HYT 050-1999 中空纤维超滤膜测试方法

中华人民共和国海洋行业标准中空纤维超滤膜测试方法1999-04-26发布1999-07-01实施本标准参考了美国材料与试验协会的ASTME1343:1990《截留分子量法评价超滤膜的试验方法》,ASTMD5090:1990《超滤渗透流速标准化标准试验资料》及日本工业标准JISK3821—1990《超滤组件纯水透过率的试验方法》,JISK3802—1989《膜及膜过程术语》。本标准的附录A是标准的附录，附录B是提示的附录。本标准由天津纺织工学院提出。本标准由国家海洋标准计量中心归口。本标准起草单位：天津纺织工学院。本标准主要起草人：魏健敏、张惠新、戴海平、赵长生。本标准委托天津纺织工学院负责解释。1中华人民共和国海洋行业标准中空纤维超滤膜测试方法HY/T050-1999Testmethodsforhollowfiberultrafiltrat本标准规定了用分光光度法测试溶液中不同分子量的聚乙二醇或蛋白质含量，计算出截留率，估价中空纤维膜孔径大小，确认中空纤维超滤膜的性能。本标准适用于不同材质的中空纤维超滤膜性能的测试。2术语本标准采用下列定义。2.1纯水透过率purewaterflux在一定流速、温度、压力下，单位时间、单位膜面积超滤膜的纯水透过量。2.2截留率rejection膜截留特定溶质占溶液总特定溶质的比率。2.3截留分子量retentionmolecularweight在一定条件下，某些分子量的物质被膜截留，被截住物质的最小分子量即为膜的截留分子量，用以表征膜的分离能力。3测试方法3.1纯水透过率的测试在操作压力0.1MPa、常温下，测试单位时间、单位膜面积的纯水透过量。3.2聚乙二醇含量测试聚乙二醇与Dragendoff试剂可以生成桔红色的络合物，用分光光度法测试溶液中聚乙二醇含量。将已知分子量的聚乙二醇加入水中，使其通过超滤膜，测试超滤前后聚乙二醇溶液浓度变化，计算出中空纤维超滤膜对该种分子量聚乙二醇的截留率。3.3蛋白质含量测试配制不同分子量的蛋白质溶液，分别用紫外分光光度法测试通过超滤膜前后蛋白质溶液浓度的变化，计算出中空纤维超滤膜对不同分子量蛋白质的截留率。4主要试剂和材料——蒸馏水或同等纯度的水；——聚乙二醇：分子量6000、10000、20000进口分装；——次硝酸铋[4BiNO₃(OH)₂BiO(OH)]:分析纯；--冰乙酸(CH₃COOH):分析纯；—碘化钾(KI):分析纯；国家海洋局1999-04-26批准2——细胞色素C(分子量13000):冻干制剂；--卵清蛋白(分子量45000):卵蛋白片；——牛血清白蛋白(分子量67000):生化试剂。5仪器设备——紫外分光光度计；——光电分光光度计；--分析天平；——真空干燥箱；--—干燥器；6超滤膜测试装置示意图超滤膜测试装置示意图见附录A(标准的附录)。7测试步骤7.1纯水透过率的测试7.1.1纯水透过率的测试方法同3.1。7.1.2纯水透过率的计算t-----收集纯水透过量所用的时间，h。7.1.3膜面积的计算A=nπDJ……………(2)n~—中空纤维膜根数；D--中空纤维膜直径(内压膜为内径，外压膜为外径),m;7.2聚乙二醇含量的测试7.2.1试剂的配制7.2.1.1Dragendoff试剂的配制A液：准确称取0.800g次硝酸铋置于50mL容量瓶中，加10ml.冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度。B液：准确称取20.000g碘化钾置于50mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。Dragendoff试剂：量取A液、B液各5mL置于100mL棕色容量瓶中，加40水稀释至刻度。其有效期为半年。7.2.1.2乙酸-乙酸钠缓冲液的配制量取0.2mol/L乙酸钠溶液590mL及0.2mol/L冰乙酸溶液410mL置于1000mL容量瓶中，配制成pH4.8乙酸-乙酸钠缓冲液。37.2.2标准溶液的配制聚乙二醇放入真空干燥箱内，在温度60℃下，干燥4h以除去水7.2.3标准曲线的制作将7.2.2中不同浓度的标准溶液各取5mL分别放入10mL容量瓶中。分别加入1mLDragendoff试剂及1mL乙酸-乙酸钠缓冲液，加蒸馏水稀释至刻度。放置15min后，于波长510nm下，用1cm比7.2.4.1样品溶液的配制选择某一分子量的聚乙二醇，配制成浓度为5000mg/L的聚乙二醇溶液，作为中空纤维超滤膜性7.2.4.2中空纤维超滤膜评价7.3蛋白质含量的测试7.3.1标准溶液的配制牛血清白蛋白(bovineserumalbumin)在温度105℃下真空干燥至恒重。精确称取牛血清白蛋白7.3.2标准曲线的制作蛋白质对280nm的紫外线有最大吸收，蛋白质溶液280nm吸收值与其浓度成正比。将7.3.1标7.3.3样品的测试截留率的计算公式同7.2.5中的公式(3)。8试验结果每个试样同时取2个样品进行平行试验，以其测试值的算术平均值作为测试结果。445(标准的附录)超滤膜测试装置超滤膜测试装置示意图见图A1。图A1超滤膜测试装置示意图(提示的附录)1ASTM