FTIR傅立叶红外光谱

傅立叶红外光谱2傅立叶红外光谱介绍

红外光谱的基本原理红外光谱法的应用傅立叶红外光谱仪介绍谱图的认识分析样品的制备方法sample3当一束红外光射到物质上，可能发生：吸收、透过、反射、散射或激发荧光（拉曼效应）IncidentbeamAbsorbedFluorescenceTransmittedScatteredReflected4电子能级振动能级转动能级分子能级示意图红外光谱产生原因

分子中不但存在成键电子跃迁所确定的电子能级，还存在着振动能级和转动能级，这些能级都是量子化的。电子能级能之间的能量差最大，一般为1～20eV；振动能级之间的能量差为0.05～1eV；转动能级能量差一般<0.05eV。每个电子能级中都存在着几个可能的振动能级，每个振动能级中又存在若干个可能的转动能级。

5基本原理

分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。

当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。6分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱7(1)分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化。对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2等。非对称分子：有偶极矩，红外活性。(2)只有当照射分子的红外辐射的频率与分子某种振动方式的频率相同时，分子吸收能量后，从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级，从而在图谱上出现相应的吸收带。产生红外吸收的条件伸缩振动：键长变动，包括对称与非对称伸缩振动弯曲振动：键角变动，包括剪式振动、平面摇摆、非平面摇摆、扭曲振动分子的振动类型8（1）外部条件对吸收峰位置的影响：物态效应、溶剂效应（2）分子结构对基团吸收谱带的影响：

诱导效应：吸电子基团使邻近基团吸收波数升高，给电子基团使波数降低。

共轭效应：基团与吸电子基团共轭，基团键力常数增加，基团吸收频率升高，与给电子基团共轭，则反之。（3）偶极场效应：互相靠近的基团之间通过空间起作用。（4）张力效应：环外双键的伸缩振动波数随环减小其波数越高。（5）氢键效应：氢键的形成使伸缩振动波数移向低波数，吸收强度增强（6）位阻效应、振动耦合、互变异构的影响等等影响基团吸收频率的因素9傅立叶红外光谱介绍

红外光谱的基本原理红外光谱法的应用傅立叶红外光谱仪介绍谱图的认识分析样品的制备方法红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析(一)、定性分析

1.已知物的鉴定

将试样的谱图与标准的谱图或与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。2.未知物结构的测定测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，利用标准谱图进行查对：（1）查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图；（2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。3.确定未知物的不饱和度

(二)、定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。由于红外光谱的谱带较多，选择的余地大，所以能方便的对单一组分和多组分进行定量分析。此外，该法不受样品状态的限制，能定量测定气体、液体和固体样品。因此，红外光谱定量分析应用广泛。但红外光谱法定量灵敏度较低，尚不适用于微量组份的测定。定量分析方法：可用标准曲线法、求解联立方程法等方法进行定量分析。12傅立叶红外光谱介绍

红外光谱的基本原理红外光谱法的应用傅立叶红外光谱仪介绍谱图的认识分析样品的制备方法傅立叶红外光谱仪介绍每一台傅立叶变换红外光谱仪，由以下几部分构成：一个光源、一个干涉仪（分束器是它的一部分）以及一个检测器。傅立叶红外光谱仪介绍傅立叶红外光谱仪介绍红外光谱中干涉谱图形成原理示意图动镜固定镜劈光器样品光源激光器检测器(干涉谱图)干涉仪两束相干光间光程差的任何变化会非常灵敏地导致干涉条纹的移动，而某一束相干光的光程变化是由它所通过的几何路程或介质折射率的变化引起，所以通过干涉条纹的移动变化可测量几何长度或折射率的微小改变量，从而测得与此有关的其他物理量。测量精度决定于测量光程差的精度，干涉条纹每移动一个条纹间距，光程差就改变一个波长（～10-7米）.所以干涉仪是以光波波长为单位测量光程差的，其测量精度之高是任何其他测量方法所无法比拟的。干涉仪是红外光谱仪的心脏部件在干涉仪的出口，两束有光程差的光发生干涉，然后到样品。谱图是根据ADC得到的干涉图经过傅立叶变换得到的。16傅立叶红外光谱介绍

红外光谱的基本原理红外光谱法的应用傅立叶红外光谱仪介绍谱图的认识分析样品的制备方法

(1)

试样应该是单一组分的纯物质，纯度应>98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。

(2)

试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。

(3)

试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。(1)固体样品的制备

a.压片法:

压片时取用的供试品量一般为1～2mg，常凭经验取用。KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低.

b.糊状法:

研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试……19傅立叶红外光谱介绍