层中心点温度达到

冻干机在稳定状态下，所有搁板各温度测量点在

min

∆𝑇𝑢

（𝑇𝑖𝑚𝑎𝑥

𝑇𝑖𝑚𝑖𝑛

(2)∆𝑇𝑢搁板温度均匀度，℃；𝑇𝑖𝑚𝑎𝑥

次测量搁板上各温度测量点测得的最高温度，℃；𝑇𝑖𝑚𝑖𝑛

次测量搁板上各温度测量点测得的最低温度，℃。∆𝑇𝑚𝑎𝑥

𝑇𝑚𝑎𝑥

𝑇𝑆 (3)∆𝑇𝑚𝑖𝑛

𝑇𝑚𝑖𝑛

𝑇𝑆 (4)下准ｘｗ．ｃｏｍ标兔学兔ｗｗｗ．ｂｚｆ载𝛿

𝑃𝑠

𝑃̅JJF下准ｘｗ．ｃｏｍ标兔学兔ｗｗｗ．ｂｚｆ载𝛿

𝑃𝑠

𝑃̅∆𝑇𝑚𝑎𝑥∆𝑇𝑚𝑖𝑛𝑇𝑚𝑎𝑥各温度测量点规定时间内测量的最高温度，𝑇𝑚𝑖𝑛各温度测量点规定时间内测量的最低温度，𝑇𝑆设定温度， 𝑃

(5)𝑡𝑒𝑡𝑒

𝑡0

(7)𝑠𝛿真空度相对偏差，𝑠𝑃设定真空度，Pa𝑃各真空测量点规定时间内测量的真空度平均值，Pa𝑃𝑚𝑖𝑛

1𝑖𝑃2𝑖𝑃3𝑖 (6)𝑃𝑚𝑖𝑛Pa𝑃1𝑖

次测量的真空度，Pa𝑃2𝑖真空记录器

次测量的真空度，Pa𝑃3i真空记录器

次测量的真空度，Pa 𝑒𝑄

(𝑃

𝑃0)𝑉𝑒𝑄Pa/s𝑡𝑒𝑡0学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载𝑒𝑃

𝑡𝑒Pa𝑒𝑃0𝑡0Pa𝑉 ）标题“校准证书”；）实验室仅对加印实验室校准专用章的完整证书负责。未经实验室书面批准，不

JF

建议复校间隔时间为一年，用户可根据实际使用情况确定复校时间间隔。次数实测温度值/

℃第

1

层第

2

层第

m

层TT12345678910„„„„5*m1准下兔ｗ兔学ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标载JJF（蒙）—2024准下兔ｗ兔学ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标载附录

A冻干机校准原始记录参考格式

Pa次数实测温度值/

℃第

1

层第

2

层第

m

层TT12345678910„„„„5*m23„„16搁板温度均匀度ΔT

/

℃搁板温度上偏差ΔT/

℃搁板温度下偏差ΔT/

℃ｘｗ．ｃｚｆ学兔兔ｗｗｗ．ｂｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024ｘｗ．ｃｚｆ学兔兔ｗｗｗ．ｂｏｍ标准下载 Pa实测真空度/

Pa次数P P P123……16平均值P

/

Pa真空度相对偏差

（续）次数记录时间/

温度/

℃真空度/

Pa123……16线性段起始时刻

t/

线性段终止时刻

t/

𝑡0时真空度

P/

Pat时真空度

P/

Pa冻干室标称容积

V/

m³真空泄漏率

Q/

次数实测真空度/

PaPPP123……16绝对压力

P

/

Paｏｍ标准．ｂｚｆｗｗ学兔兔ｗｘｗ．ｃ下载JJF（蒙）—2024ｏｍ标准．ｂｚｆｗｗ学兔兔ｗｘｗ．ｃ下载 校准项目设定温度℃设定真空度Pa校准结果℃校准结果不确定度U(k

℃搁板温度均匀度搁板温度偏差校准项目设定温度℃设定真空度Pa校准结果Pa校准结果不确定度U(k

Pa真空度相对偏差校准项目校准结果校准结果不确定度U

(k=2)/

Pa真空泄漏率校准项目校准结果

Pa绝对压力ｘｗｚｆ．ｃ兔ｗ学兔ｗｗ．ｂｏｍ标准下载JJF（蒙）—2024ｘｗｚｆ．ｃ兔ｗ学兔ｗｗ．ｂｏｍ标准下载附录

B冻干机校准证书内页参考格式校 准结 果

上层 中层 下层图

B.1布点示意图

测量次数12345678910平均值数据/

℃0.640.690.700.670.720.580.700.730.690.660.68表

表

C.1.1 温度测量值ｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准学兔兔ｗｗｗ．ｂ下载JJF（蒙）—2024ｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准学兔兔ｗｗｗ．ｂ下载附录

C冻干机校准结果不确定度评定示例 C.1.1

C.1.2

C.1.3

，启动真空系统，打开隔离阀，真空度趋于平衡后，冻干机在

后，记录

30

min

内数据，记录时间间隔为

min。读取测量数据，计算搁板温度偏差。偏差为例进行不确定度评定。

∆𝑇𝑚𝑎𝑥

𝑇𝑚𝑎𝑥

𝑇𝑠C.1.1∆𝑇𝑚𝑎𝑥𝑇𝑚𝑎𝑥

各温度测量点规定时间内测量的最高温度，℃；𝑇𝑠设定温度，℃。

测量重复性引入的标准不确定度𝑢1(𝑇𝑚𝑎𝑥

Pa

C.1.1标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值/

℃灵敏系数𝑐𝑢1(𝑇𝑚𝑎𝑥测量重复性引入的标准不确定度分量0.041𝑢3(𝑇𝑚𝑎𝑥温度记录器最大允许误差引入的标准不确定度分量0.087ｚｆｘｗｗｗ．ｂ．ｃｏｍ标准兔学兔ｗ下载𝑢2(𝑇𝑚𝑎𝑥

𝑢3(𝑇𝑚𝑎𝑥

ｚｆｘｗｗｗ．ｂ．ｃｏｍ标准兔学兔ｗ下载𝑢2(𝑇𝑚𝑎𝑥

𝑢3(𝑇𝑚𝑎𝑥

𝑢1(𝑇𝑚𝑎𝑥

𝑢2(𝑇𝑚𝑎𝑥

√3

测量重复性引入的标准不确定度分量与标准器分辨力引入的标准不确定度分量属于同一种效应导致的不确定度，为避免重复计算，应取其中较大影响分量𝑢1(𝑇𝑚𝑎𝑥，𝑢2(𝑇𝑚𝑎𝑥C.1.5.3温度记录器最大允许误差引入的标准不确定度分量𝑢3𝑇𝑚𝑎𝑥

√3

C.1.6

C.1.2表

C.1.2 冻干机搁板温度上偏差标准不确定度分量汇总表C.1.7

𝑢𝑐√[𝑐𝑢1(𝑇𝑚𝑎𝑥)]2

[𝑐𝑢3(𝑇𝑚𝑎𝑥)]表

C.1.2 冻干机搁板温度上偏差标准不确定度分量汇总表C.1.7

C.1.8

，搁板温度上偏差扩展不确定度：𝑈k𝑢𝑐=0.2C.2.1

PaC.2.2测量标准：采用无线真空记录器，分辨力

0.01Pa，最大允许误差：±C.2.3 测量次数12345678910数据/

Pa10.4710.9112.0810.9110.7812.45ｏｍ标准ｗｗ兔ｗ．ｂｚｆ兔学ｘｗ．ｃ下载JJF（蒙）—2024ｏｍ标准ｗｗ兔ｗ．ｂｚｆ兔学ｘｗ．ｃ下载

Pa，启动真空系统，打开隔离阀，真空度趋于平衡后，搁板温度在

min

minC.2.4𝛿

𝑃𝛿

𝑃𝑠

𝑃̅

sPa𝑃Pa𝑃𝑐

2.1 s2

2.2𝑢1(𝑃̅)

𝑢1(𝑃̅)

C.2.5.1真空记录器最大允许误差引入的标准不确定度分量𝑢1𝑃̅

Pa

1Pa√3

C.2.5.2测量重复性引入的标准不确定度分量𝑢2𝑃̅

𝑃̅

C.3.1

表

C.2.1

𝑃̅测量重复性数据

表

C.2.1

𝑃̅测量重复性数据

Pa𝑢2(𝑃̅)

Pa

Pa

Pa

Pa标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度/Pa灵敏系数

c−1𝑢1𝑃̅真空记录器最大允许误差引入的标准不确定度分量0.58𝑢2𝑃̅测量重复性引入的标准不确定度分量0.67ｏｍ标兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ学．ｃ准下载JJF（蒙）—2024ｏｍ标兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ学．ｃ准下载𝑢3𝑃̅)=0.0029

Pa测量重复性引入的标准不确定度分量与标准器分辨力引入的标准不确定度分量属𝑢2𝑃̅，𝑢3𝑃̅C.2.6工作真空度相对偏差标准不确定度分量汇总表见表

C.3.2表

C.2.2标准不确定度分量一览表C.2.7 𝑢𝑐√𝑐2𝑢12(𝑃)𝑐2𝑢表

C.2.2标准不确定度分量一览表C.2.7 C.2.8

，工作真空度相对偏差扩展不确定度：𝑈(𝛿)

𝑘𝑢𝑐

C.3.1

PaC.3.2

P

P

C.3.1：e𝑡0e

e时真空度，Pa测量次数12345678910𝑃0/

Pa1.931.812.261.712.052.082.102.312.462.56𝑃𝑒/

Pa7.966.947.047.336.597.807.427.277.958.50∆𝑃/

Pa6.035.134.785.624.545.725.324.965.495.94ｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载学兔兔ｗｗｗ．ｂJJF（蒙）—2024ｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载学兔兔ｗｗｗ．ｂ0

0Pa7.5m³𝑒根据测量模型（C.4.1∆𝑃

𝑃

𝑃0∆𝑡

𝑡𝑒

𝑡0

𝑒𝑢𝑐

√𝑐12𝑢2(∆𝑃)𝑐22𝑢2(∆𝑡)3.2

(Δ对应的的灵敏系数分别为𝑐1𝑐2𝑐1

𝑐1

𝜕𝑄

𝑉∆𝑡

3.3𝑐2

𝑐2

𝜕𝑄

∆𝑃𝑉(∆𝑡)2

3.4C.3.3 ∆𝑃许误差引入的标准不确定度分量。C.3.3.1

𝑢1

∆𝑃

10

次，数据见表

表

C.3.1∆𝑃测量数据𝑢(𝑃0

表

C.3.1∆𝑃测量数据𝑢(𝑃0

0.213

Pa𝑢1

(Δ𝑃)

Pa

Pa𝑢2

(Δ𝑃)

Pa测量重复性引入的标准不确定度分量与标准器分辨力引入的准不确定度分量属于同一种效应导致的不确定度，为避免重复计算，应取其中较大影响分量𝑢1Δ𝑃C.3.