24化学新教材B版高考题型分类突破 专题十二 综合实验设计与评价

专题十二

综合实验设计与评价分类突破之知识重构分类突破之题型解码分类突破之真题改编分类突破之新题快递分类突破之原创好题专题十二

综合实验设计与评价分类突破之知识重构知识点一

常见物质的制备

知识点二

化学实验条件的控制

1.化学实验条件的控制方法

2.高考中常见实验条件的控制常见的操作思考方向加过量试剂使反应完全进行（或增大产率、提高转化率）加氧化剂

如

氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子通入

或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气等气体的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验常见的操作思考方向调节溶液的

①调节溶液的酸碱性，抑制水解（或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀）②“酸作用”可除去氧化物（膜）③“碱作用”可除去油污，除去铝片的氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件（或碱性条件）续表常见的操作思考方向控制温度（水浴、冰浴、油浴）①防止副反应的发生②使化学平衡移动；控制化学反应的方向③控制固体的溶解与结晶（如趁热过滤能防止某物质降温时析出）④控制反应速率；使催化剂达到最大活性⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温（或减压）可以减少能源消耗，降低对设备的要求续表常见的操作思考方向洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定的有机试剂洗涤晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度，有利于晶体析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下，重复以上操作

次续表常见的操作思考方向分离、提纯①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等②从溶液中得到晶体的步骤：蒸发浓缩

冷却结晶

过滤

洗涤

干燥续表知识点三

化学实验方案的设计与评价

2.化学实验方案的评价

（1）从“可行性”方面

①实验原理是否正确、可行；

②实验操作是否安全、合理；

③实验步骤是否简单、方便；

④实验效果是否明显等。

（2）从“绿色化学”方面

①反应原料是否易得、安全、无毒；

②反应速率是否较快；

③原料利用率以及合成物质的产率是否较高；

④合成过程是否会造成环境污染。

（4）从“规范性”方面

①冷凝回流。有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；

②易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却；

③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸；

④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。

3.化学实验方案设计与评价考查内容知识点四

探究型实验方案

1.探究型实验的常见类型

（1）对未知产物的探究

通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查考生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：

①常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。

②常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。

③熟悉重点操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。

（2）物质性质的探究

①在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。

②无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素及其化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素及其化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素及其化合物知识，才能将探究型实验变为验证型实验，使复杂问题简单化。

2.探究型实验的基本程序

解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：

（1）提出问题

要提出问题，首先得发现问题，对题干给出的信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。

（2）提出猜想

所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能（这就是猜想），只能通过实验进行验证。

（3）设计验证方案

提出猜想后，就要结合题干给出的条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。

（4）观察实验现象，得出结论

根据设计的实验方案，结合实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。知识点五

定量实验

1.常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。

2.定量测定数据的常用方法

（1）沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

（2）测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。

（3）测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

（4）滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

（5）热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是一种在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

5.定量实验试题中，如何减小误差的措施是必考点，常见的措施：

①定量仪器的使用（特别是读数，如量气装置读数时要保证液面相平）；

②减少固体产物的损失或除去杂质，如洗涤沉淀以及选用合适的洗涤剂（沉淀完全及如何洗涤沉淀）；

③保证气体产物全部被吸收，如向装置中通入足量惰性气体将气体产物赶出等；

④沉淀剂的选用，如选用氢氧化钡效果比选用氢氧化钙效果好（因为碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，称量误差对结果造成的影响小）；

⑤防止其他气体物质的干扰，如防止固体产物吸收空气中的二氧化碳和水等；

⑥恒压漏斗的使用；

⑦许多实验中的数据处理，都是对多次测定结果求取平均值，但对于“离群”数据（指与其他测定数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”可能是在操作中出现了较大的失误。专题十二

综合实验设计与评价分类突破之题型解码题型1

无机物的制备

检查装置气密性管式炉中没有固体剩余

高温灼烧冷却

【装置分析】

（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。

锥形瓶适当加热、搅拌等

浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴

（3）指出下列过滤操作中不规范之处：______________________________________________________________________。

玻璃棒没有紧贴三层滤纸处；漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠烧杯内壁（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。活性炭

（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______________________________________________________________________。

解题技法题型2

有机物的制备例2

（2023·

全国新课标卷，28）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：安息香二苯乙二酮相关信息列表如下：物质性状熔点/

沸点/

溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸物质性状熔点/

沸点/

溶解性二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

续表

回答下列问题：（1）仪器A中应加入____（填“水”或“油”）作为热传导介质。油

球形冷凝管

防止暴沸[解析]

步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入。

可行

（5）本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_

_________。

[解析]

根据安息香和二苯乙二酮的溶解性，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品的方法除去安息香。

回答下列问题：

（2）噻吩沸点低于吡咯（

）的原因是____________________________________________________。（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_

____________________________________。（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________。

吡咯分子间存在氢键，分子间氢键使吡咯的熔、沸点升高将烧瓶置于冰盐水浴中，少量多次地滴加环氧乙烷溶液，并边加边搅拌

球形冷凝管和分液漏斗吸水

解题技法题型3

组成或性质探究例3

（2023·湖北卷，18）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为__________，装置B的作用为________。具支试管防倒吸

提供酸性环境，增强氧化剂的氧化性

（4）某合作学习小组进行以下实验探究。

实验序号试样测试温度/

电导率/

1Ⅰ：

的

饱和溶液25

2Ⅱ：

的

饱和溶液35

3Ⅲ：

的

饱和溶液45

表1

测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度

实验序号试样测试温度/

电导率/

4Ⅰ_

_____

5____

_____

Ⅱ

解题技法题型4

物质的定量分析

装置气密性

C

【装置分析】变式4

（2022·河北卷，14）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：

球形冷凝管酸式滴定管（2）三颈烧瓶适宜的规格为___（填标号）。C

（4）滴定管在使用前需要______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为______；滴定反应的离子方程式为_

__________________________________。检漏蓝色

（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。偏低

80.8

解题技法题型5

实验设计与评价

回答下列问题：

取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加几滴酚酞试液，若无明显现象，则证明洗涤干净

CA.丙酮

B.四氯化碳

C.乙醇

D.正己烷

集气管向装置Ⅱ供气B

恒压滴液漏斗

集气管中液面不再改变[解析]

氢化反应完全时，装置Ⅱ中氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。【信息提取】

防止倒吸

静置，取上层清液少许于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，若无白色沉淀生成，则已沉淀完全

使钡离子沉淀完全（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________（填名称）。锥形瓶[解析]

过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。

解题技法专题十二

综合实验设计与评价分类突破之真题改编

（2）步骤Ⅰ，搅拌的作用是______________。加快反应速率（3）下列有关说法不正确的是______。ABC

8

（1）步骤Ⅰ主要反应的离子方程式是_

____________________________。

（2）下列说法不正确的是____（填字母）。BC

（3）步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是________；步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是__________________________________________________。蒸发皿

酒精灯直接加热会受热不均匀，导致产品盐基度不均匀

①判断滴定至终点的现象是________________________________________________________________________________。②该产品的絮凝效果____（填“好”或“不好”）。

好

Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：

分液漏斗和球形冷凝管

[解析]

硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。

分批加入并搅拌水浴

（7）Ⅳ中“加热浓缩”停止加热的现象是____________________________。出现晶膜（或出现少量晶体）[解析]

加热浓缩是使溶液过饱和，因此当出现晶膜（或出现少量晶体）时停止加热。

专题十二

综合实验设计与评价分类突破之新题快递

三口烧瓶（或三颈烧瓶）水浴加热

亚硫酸钠具有强还原性，易被空气氧化而损失，用量增加，有利于硫酸铜的充分还原

模拟上述流程的实验装置如下（夹持装置与加热装置省略）：

（1）三颈烧瓶中的试剂是________________，装置C中反应的化学方程式为_

_________________________________________。

（3）流程中步骤Ⅰ的化学方程式是_

_______________________________________。

减压

回答下列问题：

三颈烧瓶

平衡气压，使液体能够顺利滴下（2）请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为_______________________（填小写字母）。

（3）D中发生反应的离子方程式为_

_____________________________。

（5）反应结束后，A中浊液经过滤、__________、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的玻璃仪器有____（填字母）。冷水洗涤

[解析]

因为二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，所以A中的浊液经过滤后再用冷水洗涤、干燥之后可以得到粗产品。该系列操作需要用到图示的玻璃仪器有漏斗、烧杯。

图1

恒压滴液漏斗

（2）装置Ⅲ中反应的离子方程式为_

________________________________。

图2

图3

①样品的纯度为_

_______。

偏高

专题十二

综合实验设计与评价分类突破之原创好题

（1）利用图1装置制备氧气时，加热操作方法是________________________________________________。为了防止高锰酸钾颗粒进入导管，通常采用的措施是____________________________。点燃酒精灯，来回微热试管，最后在药品处集中加热在试管口附近放置一团脱脂棉（2）利用图2装置制备一瓶纯净氯气。C装置中试剂是________。浓硫酸

[解析]

从速率影响因素中找原因：浓度不断减小，舍去；高锰酸钾与双氧水反应可能放出热量，也可能是产物中锰离子催化了该反应，也可能是锰离子催化了双氧水分解产生氧气。（5）乙同学设计如下实验验证他的推论：序号

酸性

双氧水添加固体物质

恒温槽温度收集

所需时间Ⅰ

0

Ⅱ

[解析]

根据控制变量法，选择硫酸锰作催化剂。如果加入硫酸锰，收集等体积气体所用时间较短，则说明乙同学的推论合理。

2.砷及其化合物是实验研究的热点物质。某小组开展对砷的化合物的研究。

图1

具支试管

8∶1

图2序号实验步骤电流表读数/AⅠ按上图连接装置并加入药品，闭合

。向甲烧杯中滴加浓

溶液，电流表指针偏转，发现溶液颜色变浅，读出电流表读数为

Ⅱ充分反应一段时间后，读出电流表读数为

Ⅲ当电流表读数为0时，向甲烧杯中缓缓加入稀硫酸，读出电流表读数为

负值（或小于0）电流表指针反向，说明电极类型相反，即反应方向互逆

③

3.肉桂醛常作保鲜剂、杀虫剂等。实验室利用苯甲醛制备肉桂醛的原理是：已知：部分物质性质如表所示。物质熔点/

沸点/

密度/

溶解性苯甲醛

1791.04乙醛

20.8小于1易溶于水和有机物肉桂醛

2461.05难溶于水，易溶于苯甲醛、乙醛实验装置如图所示。

冷凝回流

三颈烧瓶（或三口烧瓶）（2）步骤②分离油层的操作名称是______。分离油层的操作是__________________________________________________________________________________________________________________。分液

取下分液漏斗塞子，旋转活塞放出下层液体于烧杯中，当下层液体刚好流出后关闭活塞，然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来[解析]

产品难溶于水，溶液分层；密度大于水，油层在下层。（3）判断油层水洗至中性的方法是______________________________________。

沸石（或碎瓷片）

防止烧瓶中液体进入冷凝管低于[解析]

毛细玻璃管防暴沸，类似沸石。克氏蒸馏头离支管口较远，防止混液进入冷凝管。减压条件下液体沸点低于常压下的沸点。（5）探究影响产率的外界因素。图3①其他条件不变，只改变苯甲醛、乙醛的物质的量之比（投料比），实验结果如图3所示。

图4②其他条件不变，只改变反应温度，实验结果如图4所示。

热水浴

副产物（或副反应）增多

③其他条件不变，只改变反应时间，实验结果如图5所示。图5

[解析]

反应时间过长，空气进入较多，醛基被氧化，即杂质的主要成分是肉桂酸。图1

（1）B中药品是____________（填名称）；D的作用是_______________________________。饱和食盐水

[解析]

氯气与水溶液反应，不需要干燥。氯气中氯化氢会消耗C中氢氧化钾，必须用饱和食盐水吸收氯气中的氯化