FZ∕T 01073-1999 纺织品的鉴定试验方法

中华人民共和国专业标准纺织品上整理剂的鉴定试验方法offinishesintextiles本标准适用于纺织品上整理剂的鉴定试验。取不同极性的溶剂将各种纺织品上整理剂进行萃取，纯化，然后用红外光3设备和材料3.1仪器设备和器皿3.1.1红外分光光谱仪。3.1.2压片机。3.1.3红外灯。3.1.4玛瑙研钵。3.1.5恒温水浴锅。3.1.6200ml磨口圆底烧瓶。3.1.7回流冷凝器(与200ml圆底烧瓶配套)。3.1.8直径10～15mm,长200～300mm的色谱柱。3.1.9200ml烧杯。3.1.10G2微孔过滤器。3.1.11玻璃表面皿。3.2材料和试剂3.2.1光谱纯溴化钾。3.2.2溴化钾盐片。3.2.5柱层析用硅胶，40～80目。3.2.6苯(分析纯)。3.2.7三氯乙烯(分析纯)。3.2.8甲醇(分析纯)。3.2.90.1mol/L盐酸。3.2.10氢氧化钠溶液。3.2.11正己烷(分析纯)。3.2.12三氯甲烷(分析纯)。中华人民共和国纺织工业部1988-03-10批准1988-10-01实施纺织品整理剂的红外光谱图(补充件)图A3羧甲基纤维素图A4聚乙烯醇图A5甲基纤维素图A6二羟甲基丙烯脲图A7二羟甲基二羟基乙烯脲图A8甲醚化二羟甲基二羟基乙烯脲图A9-1三聚氰胺树脂图A9-2三聚氰胺树脂，0.1mol/L盐酸萃取NaOH中和物-图A9-3甲醚化羟甲基三聚氰胺图A10-1羟甲基脲树脂图A10-2羟甲基脲树脂，0.1mol/L盐酸萃取NaOH中和物图A11-1脲树脂(乌龙型)图A11-2脲树脂(乌龙型),0.1mol/L盐酸萃取NaOH中和物图A11-3二羟甲基乌龙图A12聚氧乙烯聚氧丙烯图A13对苯二甲酸乙二醇和聚乙二醇醚图A14聚苯乙烯图A15聚乙烯图A16-1聚乙酸乙烯均聚物图A16-2乙烯-乙酸乙烯共聚物图A16-3乙烯-丙烯酸系共聚物图A17丙烯酸酯图A18甲基丙烯酸甲酯图A19甲基丙烯酸丁酯图A20苯乙烯-丙烯酸系共聚物图A21聚酯树脂图A22聚酰胺树脂图A23醇酸树脂图A24油改性醇酸树脂图A25-1聚氨酯(聚醚型)图A25-2聚氨酯(聚酯型)图A25-3聚氨酯(改性)图A26聚丙烯图A27聚氯乙烯塑料乳胶图A28环氧树脂图A29-1有机硅树脂图A29-2有机硅树脂cm-|图A11-1脲树脂(乌龙型)图A11-2脲树脂(乌龙型),0.1mol/L盐酸萃取NaOH中和物T,%90|cm|图A25-1聚氨酯(聚醚型)图A25-2聚氨酯(聚酯型)图A25-3聚氨酯(改性)cm|424cm-lcm-14试验步骤4.1萃取·每种试样取约-5g重的试验片，放入装有回流冷凝器的200ml容量的圆底烧瓶中，加入150ml萃取溶剂(依次用苯、三氯乙烯、甲醇、水、0.1mol/L盐酸萃取),置恒温水浴中，升温到萃取溶剂沸点的温度，萃取-1-h。将萃取液趁热用微孔过滤器过滤，把过滤后的萃取液分别中，置红外灯下，将萃取液浓缩到2～3ml。将玻璃棉填入内径为10～15mm,长为200～300mm的柱色谱管内，再填入柱层析用硅胶与正己烷的混合物，装填至150mm高度，然后在硅胶上面放上滤纸，倒人浓缩的萃取液至柱色谱管中，依次用正己烷、三氯甲烷、甲醇各100ml滴下，收集每种溶剂的流出液至烧杯内，在通风橱内置红外灯下将溶剂蒸发去除。4.3样品制备4.3.1溴化钾压片法压模中，以压片机压成透明薄片，此溴化钾压片备作红外光谱测定。4.3.2薄膜法把样品(大多数是热塑性树脂整理剂)溶于溶剂中，然后滴溶液在玻璃表面皿上，在室温下使溶剂挥发，调整薄膜厚度适中，再用红外灯进一步除去残留溶剂，冷却后取下薄膜备作红外光谱测定。4.3.3涂膜法取适量样品，先在玛瑙研钵中研磨成细粉，滴入几滴有机溶剂使其溶解(对难溶的样品可置于小烧杯中在水浴上加温溶解),然后将溶液涂在溴化钾盐片上，置红外灯下将溶剂蒸发去除，取另一溴化钾盐片将涂膜夹紧，制成涂片备作红外光谱测定。4.4红外光谱法鉴定用溴化钾压片法、薄膜法、涂膜法测定提取物或纯化物的红外吸收光谱，与预先制成的标准整理剂的红外光谱图对照进行定性鉴定。注：①0.1mol/L盐酸的萃取液应用氢氧化钠溶液中和后进行浓缩。②有些整理剂用酸萃取后的红外吸收光谱与其标准品不同，在比较鉴别时其标准也应经过同样处理。③如果萃取物或纯化物的红外光谱因整理剂为混合物而无法鉴定确认