GBT 20615-2006 烟花爆竹 烟火药中铝含量的测定

烟花爆竹烟火药中铝含量的测定中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布1下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。试液加人适量氟化铵掩蔽试液中的铝离子，另一份试液不加氟化铵而直接加入EDTA,用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，根据两份试液所消耗的硫酸铜标2Na₃AlF₈+6H₂SO,=3Na₂SO₄+Al₂(SO5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—1992中规定的至少3级5.4硫酸(1+3)。5.5硝酸(1+5)。25.6盐酸(1+1)。5.7氟化铵溶液(10%)。稀释至1000mL,混匀后装于塑料瓶中。用水稀释至1000mL,混匀后装于塑料瓶中。5.11乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]:配制与标定按G2002执行。5.12硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO₁)=0.1mo5.12.1配制：称量25.0gCuSO₄·5H₂O置于1000ml.烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml,混匀，转入1L试剂瓶中。5.12.2标定：移取25mL±0.05ml.EDTA标准滴定溶液于300ml,三角烧瓶中，用氨水调溶液pH10.0,加水使溶液体积约为150mL,再加5滴PAN指示剂溶液，混匀。用上述配制的硫酸铜标准滴 (1)b)试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c)试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干7.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8.1称取约5g试样(精确到0.1mg)于干燥的300ml.烧杯中，用约100ml,无水乙醇和100mL丙8.2将8.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤8.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馏水多次洗涤。8.3向8.2中的400mL烧杯中加入100mL.氢氧化钠溶液(5.9),静置30min,用新滤纸过滤至另一洁净的500ml.烧杯，用约150mL氢氧化钠溶液(5.10)分多次洗涤。8.4向8.3中的500mL.烧杯中加入适量盐酸至溶液呈酸性，用玻棒搅拌均匀后再向烧杯中加入100mL.硫酸钠溶液，静置30min后，用新滤纸过滤至500mL,的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容，8.5将8.2过滤后的滤渣连同滤纸置于另一个300ml.烧杯中，缓缓加入50mL硫酸，微沸45min,冷却至室温后用新滤纸过滤至500mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容，标记为试液B。8.6对试液A和试液B分别按步骤8.7～8.9测定铝含量。8.7从容量瓶中量取两份20ml±0.05mL试液分别置于两个300mL三角烧瓶中。8.8一份试液中直接加入25mL土0.05mL.EDTA标准滴定溶液，充分摇匀，用氮水调溶液pH10.0,充分摇匀后静置3min,加4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA,滴至溶液由黄色突变为蓝色，并保持10s,记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V₁)。8.9另一份试液先加入20mL氟化铵溶液.充分摇匀并静置3min,再加入25mL±0.05mLEDTA标准滴定溶液.用氨水调溶液pH10.0,加4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA,滴至溶液由黄色突变为蓝色并保持15s,记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V)。9结果计算由试液A和试液B测得的试料的铝含量分别用w₄和wn表示，试料中铝的总含量为试液A和试c-—硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₀——加有氟化铵的试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₁——未加氟化铵的试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M-—铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=26.9815);m——试料的质量，单位为克(g):20-—所量取试液的体积，单位为毫升(ml.);500—试液定容的体积，单位为毫升(mL)。所得结