GBT 33584.1-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第1部分：钙、镁离子的测定

海水冷却水质要求及分析检测方法2017-05-12发布2017-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布IGB/T33584《海水冷却水质要求及分析检测方法》分为6个部分：——第1部分：钙、镁离子的测定；——第2部分：锌的测定；——第3部分：氯化物的测定；——第4部分：硫酸盐的测定；——第5部分：溶解固形物的测定；本部分为GB/T33584的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家海洋局提出。本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本部分起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、浙江国华浙能发电有限公司。王会。1海水冷却水质要求及分析检测方法GB/T33584的本部分规定了海水冷却水质要求和采用EDTA络合滴定法测定海水冷却水中钙、镁离子含量的方法。本部分适用于海水冷却水中钙含量200mg/L～1000mg/L、镁含量800mg/L～3200mg/L的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12804实验室玻璃仪器量筒GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3水质要求海水冷却水主要水质指标应符合表1的规定。表1海水冷却水主要水质要求允许值钙离子(Ca²+)mg/L镁离子(Mg²+)mg/L锌离子(Zn²+)mg/L氯化物(Cl-)mg/L硫酸盐(SO₂²-)mg/L溶解固形物异氧菌CFU/mL注1:Ca²+、Mg²+、Cl-、SO₄²-、异氧菌的允许值引自GB/T23248—2009的6.1.2和6.1.3。注2:Zn²+的允许值引自GB8978—1996中表4第二类污染物最高允许排放浓度一级标准。注3:溶解固形物的允许值依据实际海水冷却工程最大浓缩倍数N=2.5倍确定。2钙离子测定是在pH值为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中的钙离子形成络合物，溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在pH值为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液测定钙镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁离子合量减去钙离子含量即为镁离子含量。5试剂和材料除非另有说明，在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5.2三水合六氰合亚铁酸钾。5.3氯化钾。5.4乙醇(95%)。5.5盐酸溶液(10%):量取240mL盐酸，稀释至1000mL。5.6氨水溶液(5%):量取200mL氨水，稀释至1000mL。5.7氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取54g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL。5.8三乙醇胺溶液(1+2)。5.9氢氧化钾溶液(200g/L)。5.10硫酸溶液(1+1)。5.11过硫酸钾溶液(40g/L):贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。5.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(c≈0.01mol/L):称取3.725g乙二胺四乙酸二钠二水合物(C₀H₄N₂O₈Na₂·2H₂O),加入1000mL水溶解，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，待标定。5.13钙标准溶液(c₁=0.010mol/L):在180℃下干燥碳酸钙1h,将其置于干燥器中冷却至室温，称取1.0009g置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。逐滴加入适量盐酸溶液，直至碳酸钙完全溶解，加入200mL水，煮沸3min以除去二氧化碳。冷却至室温后加入甲基红指示液，滴加氨水溶液使之变为橙色，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释定容。5.14钙-羧酸指示剂：称取0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1(2-羟基-4-磺酸基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸],与100g经110℃干燥后的氯化钾混合研磨均匀，贮存于棕色磨口瓶中。5.15铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T,与100g经110℃干燥后的氯化钾混合研磨均匀，贮存于棕色磨口瓶中。5.16甲基红指示液(1g/L):称取0.1g甲基红，溶于100mL乙醇中。5.17纤维滤膜：孔径0.45μm。警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6仪器6.1天平：感量0.0001g。6.2磁力搅拌器。6.3干燥箱。GB/T33584.1—20176.5酸式滴定管：容量25mL,分度值0.1mL,符合GB/T12805A级要求。6.6容量瓶：1000mL,符合GB/T12806A级要求。6.7分度吸量管：5mL、10mL,符合GB/T12807的要求。6.8单标线吸量管：容量2mL、10mL和20mL,符合GB/T12808A级要求。7分析步骤7.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液标定单标线吸量管移取20mL钙标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL水、3mL三乙醇胺溶液、10mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂，混合并用EDTA标准溶液立即滴定。近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度c,单位为摩尔每升(mol/L),按式(1)计算： (1)c₁——钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₁——钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——滴定钙标准溶液时消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，单位为毫升(mL);V₃——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，单位为毫升(mL)。7.2钙离子的测定采用0.45μm滤膜过滤海水冷却水水样。单标线吸量管移取10mL过滤后的水样，注入250mL锥形瓶中，加100mL水、3mL三乙醇胺溶液、10mL氢氧化钾溶液和0.1g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。7.3钙、镁离子合量的测定单标线吸量管移取2mL过滤后的水样，注入250mL锥形瓶中，加入100mL水、3mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液和0.05g铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。8结果计算8.1钙离子含量以质量浓度p₁计，单位为mg/L,按式(2)计算： (2)式中：c——EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₄——滴定钙离子时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₅——滴定钙离子时所取水样的体积，单位为毫升(mL);M₁——钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M₁=40.08g/mol。8.2镁离子含量以质量浓度p₂计，单位为mg/L,按式(3)计算：GB/T33584.1—2017式中：…………V₆——滴定钙、镁离子合量时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₇——滴定钙、镁离子合量时所取水样的体积，单位为毫升(mL);M₂——镁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M₂=24.31g/mol。9准确度精密度：海水冷却水钙离子含量测定的重复性相对标准差不大于0.3%,再现性相对标准差不大于1.5%;镁离子含量测定的重复性相对标准差不大于0.3%,再现性相对标准差不大于1.6%。正确度：采用钙单元素溶液标准物质[GBW(E)080118,1000μg/mL,相对扩展不确定度(k=2)0.5%]测定，相对误差的绝对值不大于0.7%;采用镁单元素溶液标准物质[GBW(E)080126,1000pg/mL,相对扩展不确定度(k=2)0.5%]测定，相对误差的绝对值不大于3.4%。10注意事项10.