成人教育-《仪器分析》期末考试复习题及参考答案

PAGEPAGE2仪器分析练习题A一、单项选择题1Lambert-Beer定律适用于下列哪种情况A.白光、均匀、非散射、低浓度溶液B.单色光、非均匀、散射、低浓度溶液C.单色光、均匀、非散射、低浓度溶液D.单色光、均匀、非散射、高浓度溶液2．双波长分光光度计的输出信号是A.试样吸收与参比吸收之差B.试样λ1和λ2吸收之差C.试样在λ1和λ2吸收之和D.试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和3．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于A.试样中沸点最高组分的沸点B.固定液的最高使用温度C.试样中各组分沸点的平均值D.固定液的沸点4.如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为A.利用相对保留值定性B.利用文献保留值数据定性C.加入已知物增加峰高的办法定性D.与化学方法配合进行定性5.按照光吸收定律，对透光率与浓度的关系，下述说法正确的是A.透光率与浓度成正比B.透光率与浓度成反比C.透光率与浓度的负对数成正比D.透光率负对数与浓度成正比6.若某待测溶液中存在固体悬浮颗粒，则测得的吸光度比实际吸光度A.减小B.增大C.不变D.以上三种都不对7.使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时，最适宜选用A.氢灯，石英吸收池B.钨灯，玻璃吸收池C.氘灯，玻璃吸收池D.空心阴极灯，石英吸收池8.原子吸收法所采用的光源为A.复合光B.线光源C.连续光源D.以上三种都不对9.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法A．峰面积测量 B．峰高测量 C．标准曲线法D．相对保留值测量10.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分二、名词解释1.半峰宽;2.分配系数;3.死时间;4.基峰丰度。5.助色团6.荧光三、填空题1.光学分析法包括的主要过程①，②，③。2.荧光分光光度计中采用的第一个单色器是为了①；第二个单色器是为了②。3.按色谱过程的分离机制色谱法可分为①，②，③，④4.分子在离子源中在电子流的轰击下失去一个电子所形成的离子叫做_①___________。四、简答题比较液相色谱法中正相色谱法与反相色谱法的异同。简述质谱仪的主要部件和用途。五、计算题某化合物的κ为10000，将其配制成10μg/mL的甲醇溶液，在268nm，以1cm吸收池测定其吸光度为0.468，求该化合物的分子量。某溶液用1.0cm的吸收池测得T=50%，当用2.0cm的吸收池时，其T及A各为多少？PAGEPAGE2仪器分析练习题A答案一、单项选择题1Lambert-Beer定律适用于下列哪种情况A.白光、均匀、非散射、低浓度溶液B.单色光、非均匀、散射、低浓度溶液C.单色光、均匀、非散射、低浓度溶液D.单色光、均匀、非散射、高浓度溶液2．双波长分光光度计的输出信号是A.试样吸收与参比吸收之差B.试样λ1和λ2吸收之差C.试样在λ1和λ2吸收之和D.试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和3．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于A.试样中沸点最高组分的沸点B.固定液的最高使用温度C.试样中各组分沸点的平均值D.固定液的沸点4.如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为A.利用相对保留值定性B.利用文献保留值数据定性C.加入已知物增加峰高的办法定性D.与化学方法配合进行定性液5.按照光吸收定律，对透光率与浓度的关系，下述说法正确的是A.透光率与浓度成正比B.透光率与浓度成反比C.透光率与浓度的负对数成正比D.透光率负对数与浓度成正比6.若某待测溶液中存在固体悬浮颗粒，则测得的吸光度比实际吸光度A.减小B.增大C.不变D.以上三种都不对7.使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时，最适宜选用A.氢灯，石英吸收池B.钨灯，玻璃吸收池C.氘灯，玻璃吸收池D.空心阴极灯，石英吸收池8.原子吸收法所采用的光源为A.复合光B.线光源C.连续光源D.以上三种都不对9.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法A．峰面积测量 B．峰高测量 C．标准曲线法D．相对保留值测量10.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分CBBCCBBBDC二、名词解释1.半峰宽：色谱图中，峰高一半处的峰宽2.分配系数：在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相与流动相中的浓度之比.3.死时间：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间。或流动相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间，又称流动相保留时间。4.基峰丰度：质谱图谱中最强的离子峰。5.助色团：是指含有非键电子的杂原子饱和基团，当他们与生色团或饱和烃相连时，能使生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动，并使吸收程度增加。如-OH，-OR，-NH2，-SH，-SR，-X等。6.荧光：物质分子接受光子能量激发后，由激发态的最低振动能级返回到基态时发射出的光。三、填空题1.光学分析法包括的主要过程①能源提供能量；②能量与被测物之间的相互作用；③产生被检测讯号。2.荧光分光光度计中采用的第一个单色器是为了①选择激发波长；第二个单色器是为了②选择荧光发射波长。按色谱过程的分离机制色谱法可分为①吸附色谱，②分配色谱，③离子交换色谱，④空间排阻色谱法4.分子在离子源中在电子流的轰击下失去一个电子所形成的离子叫做_①__分子离子___。四、简答题比较液相色谱法中正相色谱法与反相色谱法的异同。不同点：反相正相固定相强极性非极性流动相弱、中极性中、强极性出峰顺序弱极性组分先出强极性组分先出增加流动相极性缩短延长保留时间的变化相同点：都是根据两相分配原理进行分离分析。简述质谱仪的主要部件和用途。进样系统，离子源，质量分析器，检测器进样系统：把待分析样品导入离子源的装置。离子源：提供能量，是被分析样品原子或分子离子化为带电荷粒子的装置。质量分析器：将粒子按质荷比分开的部分。检测器：接受离子束并将其转换成为可读出信号的装置。五、计算题某化合物的κ为10000，将其配制成10μg/mL的甲醇溶液，在268nm，以1cm吸收池测定其吸光度为0.468，求该化合物的分子量。A=κbC0.468=10000CC=0.468/10000=4.68×10-5mol/LM=0.01g/l÷4.68×10-5=213.6某溶液用1.0cm的吸收池测得T=50%，当用2.0cm的吸收池时，其T及A各为多少？-log0.5=κC①-logT=κ2C②logT=-0.602T=25%A=0.602仪器分析练习题B一、名词解释分离度R蓝移（紫移或短移）调整保留时间tR'碎片离子单项选择题1.吸光度读数在范围内，测量较准确。A．0～1B．0.15～0.70～0.8D．0.15～1.52.原子吸收光谱分析中，乙炔是A.燃气－助燃气B.载气C.燃气D.助燃气3.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

4.符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置。A.向长波移动B.向短波移动C.不移动D.不移动，吸收峰值降低5.红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来A.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B.确定配位数C.研究化学位移D.研究溶剂效应6.在下列因素中，不会使NMR谱线变宽的因素是A.磁场不均匀B.增大射频辐射的功率C.试样的粘度增大D.种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大三、简答题1.简述色谱分离过程。2.分光光度法中偏离朗伯比尔定律的主要原因是什么？3.紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面?为什么两者的单色器的位置不同?4.荧光分析中的测定波长有哪几种，它们是如何测定的？计算一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26cm2。甲苯为0.95cm2，邻二甲苯为2.55cm2，对二甲苯为1.04cm2。求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。仪器分析练习题B答案一、名词解释分离度R：相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比蓝移（紫移或短移）：当化合物的结构改变或受溶剂影响使吸收峰向短波方向移动。调整保留时间tR'：某组分由于溶解（或被吸附）于固定相，比不溶解（或不被吸附）的组分在柱中多停留的时间。碎片离子：当分子在离子源中获得的能量超过其离子化所需的能量时，分子中的某些化学键断裂而产生的离子。单项选择题1.吸光度读数在范围内，测量较准确。（B）A．0～1B．0.15～0.70～0.8D．0.15～1.52.原子吸收光谱分析中，乙炔是（C）A.燃气－助燃气B.载气C.燃气D.助燃气3.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（C）

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

4.符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（D）。A.向长波移动B.向短波移动C.不移动D.不移动，吸收峰值降低5.红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来（A）A.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B.确定配位数C.研究化学位移D.研究溶剂效应6.在下列因素中，不会使NMR谱线变宽的因素是(B)A.磁场不均匀B.增大射频辐射的功率C.试样的粘度增大D.种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大三、简答题1.简述色谱分离过程；答：色谱分离过程是组分分子在流动相和固定相间多次分配的过程，若两组分分子之间存在结构和理化性质的差异，则经过反复多次的两相间分配，迁移速度不同，形成差数迁移，从而使两组分得到分离。2.分光光度法中偏离朗伯比尔定律的主要原因是什么？偏离Beer定律的主要因素表现为以下三个方面：（一）化学因素：Beer定律适用的一个前提稀溶液。吸光粒子是独立的，彼此之间无相互作用。浓度过高会使C与A关系偏离定律。（二）光学因素：Beer定律应用的重要前提—入射光为单色光。（三）透光率的测量误差：在不同吸光度范围内读数也可引入不同程度的读数误差。3.紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面?为什么两者的单色器的位置不同?紫外及可见分光光度计的单色器置于吸收池的前面,而原子吸收分光光度计的单色器置于吸收池的后面。紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色散为单色光,然后经狭缝进入试样池。原子吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源,其单色器的作用主要是将要测量的共振线与干扰谱线分开。4.荧光分析中的测定波长有哪几种，它们是如何测定的？有激发波长和发射波长。固定发射波长，以不同波长的入射光激发荧光物质，记录荧光强度对激发波长的关系曲线，得到激发光谱，F~lex。固定激发光的波长和强度，检测发射波长下相应的荧光强度，记录荧光强度对发射波长的关系曲线，即荧光光谱，F~lem。四、计算一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26cm2。甲苯为0.95cm2，邻二甲苯为2.55cm2，对二甲苯为1.04cm2。求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。解：A苯=1.26cm2A甲苯=0.95cm2A邻=2.55cm2A对=1.04cm2归一化法：f苯=0.780f甲苯=0.794f邻=0.840f对=0.812Y=f苯A苯+f甲苯A甲苯+f邻A邻+f对A对=0.780×1.26+0.794×0.95+0.840×2.55+0.812×1.04=0.9828+0.7543+2.142+0.8448=4.7236W苯=0.9828/4.7236×100%=20.8%W甲苯=0.7543/4.7236×100%=16.0%W邻=2.142/4.7236×100%=45.3%W对=0.8448/4.7236×100%=17.9%仪器分析练习题C一、名词解释基频峰2自旋偶合3.保留时间tR4.相对丰度单项选择题1.吸光度读数在范围内，测量较准确。A．0～1B．0.15～0.70～0.8D．0.15～1.52.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法A．峰面积测量 B．峰高测量 C．标准曲线法D．相对保留值测量3.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

4.符合吸收定律的溶液浓缩时，其最大吸收峰波长位置。A.向长波移动B.向短波移动C.不移动D.不移动，吸收峰值降低原子吸收光谱分析仪的光源是A．氢灯 B．氘灯 C．钨灯D．空心阴极灯6.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是

A、贮液器B、输液泵

C、检测器D、温控装置三、简答题1.简述荧光光谱产生的过程。2.简述色谱分离过程。3.摩尔吸光系数的大小和哪些因素有关？4.什么是程序升温？什么情况下应用程序升温？它有什么优点5.试比较下列各化合物最大吸收峰的波长大小并说明理由。四、计算1.1.0×10-3mol.L-1的X溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050。1.0×10-4mol.L-1的Y溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处的吸光度为0.420。今测得某X和Y的混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.610。试计算混合溶液中X和Y浓度。假设吸收池长为1c2.某两组分混合物经色谱柱分离后，所得的色谱数据为：t0=1.0min,t1=4.5min,t2=4.8min,W1=0.30min,W2=0.40min。试计算：（1）分别按组份1，2计算理论塔板数和有效塔板数；（2）两组分的分离度。根据计算结果判断两组份能否分离开。3、实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2μL进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。含A、B、C、D四组分的待测试样0.5μL进行分析，测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位，已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D的质量分数。仪器分析练习题C答案一、名词解释基频峰：当分子吸收一定频率的红外线，由振动基态（V=0）跃迁至第一激发态（V=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。自旋偶合：核自旋产生的核磁矩间的相互干扰。保留时间tR：从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。相对丰度：以质谱中基峰（最强峰）的高度为100%，其余峰按与基峰的比例加以表示的峰强度为相对丰度，又称相对强度。单项选择题1.吸光度读数在范围内，测量较准确。（B）A．0～1B．0.15～0.70～0.8D．0.15～1.52.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法（D）A．峰面积测量 B．峰高测量 C．标准曲线法D．相对保留值测量3.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（C）

A、组分与流动相B、组分与固定相

C、组分与流动相和固定相D、组分与组分

4.符合吸收定律的溶液浓缩时，其最大吸收峰波长位置（D）。A.向长波移动B.向短波移动C.不移动D.不移动，吸收峰值降低原子吸收光谱分析仪的光源是（D）A．氢灯 B．氘灯 C．钨灯D．空心阴极灯6.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（B）

A、贮液器B、输液泵

C、检测器D、温控装置三、简答题1.简述荧光光谱产生的过程答：分子在室温时基本上处于电子能级的基态，当吸收了紫外－可见光后，基态分子中的电子跃迁到激发态的各个不同振动－转动能级，通过内转换及振动弛豫，然后再以辐射形式发射光量子而返回至基态的振动能级上，这时发射的光量子称为荧光。2.简述色谱分离过程；答：色谱分离过程是组分分子在流动相和固定相间多次分配的过程，若两组分分子之间存在结构和理化性质的差异，则经过反复多次的两相间分配，迁移速度不同，形成差数迁移，从而使两组分得到分离。3摩尔吸光系数的大小和哪些因素有关？答：影响其大小的因素是：ε，入射光波长，溶剂，吸光物质的性质。4什么是程序升温？什么情况下应用程序升温？它有什么优点？答：即在分析过程中，按预先设定程序升高柱温，此升高柱温法称为程序升温，对于宽沸程的